全 文 ：紫苏子质量标准规范化的研究△
H
.
a 一亚麻酸乙醋的制备与鉴定
吉林省 中医中药研究院 (长春 1 3 0 0 2 1) 王 威 ‘ 李 曼杰 刘继华 闰喜英 王永奇
摘 要 采用 尿素包合与硝酸 银一硅胶柱层析 结合法 , 从紫苏 尸er ila fr ut es ce n : (L . )Br it . 的干燥
成熟果实中分离 、衍生化得到 a 一亚麻酸乙醋 (a ll e is 一 9 , 2 2 , 1 5 一o e t a d e e a t rie n o i。 a e id e th yl e s te r ) .
关键词 紫苏子 a 一亚麻酸 乙醋 尿素包合 硝酸银一硅 胶柱层析
紫 苏 子 为 唇 形 科 植 物 紫 苏 P e ri l a
介“ te s c e n : (L . ) B r it t . 的 干燥成 熟果 实 , 其
脂肪油 中 。一亚麻酸 (a ll e is 一 9 , 1 2 , 1 5 一o e t a d e -
e a t r ie n o i。 a e id )含量达 6 9 . 7 7 % [ ‘, “〕。 a 一亚麻
酸具有降血脂 、降血压 、抗血栓 、抗过敏 、抗癌
等作用〔3一 ’〕。 为建立紫苏子规范化的质量标
准 , 我们进行 了其含量测定用对照品 a 一亚麻
酸乙酉旨的制备和鉴定 。
1 仪器和试剂
PE
一
9 0 0 0 型气相 色谱 仪 ; V a r ia n U n it y -
40 0 型核磁共振仪 。 原料药材紫苏子采 自吉
林省延吉市市郊 , 经本 院生药研究室严仲恺
研究员鉴定为唇形科 紫苏属植物紫苏 P er il -
za jh
￡t e s c e n : (L
.
) B r it t
. 的干燥 成熟果 实 。
柱层 析硅 胶和薄层层 析硅胶 G 为青 岛海洋
化工厂产 品 ;硝酸银为吉林市龙潭试剂厂产
品 ; 展开剂 : 石油醚 (6 0一 9 0 ℃ )一醋酸 乙醋 一 甲
醇 (6 8 : 4 : 1 ) ; 显色 剂 : 10 %磷 钥酸 乙 醇 溶
液 ;所用试剂均为分析纯 。
2 气相色谱条件
检测器为氢火焰离子化检测器 。 柱长 2
m
, 内径 3 . 2 m m , 以 丁二 酸二 乙 二 醇 聚 醋
(D E G S )为固定相涂布于 C h r o m o s o r b W (8 0
一10 0 目)上 , 浓度 15 % 。 载气 : 氮气 , 流速 4 0
m L / m in
, 柱温 1 9 0 oC , 进样 口 温度 2 4 0 ℃ , 检
测器温度 2 4 0 ℃ , H : : 0 . 4 k Pa , A ir : 0 . 5 k Pa .
含量测定采用峰面积归一化法 。
3 提取和分离
3
.
1 总脂肪油的提取 : 取紫苏子 2 0 0 9 , 石油
醚 (60 ℃一 90 ℃ )室温提取 3 次 , 每次 罕 h , 合
并提取液 , 减压 回收石油醚至尽 , 得黄色透明
油状液体 8 8 . 4 8 9 (收率 4 . 24 % ) 。 相对体积
质量 。. 93 0 , n 君℃ 1 . 4 8 8。 , 气相色谱法测定 a -
亚麻酸含量为 62 . 17 写 。
3
.
2 尿素包合法分离 : 取黄色透明油状液体
50 9
, 加入 5 倍量 l m ol / L 氢 氧化钾 乙醇溶
液 , 回流 Z h , 减压 回收 乙醇至无醇味 。 缓慢
加人稀盐酸并不断搅拌 , 调至 pH 一 1 , 分液弃
去酸水液 。加人 6 倍量 乙醇 , 分 3 次加入 2 倍
量尿素包合 , 减压回收乙醇至无醇味 。 加入 3
倍量 2 % 硫酸乙 醇溶液 , 70 ℃水浴 回 流 4 h ,
减压 回收乙醇至无醇味 。 加人等体积石油醚
(60 ℃ ~ 90 ℃ )萃取 , 分取石油醚层 , 水洗至中
性 , 无水硫酸钠干燥 , 减压 回收石油醚至尽 ,
得红棕色油状液体 2 6 . 6 7 9 (收率 3 3 . 3 5 % ) ,
气 相 色 谱 法 测 定 a 一亚 麻 酸 乙 醋 含 量 为
8 7
.
9 5 %
。
3
.
3 柱层 析分离 : 在避光条件下 , 取红棕色
油状液体 3 . 3 9 上制备好的 20 %硝酸银 一硅
胶 柱 , 以石 油醚 (60 ℃一 90 ℃ ) 一醋 酸乙 醋 一 甲
醇 (3 4 : 2 : 1 )洗脱 , T LC 检视流份 5 5 ~ 9 1
为单一斑点 , 合并 , 减压充氮 回收溶剂 , 低温
少 A d dr e s s : w a n g W e i, Jilin A e a d em y o f T r a d itio n a l
。 国 家 .’九 . 五 ”中医药科技攻关项 目
C h in e s e M e d ie in e a n d M a t e r ia M ed ie a
,
C ha n g eh u n
《中草 药》1 9 9 9 年第 3 0 卷第 4 期 . 2 6 7 ·
真空干燥得无色油状液体 1 . 8 9 , 气相色谱法
测定纯度为 9 . 89 % 。
4 鉴定
a 一亚麻 酸 乙酷 经‘H N M R 、 ‘3C N M R 测
定数据与标准图谱对照基本一致 。
致谢 : 中国科 学院 长春 应 用化 学研究所
代测核磁共振语 。
参 考 文 献
中华人民 共和国约典 (1 9 9 5 年 版一部 ) . 广州 : 广东科技
出版社 , 北京 : 化学工业 出版社 , 19 95 : 3 01
王永奇 , 等 . 中草药 , 19 95 , 2 6 (5 ) : 23 b
郭 英 , 等 . 营养学报 , 19 9 6 , 1 8 (3 ) : 2 6 8
Shim o k a w a
,
T
.
e t a l
.
L ife S e ie n e e s
, 19 8 8
,
4 3 、乙。 夕: 20 6 7
H ir a n o J
, e t a l
.
Y u k a g a k u
,
1 9 9 1
, 4 0 (1 0 )
: 9 4 2
H a shin o to A
, e t a l
.
P r o s ta g la n d in s
,
19 8 8
, 36 (1 )
: 3
H ir o s e M
,
et a l
·
C a r e in o g e n e s is
, 19 90
,
1 1 (5 )
: 7 3 1
(1 9 9 8
一
1 0
一
2 5 收稿 )
宁几J4一急ht了
H PL C 法测定感冒退热颗粒 (冲剂 ) 中
连翘酉旨昔 A 的含量
第二军 医大学药学院 ( 上海 2 0 0 4 33) 张 炜 ‘ 张汉明 郭美丽
上海市 中药 三厂 杨继斌 朱美玲
摘 要 以 R P一H PL C 测定 了感 冒退 热冲剂 中连翘醋 昔 A 的含 量 ;连翘酷昔 A 以冷浸超声法直 接
用 甲醇提取 ;色谱条件为 : O D S 色谱柱 ( 2 5 0 m m X 4 . 6 m m , 5 拌m ) ; 甲醇 (含 1 % 的四 氢吠喃 ) 一水 (含
0
.
01 m ol / L 磷酸二氢 钾 , p H 3 . 2) 为 流动相 进行梯度洗脱 ; 柱温室温 ; 检 测波长 332 n m ; 实验表 明
本法 简便 、特 异 、准 确 , 可用于本制剂的质量控制 。
关健词 感 冒退热 冲剂 连翘酷昔 A H PL C
感 冒退热冲剂为 1 9 9 7一 1 9 9 5 版药典收
载 的中药成方制剂 , 具有清热 、解毒等 功效 ,
临床用量很大 。 其组方为大青叶 、板蓝根 、连
翘 、拳参 ;药典除规定用薄层层析法定性鉴别
板蓝根 中的靛 玉红 成分外 , 尚未有合适 的定
量指标 。由于靛玉红的极性较小 , 从感 冒退热
颗粒的生产工艺看 , 它已大部分被除去 , 不宜
作为定量指标 。 考虑到连翘酷昔 A 为连翘的
特 征成分 , 且具 有很强的抗菌川和抗病毒阁
活性 , 为此 我们用 R P一H P L C 测定 了感 冒退
热冲剂 中连翘酷昔 A 的含量 , 获得了满意 的
分析结果 , 可为其质量控制提供参考 。
l 仪器与试药
1
.
1 仪 器 W a t e r s 公 司 M 5 1 0 和 M 5 9 O
泵 , 4 9 0 型 U V / V is 检测器 , 7 4 0 型色谱 数据
站 , U 6K 进样阀 , 超声振荡器 , p H 计 。
1
.
2 试剂与试药 : 甲醇 、磷酸二氢钾 、磷酸及
四氢吠喃等均为分析纯 , 水为重蒸水 。连翘醋
昔 A 对照品由中国 医学科 学研究院提供 , 经
光谱和 H P LC 法检测 , 纯度在 95 % 以上 。 感
冒退热冲剂由上海市中药三厂提供 。
2 方法与结果
2
.
1 色谱条件 : 色谱柱 O D S 柱 ( 2 5 0 m m X
4
.
6 m m
,
5 拌m ) ;流动相 : 甲醇 (含 1% 四氢吠
喃卜水 (含 0 . 01 m ol / L 磷 酸二 氢钾 , 用磷酸
调 p H 至 3 . 2 )〔3〕; 流速 1 m L / m in ; 检测波长
3 3 2 n m ;灵敏度 0 . I A U F S ; 衰减 3 2 ; 进样量
1 0 拌L , 柱温室温 , 梯度洗脱条件见表 1 。
2
.
2 标准曲线的绘制 : 精密称取连翘酷昔 A
标准品 5. O m g , 置 I O m L 容量瓶 中 , 加 甲醇
至刻度 , 配成浓度为 0 . 5 m g / m L 的储备液 ,
置冰箱保存 。
取连翘醋昔 A 储备液适量 , 用甲醇稀释
成 5 0 、 1 0 0 、 1 5 0 、 2 0 0 、 2 5 0 、 3 0 0 、 3 5 0 、 4 0 0 拌g /
A d d r e s s
:
Z ha n g W
e i
,
C o lle g e o f Pha r m a e y , T h e S e e o n d M ilit a r y U n iv e r s it y
,
Sha n g ha i
·
2 6 8
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