全 文 ：的分离 。
2
.
2标准 曲线的制备 :精密称取干燥至恒重
的蔓荆子黄素对照品5 1m g , 置 1 0 0 m L 量瓶
中 , 甲醇溶解定容 ,作为对照品溶液 。 分别精
密吸取上述溶液 1 . 0 、 2 . 0 、 3 . 0 、 4 . 0 、 5 . 0 m L
置 1 0 m L 容 量瓶 中 , 用甲醇稀释至刻度 , 照
上述条件测定 , 以蔓荆子黄素 的峰面积积分
值为纵坐标 , 蔓荆子黄素对照品的量为横坐
标 ,绘制标准 曲线 , 得回归方程 : C 一 2 . 2 25 X
1 0
一
,
A 一 4 . 7 2 X 1 0一 咯 , r 一 0 . 9 9 9 9 。 峰面积值与
进样量的线性范围为 0 .1 5一 0 . 75 拌g 。
2
.
3 样 品 的测定 : 取蔓荆 子 ( 中粉 , 过 4 号
筛 )2 g ,置 索氏提取器 中 , 加石油醚 ( 60 ℃一
9 0
`
C )适量 , 回流提取 3 h , 弃去石油 醚液 ,挥
干 , 加甲醇适量置水浴上 回流提取 4 h , 甲醇
提取液浓缩至约 25 m L ,定量转移至 50 m L
容量瓶 中 , 甲醇稀释至刻度 , 摇匀用 0 . 45 拌m
滤 膜过滤 , 分别吸取 此液和对 照品溶液 ( 30
m g /m L )进样测定 。计算含量为 0 . 0 75 % (n -
5 )
, R S D = 1
.
6 3%
, 结果见表 1 。
表 1 样品测定结 果
序号 样 品中蔓荆子黄素的含量 ( % ) 牙(% ) R S D ( % )
0
.
0 7 4
0
.
0 7 5
0
.
0 7 6
0
.
0 7 3
0
.
0 7 5
0
.
0 7 5 1
.
6 3
2
.
4 回收率试验 : 精 密 称 取 已 知含 量的蔓
荆 子粉 末约 1 9 ( 含 0 . 0 75 %蔓荆 子黄 素 ) ,
加 人 蔓 荆 子 黄素对照 品 0 . 75 m g , 按 照样
品测定项下进行处理 ,测定 ,计算 回收率 , 结
果平均回收率 : 98 . 18 肠 , R S D = 1 . 46 % 。
2
.
5 精密度试验 : 在上述色谱条 件下 , 对同
一浓度的对照 品溶液连续 6 次进样 , 得峰面
积 王为 1 3 9 2 4 8 7 . 5 , R S D 为 0 . 9 4 5% 。
2
.
6 重现性试验 : 按照样品测定方法 , 对 同
一批号样 品进行 5 次平行试验 , 蔓荆子 黄素
的含量 R S D 为 1 . 72 % 。
2
.
6 稳定性试验 : 在室温条件下 , 将样 品溶
液在 1 、 2 、 3 、 4 、 1 2 、 2 4 h 进样测定 , 含量不变 ,
说明样 品溶液在 24 h 内稳定 。
3 讨论
3
.
1 蔓荆子含有较多的油脂 ,蔓荆子黄素又
不溶于石油醚 , 因此 ,用石油醚脱脂后有利于
提取测定 , 石油醚提取液进样无蔓荆子黄素 。
3
.
2 我们曾对超声 、 冷浸 、 加热 回流等提取
方法进行 比较 ,结果 , 以索氏提取器加热回流
提取测得的蔓荆子黄素含量最高 。
参 考 文 献
1 中华人 民共和 国药典 (一部 ) . 19 9 5 : 3 2 2
2 G o m a C S
, e t a l
.
P la n t a M e d
,
1 9 78
, 3 3 ( 3 )
:
2 7 7
( 1 9 9 8
一
0 3
一
0 3 收稿 )
19曰qé4
康珠明 目滴眼液质量控制方法
福建省药 品检验所 (福州 3 5 0 0 0 1 )
卢镜明眼药 厂
潘 界 ’ 季莲芳
曾 敏
摘 要 用气相 色谱法测定康珠明 目滴 眼液中冰片的含量 , 用薄层 色谱法测 定盐酸小粟碱 的含
量 ,结果满意 。
关键词 气相色谱法 薄层扫描法 冰片 盐酸小聚碱
赓珠 明目滴眼液由察香 、 珍珠 、 冰片 、 黄
连等 中药组成 ,其 中察香 、珍珠为君药 , 冰片 、
黄连为臣药 。 由于本 品含康香量少 , 为控制本
品的内在质量 ,我们采用气相色谱法对冰片 ,
A d d r e s s
:
P a n X in
,
F u ji a n P r o v in e i a l In s t i t u t e o f D r u g C o n t r o l
,
F u z h o u
《中草药 》 1 99 9 年第 3 0 卷第 1 期
薄层色谱法对盐酸小聚碱 的含量进行测定 ,
取得满意的结果 。
1 仪器与材料
P e k i n
一
E l e m
e r 8 7 0 0 型气相色谱仪 , 岛津
C S
一
93 0 型 薄 层 扫 描 仪 , 岛津 D R 一 2 型 处 理
机 ,定量毛细管 ( 日本 ) ,冰片 、 盐酸小聚碱 ( 中
国药品生物制品检定所 ) ,硅胶 G (青 岛海洋
化 工厂生产 ) ,察珠 明 目滴 眼液 (卢镜 明眼药
厂出品 ) 。
2 方法与结果
2
.
1 气相色谱条件 : 以徐布浓度为 9% O V -
1 7 为固定液 、 柱温 15 0℃ , 检测器 F I D , 冰片
峰与内标物峰分离度大于 2 。
2
.
2 薄层色谱条件 : 吸附剂 : 硅胶 G 一 C M C -
N a ; 展开剂 : 正丁醇 一冰醋酸 一水 (7 : 1 : 2) , 反
射 法 锯齿 扫 描 , 入~ 4 4 0 n m , 光 速 狭 缝 1 . 2
m m X 1
.
2 m m
,线性化参数 S x = 3 。
3 实验结果
3
.
1 冰片含量的测定
3
.
1
.
1 内标物溶液的制备 : 取正十四烷烃适
量 , 加醋酸乙醋溶解并制成每 l m L 含 10 m g
的溶 液 ,摇匀 。
3
.
1
.
2 标准品溶液的制备 : 精密称取冰片标
准品 8 . 5 0 m g 至 5 m L 容量瓶中 , 加人 1 m L
内标物溶液 , 用醋酸乙醋稀释至刻度 ,摇匀 。
3
.
1
.
3 供试品溶液的制备 : 取赓珠明 目滴眼
液 0 . 3 9 精密称定 ,加 乙醚 5 m L , 冷浸过夜 ,
离心 ,取 上清液 , 残渣再加 乙醚 5 m I J ,冷浸 2
h
, 离心 ,合并上清液 ,迅速挥去 乙醚 ,残渣加
乙 酸 乙酷 溶液移至 s m L 容量瓶 中 , 加人 1
m L 内标物溶液 ,定容 , 即得 。
3
.
1
.
4 标准曲线的制备 : 精密取标准 品溶液
1
.
0
、
2
.
0
、
3
.
0
、
4
.
3
、
5
.
0 拌L 分别注人气相色
谱仪 ,按 1 . 2 . 1 项下测定 , 以冰片与内标物峰
面积 的比值为纵坐标 , 冰片的量为横坐标 ,绘
制 标 准 典 线 , Y ~ 1 . 13 9X 十 0 . 0 0 0 5 , r 一
o
·
9 9 9 9
, 冰 片在 1 . 7一 8 . 5 拜g 内呈 良好线性
关系 。
3
.
1
.
5 精密度试验 : 取上述标准品溶液重复
进 样 5 次 测 定 冰片 标准 品峰 面积 , R S D 一
.
2 8
。
1
.
7%
。
3
.
1
.
6 重现性试验 : 精密称取同一批样品 5
份 ,按样 品测定法测定 , R S D 一 2 . 2% 。
3
.
1
.
7 回收率试验 : 精密称取已知含量的样
品 , 加人定量 的冰片对照品 , 按样品测定法测
定 ,平均 回收率为 96 . 7% , R S D 一 2 . 2% 。
3
.
1
.
8 样品的测定 : 吸取供试品溶液 1 拼L ,
注人气相色谱仪 ,按 2 . 1 项下实验条件测定 ,
结果见表 1 。
表 1 滴眼液中冰片的含 , 测定结果
批号 含 t (% ) ( n = 3 ) R SD (% )
Où J性Rú…0,`é,白
9 5 1 2 1 5
9 5 1 2 2 8
9 6 0 2 0 5
9 6 0 2 0 6
9 6 0 4 0 6
:::
::;
3
.
2 盐酸小聚碱的测定
3
.
2
.
1 标准品溶液的制备 : 精密称取盐酸小
聚碱对照品 7 . 45 m g ,至 50 m L 量瓶中 ,用 甲
醇溶解并定容 ,摇匀 。
3
.
2
.
2 供 试 品 溶 液 的 制 备 : 取本品 4 9 ,
用 1%盐酸乙醇 5 0 m L 回流提取 Z h , 滤过 ,
将滤纸连 同残渣再加人 1%盐酸乙醇 50 m L
回流提取 Z h ,滤过 ,合并滤液 , 蒸干 , 用 乙醇
溶 液 定 容 至 Z m L 量 瓶 中作 为供 试 品 溶
液 。
3
.
2
.
3 标准曲线的制备 : 精密吸取上述标准
品溶液 1 . 0 、 2 . 0 、 3 . 0 、 4 . 0 、 5 . 0 拼L ,分别点于
同一硅胶 G 薄层板上 , 依 2 . 2 项下测定 , 以
盐酸小聚碱的量 为横坐标 , 峰面积的积分值
为纵坐标 , 绘制标准曲线 , 回归方程为 Y - 一
6 3 1+ 2 6 0 1 6
.
SX
, r = 0
.
9 9 90 , 盐酸 小聚碱在
0
.
14 9一 0 . 7 45 拼g 范 围内呈 良好 的线 性关
系 。
3
.
2
.
4 精密度试验 : 取供试 品溶液点于不同
的薄层板上 ,依法测定 , R S D 一 2 . 72 % 。
3
.
2
.
5 稳定性性试验 : 对 同一斑 点每 隔 30
m i n 扫描 1 次 ,共 6 次 , R S D = 1 . 5% 。
3
.
2
.
6 回收率试验 : 称取 已知含量 的样 品 ,
加人定量的盐酸小粟碱对照品 ,依样 品测定
法 测 定 , 平 均 回 收 率 为 9 5 . 8% , R S D -
2
·
3 3%
。
3
.
2
.
7样品测定结果 :精密吸取供试 品溶液
0 1拼 L、标 准品溶液 2、 4拌 L交叉点 于同一硅
胶 G薄 层板上 , 按 上述薄层色谱条 件测定 ,
结果见表 2 。
表 2 盐酸小桑碱的含 t 测定结果
批号 含 t (写 ) ( , = 3 ) R S D (写 )
.18924
,工ù门`ù八曰O乙
.…9曰O`山99 5 1 2 1 59 5 1 2 2 89 6 0 2 0 5
9 6 0 2 0 6
9 6 0 4 0 6
( 1 9 9 7
一
1 2
一
3 1 收稿 )
牛黄清心丸质 t 标准的研究
秦皇岛市药 品检验所 (。 6 6 0 0 4) 温 敏 . 李以杰 李英华 潘 赢
摘 要 根据组织特征 ,将牛黄清心 丸中的 12 味药进行了显微 鉴别 ,对冰片 和牛黄进行 了薄层层
析 。 组方中共 15 味药 , 除郁金外 ,对其中 14 味药均进行了鉴别 。
关键词 牛黄清心丸 显 微鉴别 质量标准 薄层层析鉴别
牛黄清心丸 (一方 ) 是常用 中成药 〔 , 〕 , 是
由牛黄 、 朱砂 、 羚羊角等 1 5 味药组成 。 组方较
复杂 , 目前 尚无鉴别方法 。根据中成药组方复
杂 , 理化反应不明显的特点 , 我们采用了显微
鉴别和薄层层析鉴 别方法 , 鉴定 了 14 味药 ,
有效地控制了产品质量 。
1 仪器与试药
三用紫外线分析仪 ,对照品 : 购 自中国药
品生物制 品检定所及本所中药标本室 , 硅胶
G
: 青岛海洋化工厂生产 。 所用试剂均为分析
纯 ,样 品 : 牛黄清心丸 , 自制 。
2 方法与结果
2
.
1 显 微鉴 别 〔 2〕 : ①纤 维淡 黄色 , 梭形 , 壁
厚 ,孔沟细 (黄荃 ) ;②果皮表皮细胞无色或微
黄色 ,断面观呈类方形 (连翘 ) ; ③纤维束鲜黄
色 , 壁稍厚 ,纹孔 明显 (黄连 ) ; ④种皮石细胞
黄色或淡棕 色 , 多破碎 , 完整者长多角形 、 长
方形或形状不规则 ,壁 厚 , 呈瘤状伸人胞腔 ,
孔沟末端常膨大呈 圆囊状 ,胞腔及孔沟含棕
色物 (桅子 ) ; ⑤草酸钙簇晶极大 , 易破碎 , 直
径 21 一 1 35 拜m (大黄 ) ;⑥不规则碎片灰 白色
或淡灰黄色 ,稍具光泽 ,表面有灰棕色色素颗
粒 ,并有不规则纵长裂缝 (羚羊角 ) ; ⑦石细胞
鲜黄色 ,分枝状 , 壁厚 ,层纹明显 ( 黄柏 ) ; ⑧不
规则片状结晶无色 , 有平直纹理 (石膏 ) ;⑨不
规则块片无色 ,有层层剥落痕迹 (滑石 ) ;L联
结乳管直径 14 ~ 25 拼m , 含淡黄色油滴及颗
粒 状物 (桔梗 ) ;@ 纤维束周围薄壁细胞含草
酸钙方晶 ,形成晶纤维 (甘草 ) ; L不规则细小
颗粒暗棕红色 ,有光泽 , 边缘暗黑色 (朱砂 ) 。
2
.
2 薄层层析鉴别 : 取本品 9 9 , 切碎 , 加硅
藻土 6 9 , 研匀 , 加氯仿 3 0 m L , 超声处理 3 0
m in
,滤过 , 滤液蒸干 , 残渣加醋酸 乙醋 l m L
使溶解 , 作为供试 品溶液 。 另取冰片对照品 ,
加醋酸乙醋制成每 l m L 含 l m g 的溶液 。 照
薄层 色谱法 ( 中国药典 1 9 9 5 版附录 vI B )试
验 , 吸取上述 两种溶液各 4 拜L , 分别点于同
一梭 甲基纤维 素钠 为粘合 剂的硅胶 G 薄层
板上 , 以环 己烷 一醋酸乙醋 (1 7 : 3) 为展开剂 ,
展开 , 取出 , 晾干 , 喷以 5%香草醛硫酸溶液 。
供试品色谱中 , 在与对照 品色谱相应 的位置
上显相同颜色的斑点 , 见图 1一 A 。
取本 品 3 9 ,切碎 , 加硅藻土 3 9 , 研匀 ,加
氯仿 20 m L , 超声处理 30 m in , 滤过 , 滤液蒸
A d d r e s s
:
W
e n M i n
,
Q i
n h u a n g d a o M u n i e ip a l I n s t i t u t e fo r D r u g C o n t r o l
,
Q i
n h
温 敏 1 9 9 5 年毕业于沈 阳药学 院制药系 , 现任主管药师 。 从事 中药检验工作 ,
药 》 、 《时珍国药研究 》杂志上发表 文章 3 篇 。
u a n g d a o
「主研显微鉴别和薄层层析等 。 在《中成
《中草药 》 19 9 9 年第 3 0 卷第 l 期