全 文 ：上 , 依法测定 , R S D 一 0 . 7%
2
.
2
.
5 稳定性试验 :对同一斑点 , 每隔 30 m in 扫 描
一次 ,共 6 次 , R S D 一 1 , 5 % , 表 明本 品在 3 h 内稳定 。
2
.
2
.
6 回 收率试验 :称取 已 知 含量 的样 品 ,加人定
量 的没食子酸对照 品 , 依样品测定 法测定 , 平均 回收
率为 9 4 . 6% ,尺 S D = 1 . 1 7 % 。
2
.
2
.
7 样 品测定结果 :精密 吸取供试品溶液 10 “ L ,
标准 品溶液 2 , 4 拌L 交叉点于 同一硅胶 G 薄层板上 ,
按上述薄层 色谱条件测定 , 结果 见表 1 。
表 l 样品测定结果
批号 含量 ( m g / g ) ( n 一 3 ) R S D (% )
9 8 0 3 0 7 0
.
0 6 5 1 1
.
2
9 8 0 3 1 2 0
.
0 6 3 9 2
.
0
9 8 0 3 2 0 0
.
0 6 1 8 1 6
2
.
2
.
8 取 与成 品同法制成的缺 没食子酸 的样品 , 按
样 品测定法试验 , 在 与没食 子酸相 应 的位置 上不 显
相 同颜色的斑点 。 阴性对照无干扰 。
3 讨论
3
.
1 成 品中含有大量 的水溶性杂质 , 利用没食 子酸
含有 酚经基 , 易 与聚酞胺结合的 特性 , 先用 水洗脱 ,
弃去水溶性杂质 , 再用 乙醇洗脱没食子 酸 。 采用本法
试验 ,杂质干扰少 ,结 果理想 。
3
.
2 文献中还 未见测定 叶下 珠中没食子 酸含 量的
报道 , 应用上述 测定方法 , 我们对厂方提供的叶下珠
药材及市售药 材进行 含量测 定 , 结果在 0 . 10 ~ .0 12
m g / g 之间 , 该方法 回收率为 93 . 4 % R S D 为 2 , 2 % ,
重现性 R S D 为 2 . 4 写 ,实验结果表 明上述方 法亦可
作为原药材含量测定方法 , 用 以控制原料药质量 。
参 考 文 献
l 姚庆强 , 等 . 药学学报 , 1 9 9 3 , ( 2 8 ) 1 1 : 8 2 9
2 林 励 ,等 . 中国中药杂志 , 1 9 9 7 , ( 2 2 ) 3 : 1 4 9
3 万振先 , 等 . 中草药 , 1 9 9 4 , ( 2 5 ) 9 : 4 5 5
4 季宇彬 . 中药有效 成分及药理与应用 . 哈尔滨 : 黑龙 江
科技 出版社 , 1 9 95 : 2 0 3
5 徐 国钧 . 中药材粉末显微 鉴定 . 北 京 : 人 民卫 生 出版
社 , 19 8 6 : 7 5 0
6 王宝琴 . 中成药 质量标 准与标准物质研究 . 北京 : 中国
医药科技 出版社 , 1 9 94
( 1 9 9 9
一
0 1
一
1 1 收稿 )
复方制剂女金丹 中阿魏酸的测定
宁夏 大学化学科学与工程系 (银川 7 5 0 0 21)
宁夏 自治区人民医院
杨文远 攀
王金山
王天勇
女金丹 为中国药典收载 的常用 重要 中药成方制 1 . 2 样品溶液的制备 : 取一 定量 的女 金丹 , 粉碎混
剂 , 由 当归 、 川 芍 、 白芍 、 熟地 黄 等多 昧 中药组成 lj[ , 匀 , 精 密称量 5 . 0 9 样 品置索氏提取器 中 , 加人 10
功能 调经养血 , 理 气止痛 , 其 中 当归 补血 活 血 、 调 经 m L C H 1C 3 提至馏 出液完全无色 , 提取液 回收溶剂 ,
止痛 , 川芍 活血行气 、 祛风止痛 , 以上两味中药为女 残渣 用 流动 相 溶 解 并 定容至 1 0 m L , 制成样液经
金 丹的主药 。 当归 、 川苟均含有阿魏酸 , 且阿魏酸是 M il i p or e 溶剂过滤系统过滤后 , 供进样用 。
该 两 味中药 的主 要 有 效 成分川 。 本研究采 用 R P 一 1 . 3 色谱条件 : 色谱 柱 : S hi m 一 p oc k C L C 一O D S 15 0
H P L C 法直接分离和测定 了该制剂 中阿魏酸 。 m m x 6 . 0 m m (5 拌m ) , 带有前置保护柱 。 流 动相 : 甲
1 实验部分 醉一水 一冰 乙酸 (3 7 : 62 : 1) , 临用 前 以微孔拢膜过滤
1
.
1 仪器与试剂 :高效液相 色谱 L C 一 6A 系统 , S P D一 并经超声脱气处理 。 紫外检测 波长 3 2 n m , 灵敏度
6A V 紫外检测器 , S L C 一 6 A 系统控制器 , C 一R 3A 数据 0 . 0 8 A U F S , 流速 0 . 8 m L /m in , 柱温室温 。
处 理系统 , SP D 一M 6A 光 电二极管阵 列检测 器 , C S F 一 1 . 4 标准溶液的制备与线性实验 :精密称取阿魏酸
I A 超声波发 生器 , M il i p or e 溶剂过滤 系统 。 阿魏酸 对 照 品 6 m g , 用 甲醇 一水 l( : 1 , 水 中含 1 . 0 %冰 乙
标准 品 , 中国药 品生物制 品检定所 ;女金丹 , 昆明生 酸 )溶解后定容 为 10 m L , 然后用 流动相稀释成每毫
达制药有限公司 。 升含阿魏酸为 0 . 0 1 , 0 . 03 , 0 . 05 , 0 . 07 , 0 . 09 m g 系列
杨文远 男 ,工程师 , 1 9 8 7 年 毕业 于宁夏大学化学系 , 获理学学士学位 。 主要从事 中草药有效成分分离侧定及药物质
t 标准的研究工作 。先后在 《中草药 》 、 《中国中药杂 志 》 、 《中医药学报 》 、 《分析试验室 》 、 《分析测试学报 》等 刊物上 发表论 文 30余篇 。
《中草药 》 1 9 9 9 年第 3 0 卷第 8 期 · 5 8 7 .
标准液 。 按上述色谱条件每次进样 5拌 L, 以 峰面积对
浓度 回归 , 得 回归方程 为 : Y 二 3 31 8 35 . 0 X + 158 .3
8 5
, ;
= 0
.
9 9 0 6
, 在 0 . 0 1 ~ 0 . 0 9 m g /m L 范 围 内 呈 良
好线性 。
1
.
5 样品测定 : 在与标样分析相 同的色谱条件下 , 将
1
.
2 项制备的样品溶液进样分析 , 每次进样 5 拌L , 由 C -
R 3A 数据处理系统给出样品谱图 ,见 图 1 。
2 结果与讨论
时间 ￡ ( . ” 。 )
1一阿魏酸
图 1 样品色谱图
2
.
1 精 密 度 实验 : 在 上
述 色谱条 件下 , 用 浓 度 为
0
.
05 m g /m L 的阿魏酸标
准溶液进行分析 , 平行进
行 6 次 , 每次 为 5 拜L , 测
定每次 的峰面 积 , 求 得 的
R S D 为 0 . 8 7 % ( n = 6 ) 。
2
.
2 回 收 率 测 定 : 称 取
已 测知含量 的女金丹样 3
份 , 每份 5 . 0 9 ,各加 入阿魏 酸标准品 。 , 2 m g , 同样按
样 品的制备 及分析 方法进行 测定 , 测得 阿魏酸平均
回收率为 9 6 . 1 5 % , R S I ) 为 1 . 6 8 % ( n = 3 ) 。
2
.
3 样 品分析结果 : 按 1 . 2 制备样品溶液 。 在上述色
谱条件下 , 精密进样 5 拌L , 按回归方程计算 出其中阿魏
酸的含量 , 待测样品平行测定 3 次 , 测定了 2 个批次样
品 (批 号 : 9 7 0 9 0 2 , 9 3 0 3 0 3 ) , 结果阿魏 酸含量及 R S D
分别为 4 2 . 3 m g / g , 0 . 6 7 % ; 4 3 . 5 m g / g , 0· 3 5% 。
2
.
4 峰纯 度 检测 : 将标 样溶 液 加到样 品液 中进行
H P L C 加 样 分 析 , 谱 图 能 完 全 重 合 , 进 而 用 S P D -
M 6A 二 极管阵列 检测器 进行 阿魏 酸色谱峰纯度检
验 , 测 得其匹配因子大于 9 9 9 , 证 明峰纯度 良好 。
参 考 文 献
1 中华 人 民共 和 国药 典 一部 . 北 京 : 人 民 卫生 出版 社 ,
19 95
:
38 6
2 王揭 默 , 等 . 中药研 究与文 献检索 . 上海 : 上 海远东出
版社 , 1 9 9 4 : 1 8 1 、 4 7 2
( 1 9 9 8
一
1 1
一
2 3 收稿 )
补中益气冲剂质量标准探讨
柳 州市 中西 医结合医院 ( 5 4 5 0 0 5) 罗冬萍
蔑 甲昔对照品 , 用甲醇制成 l m g /m L 的对照 品溶液 。
取补 中益气冲剂 6 9 , 加 水 10 m I J 搅溶 , 用 水饱
和正丁醇 20 、 15 、 10 m L 萃取 。 合并 正丁醇液 , 以 5 %
碳 酸氢钠溶液 洗涤 3 次 ( 1 0 、 2 0 、 s m L ) , 以 水 l o nr L
洗涤一 次 。 弃 去水层 , 取正 丁醇溶液置水浴上蒸 干 ,
残渣 以水 s m l才 溶解 , 加人 D 10 1 型大孔 吸附树脂柱
(l 又 1 2 c m ) 内 , 用 水 5 0 m L 洗脱 , 弃去 水液 , 再 以
7 0% 乙 醇 3 0 m I J 洗脱 。 收集洗脱液 ,
蒸干 。 残渣 以 甲醇 Z m L 溶解 , 作为
供试品溶液 。
2
.
4 薄层层析 : 吸取对照 品溶液 2 ,
4 拌L , 供试 品溶液各 2 讨 J , 分别 点上
述层析 板上 , 以氯仿一 甲醇一水 〔65 :
3 5
,
1 0 ) 为展 开 剂 , 5% 硫 酸 乙醇 为
显 色 剂 , 1 0 5℃ 烘 约 5 m in , 扫 描 测
定 , 见 图 1 。
3 线性关 系
精密称取黄蔑 甲昔 配成 l m g /
m L 溶液 , 点样 l , 2 , 3 , 4 , 5 拌L 依 上
日O
.
日.0,.0,.0
补 中益气冲剂是我院在经典处 方基础 上加减剂
型改革研制而成的 冲剂 ,使用多 年 , 疗 效确 切 、 稳 定 。
本冲剂 由以黄蔑 为主的 1 0 味 中药组成 , 成分复杂 ,
相互干扰严重 , 因而质量控制难度 大 。 本文对成药中
黄蔑甲昔进行 了含量测 定方 法的研究 。
1 仪器与试药
岛津 C S 一 9 0 0 。 型 薄 层 扫 描 仪 , 微 量 毛 细 管
( D
r u m m o n d C o )
,
D 1 0 1 型 大孔 吸 附树脂 ( 天津 制胶
厂 ) , 黄蔑甲昔 (中 国药 品生 物制 品检定所 ) , 补 中益
气冲剂 (本院制剂室 ) 。 所用试剂均为析纯 。
2 实验条件
2
.
1 层析条件 : 吸附剂 为 硅胶 G 一 0 . 15 % C M C 一N a
薄 层板 ( 1 0 X 2 0 e m , 厚 约 0 . 4 m m ) , 1 1 0 ℃活 化 0 . 5
h
, 置干部器中备用 。 展开剂 : 抓仿一甲醉 一水 ( 6 5 : 35 :
10 ) 10 ℃ 以下放置 , 取下层液 。 显色剂 : 5%硫酸乙醇 。
显色条件 : 1 0 5 ℃烘约 5 m in 。
2
.
2 扫 描 条件 : 单波 长反 射 法 锯齿 扫描 入s ~ 4 0 0
n m
, 狭缝 1. 2 5 X I . 2 5 m m , 线性参数 S x = 3 。
2
.
3 对照 品溶 液与供试品溶液的制 备 : 精密称取黄
一
5 8 8
-