全 文 :4 讨论
4. 1 本法采用室温破碎提取 , 不破坏有效成
分 , 并且仅需 2 m in 提取已基本完全 , 由于提
取快速 、 充分 、 完全 ,所以提出的杂质少 , 色
浅 , 且极易脱色 ,使得分离出的单体纯净 , 易
结晶 。 因此采用破碎提取法可节省大量的时
间 、 溶剂和能源 。
4
.
2 分离方法与传统方法相比有改进 ,新方
法中所用的溶剂为 乙酸乙酷 、 石油醚 ,这些溶
剂与传统法中所用的溶剂相比 ,具有无毒 ,无
污染 、安全 、 价廉 、 易得等优点 ,可供工业化生
产参考 。
4
.
3 采用薄层扫描法测定齐墩果酸的含量 ,
方法简便 ,快速准确 ,结果稳定 ,重现性好 , 回
收率达 97 . 73 % 。
致谢 : 在本研 究中 , 本院 中药来毕业实习
生周小 雷 、 李福 臣 、 敬 林林参加部 分实验工
作 ,在此一 并致谢 。
参 考 文 献
1 孙 燕 ,等 . 中国临床药理学杂志 , 19 8 , 4( 1 ) : 26
2 C A
,
19 6 9
,
7 1
:
28 9 3 3 w
3 C A
,
19 6 9
,
7 1
;
5 8 8 8 6 a
4 C A
,
1 9 7 8
,
8 9
:
I O 2 3 0 3 f
5 马英丽 , 等 . 中草药 , 2 9 9 3 , 2 4 ( 4 ) : 2 5 6
( 1 9 9 7
一
0 6
一
0 6 收稿 )
H P L C 法测定马钱子及伤科七味片中
士的宁和马钱子碱的含量
辽宁中医学院 (沈阳 1 1 0 0 3 2)
沈阳药科大学
张振秋 缺 沙 明 袁 昌鲁
王稚冲
摘 要 采用反相高效液相色谱法 , O D s 柱 , 以 乙睛一甲醇 一水 一冰醋酸 (4 。 : 35 : 25 : 。 . 5) 为流动
相 , 同时测定马钱子药材及伤科七味片中士的宁和马钱子碱的含量 ,数据可靠 ,结果准确 。
关键词 高效液相色谱法 士的宁 马钱子碱
马钱子为常用中药 , 始载于《本草纲 目》 ,
具有通络止痛 ,散结消肿的功效 〔`〕 。 对其有效
成分的含量测定多采用紫外光谱法〔 2〕和薄层
扫描色谱法 〔3〕 , 采用高效液相色谱法测定少
见报道 厂4 , 。 伤科七味片〔 5〕是以马钱子为君药 ,
配以三七 、 血竭等七味中药配制而成 , 为有效
地控制产 品质量 , 对其中士的宁和马钱子碱
采用高效液相色谱法进行含量测定 。
1 仪器与试药
日本 岛 津 L C 一 6 A 高 效 液 相 色谱 仪 ,
S P D
一
6 V A 可见紫外检测器 , C 一 R 记录仪 ; 马
钱子药材经辽宁中医学院中药系鉴定 ;伤科
七味片依法自制 ;士的宁和马钱子碱对照品
均由中国药品生物制品检定所提供 , 所用试
剂 乙睛为色谱纯 ,其它均为分析纯 。
2 方法与结果
2
.
1 色 谱 条 件 : O D S 柱 ( 6 . 0 m m 又 1 5 0
m m )
,检测波长 2 5 4 n rn ,保留时间 2 0 m i n ,流
动相流速 1 . 0 m l 、 /m in , 流动相 为乙睛一 甲醇 -
水一冰醋酸 ( 4 0 : 3 5 : 2 5 : 0 . 3 ) 。
2
.
2 标准曲线的绘制 : 取士的宁 、 马钱子碱
对照品精密称定 , 用甲醇分别制成每毫升含
。· 05 、 .0 06 m g 的溶液 ,作为对照品溶液 。
精密吸取马钱子碱和士的宁对照品溶液
1
、
3
、
5
、
7
、
9 拼L 分别进样 , 测定色谱峰面积 ,
以士的宁和 马钱子碱的量为纵坐标 , 色谱峰
面积为横坐标绘制标准 曲线 , 结果在此范围
内均呈 良好的线性关系 , 其回归方程士的宁
来 A d d r e s s : Z h a n g Z h e n q i u , L i a o n i r l g C o l l e g e o f T r a d i t l o n a l C h l n e s e M
e
d l e i n e
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S h e n y a n g
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.4 1 本法采用室温破碎提取 , 不破坏有效成
分 , 并且仅需 2 m in 提取已基本完全 , 由于提
取快速 、 充分 、 完全 ,所以提出的杂质少 , 色
浅 , 且极易脱色 ,使得分离出的单体纯净 , 易
结晶 。 因此采用破碎提取法可节省大量的时
间 、 溶剂和能源 。
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2 分离方法与传统方法相比有改进 ,新方
法中所用的溶剂为 乙酸乙酷 、 石油醚 ,这些溶
剂与传统法中所用的溶剂相比 ,具有无毒 ,无
污染 、安全 、 价廉 、 易得等优点 ,可供工业化生
产参考 。
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3 采用薄层扫描法测定齐墩果酸的含量 ,
方法简便 ,快速准确 ,结果稳定 ,重现性好 , 回
收率达 97 . 73 % 。
致谢 : 在本研 究中 , 本院 中药来毕业实习
生周小 雷 、 李福 臣 、 敬 林林参加部 分实验工
作 ,在此一 并致谢 。
参 考 文 献
1 孙 燕 ,等 . 中国临床药理学杂志 , 19 8 , 4( 1 ) : 26
2 C A
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19 6 9
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7 1
:
28 9 3 3 w
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19 6 9
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5 8 8 8 6 a
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1 9 7 8
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8 9
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5 马英丽 , 等 . 中草药 , 2 9 9 3 , 2 4 ( 4 ) : 2 5 6
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H P L C 法测定马钱子及伤科七味片中
士的宁和马钱子碱的含量
辽宁中医学院 (沈阳 1 1 0 0 3 2)
沈阳药科大学
张振秋 缺 沙 明 袁 昌鲁
王稚冲
摘 要 采用反相高效液相色谱法 , O D s 柱 , 以 乙睛一甲醇 一水 一冰醋酸 (4 。 : 35 : 25 : 。 . 5) 为流动
相 , 同时测定马钱子药材及伤科七味片中士的宁和马钱子碱的含量 ,数据可靠 ,结果准确 。
关键词 高效液相色谱法 士的宁 马钱子碱
马钱子为常用中药 , 始载于《本草纲 目》 ,
具有通络止痛 ,散结消肿的功效 〔`〕 。 对其有效
成分的含量测定多采用紫外光谱法〔 2〕和薄层
扫描色谱法 〔3〕 , 采用高效液相色谱法测定少
见报道 厂4 , 。 伤科七味片〔 5〕是以马钱子为君药 ,
配以三七 、 血竭等七味中药配制而成 , 为有效
地控制产 品质量 , 对其中士的宁和马钱子碱
采用高效液相色谱法进行含量测定 。
1 仪器与试药
日本 岛 津 L C 一 6 A 高 效 液 相 色谱 仪 ,
S P D
一
6 V A 可见紫外检测器 , C 一 R 记录仪 ; 马
钱子药材经辽宁中医学院中药系鉴定 ;伤科
七味片依法自制 ;士的宁和马钱子碱对照品
均由中国药品生物制品检定所提供 , 所用试
剂 乙睛为色谱纯 ,其它均为分析纯 。
2 方法与结果
2
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1 色 谱 条 件 : O D S 柱 ( 6 . 0 m m 又 1 5 0
m m )
,检测波长 2 5 4 n rn ,保留时间 2 0 m i n ,流
动相流速 1 . 0 m l 、 /m in , 流动相 为乙睛一 甲醇 -
水一冰醋酸 ( 4 0 : 3 5 : 2 5 : 0 . 3 ) 。
2
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2 标准曲线的绘制 : 取士的宁 、 马钱子碱
对照品精密称定 , 用甲醇分别制成每毫升含
。· 05 、 .0 06 m g 的溶液 ,作为对照品溶液 。
精密吸取马钱子碱和士的宁对照品溶液
1
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3
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9 拼L 分别进样 , 测定色谱峰面积 ,
以士的宁和 马钱子碱的量为纵坐标 , 色谱峰
面积为横坐标绘制标准 曲线 , 结果在此范围
内均呈 良好的线性关系 , 其回归方程士的宁
来 A d d r e s s : Z h a n g Z h e n q i u , L i a o n i r l g C o l l e g e o f T r a d i t l o n a l C h l n e s e M
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