全 文 ：作者经实验表明葡 萄糖 与 。 一 T 试 剂显色 30
min 所作的标准 曲线求 出的总糖含量与显色
10 mi n 相差无几 , 可 以 肯定 , 显色 3 0 m i n 对
总糖测定无明显影响 。
3
.
3 氧化亚铜法 、 S o m o g y i 法 、 间接碘量等
测定总糖多需除蛋 白 〔5 一 7 〕再行测定 , 不仅操
作繁琐 ,而且误差大 , 本实验方法不必沉淀蛋
白质 (作者作了对照实验 ) ,减少了操作误差 ,
显色灵敏 , 操作简便 。 但在水解后调 p H 时 ,
不能调成 碱性 , 应稍偏酸性 , 实验证实 , 调成
碱 性 (或再用 H CI 调成微酸性 )都 降低显 色
后溶液的吸收度 ,使测量结果偏低 。
3
.
4 V it C 是多种植物 及 果实 中的重要 营
养成分 , 在碱性条件下具有较强的还原性 〔 8 一 ,
常干扰碘量法 、 氧化亚铜法 、 S o m o g y i 法等总
糖测定 , 使结果偏高 , 本法利用 。 一 T 试剂在强
酸性环境 中加 热与糖类 的醛 基所发 生的反
应 , 不受 V it C 的干扰 , 经作者证实样品含有
90 m g / l o o g iV t C 不影响本实验 , 因此该法
较前几种方法特异 ,准确 。
3
.
5 多糖类化合物是多种中草药的有效成
分之一 , 某些多糖还具有抗癌 、 抗炎 、 抗病毒 、
提高免疫力等作用 ` 9〕 , 而多糖多无法直接侧
定 〔 6〕 。 本法既能测定总糖 , 还可测定还原糖 ,
二者之差 即为多搪 , 这样可粗略估计 中草药
中多糖的含量 ,有利于制剂的质量评定 。
3
.
6 从实验结果 可以看出 ,无花果熟果糖量
较高 , 幼果与叶中糖量无多大差别 ,其可溶性
糖类的定性鉴别 ,有待进一步继续研究 。
致谢 : 在本 实验的研究过程 中 ,得到 了尹
卫平博士的亲 自指导 ,在此表示感谢 。
参 考 文 献
1 尹卫平 . 等 . 中国药物化学杂志 , 19 97 , 7( 1 ) : 46
2 尹卫平 , 等 . 中草药 , 19 9 7 , 2 8 ( l ) : 3
3 尹卫平 , 等 . 新 乡医 学院学报 , 1 9 9 5 , 1 2 ( 4 ) ; 3 16
4 尹卫 平 , 等 . 新乡 医 学院学报 , 1 9 95 , l 2( 2 ) : 1 16
5 周采 菊 , 等 . 中草药 , 1 9 9 6 , 2 7 ( 9 ) : 5 3 8
6 黄宗 秀 . 等 . 中药材 , 19 90 , 1 3 ( 1 ) : 32
7 北京大学生物 系 . 生物 化学实验指导 . 北京 : 北京人民教
育 出版社 , 1 9 8 2 : 3
8 阎福林 主编 . 医 用化学 实验技术指导 . 成都 ; 成都科技大
学出版社 , 1 9 9 8 : 3
9 中国科学院上海药物研究所编著 . 中草药有效成分提取
与分离 . 上 海 : 上海科学技术出版社 , 1 9 8 3 : 7
( 1 9 98
一
1 2
一
1 5 收稿 )
苍脂颗粒剂中补骨脂素的含量测定 △
北 京市中医研究所 ( 1 0 0 0 1 0 )
北 京中医 医 院药剂科
何 放 ` 曾祖平
李卫敏
摘 要 采用单波长锯齿扫 描法测定 了苍脂 颗粒剂 中补骨脂素的含量 。 并进 行了方法学考查 , 回
收率为 9 .6 76 % , 线性范围为 0 . 3 8一 1 . 9 0 拜g , 相关系数 为 0 . 9 9 9 6 。
关健词 苍 脂颗粒剂 薄层扫描 法 补骨脂 素 含量测定
苍脂颗粒剂是以北京 中医医 院消化科主
任医 师赵荣来大夫三十多年的临床纽脸处方
为基方 ,经科学加工而成的中成药 ( 已申报新
药 ) , 由苍术 、 补骨脂 、 石解 、 肉桂 、 厚朴 、 木香 、
乌药 、 昊茱英 、 干姜等药味组成 , 具有燥湿健
脾补肾 , 增加胃动力的功效 。 我们以本品中的
主药补骨脂 中的有效成分补骨脂素为指标 ,
监测药品的质量 , 实验方法如下 :
A d d r e s s
:
H e W e i
,
Be i ji
n g I n s t i t u t e o f T r a d i t i o n a l C h i n e s e M e d i e i n e
,
eB iji
n g
何 截 1 9 8 3 年毕业于北京联合大学 中医药学 院中药系 , 获学士学位 。 现为副主任药师 , 主要从事 中药剂改研究 以及 中药新药的开发工作 。 曾参加多项 市 、 局级科研 课题 和中药三类药及中药保健 品的开发研究 。 发表论文 10 余篇 。 “ 中药祛斑增白面膜 的研 制及临床与实验研究 ”获北京市 中医管理局科技成 果一等奖 。
△本课题为北京市科 委新 药开发基金资助项目
一
8 2 8
.
八、日厂l:州肠
口从;.。:
||日ù
.
|
1 仪器和试药
C S
一
9 0 0。 薄层扫描 仪 ( 日本 岛津公 司 ) ;
三用 紫 外分 析仪 (上 海顾 村 光 电仪 器厂 ) ;
9 2 9
一 自动薄层铺板器 ( 重庆贝可得公 司 ) ; 对
照品补骨脂素由中国药品生物制品检定所提
供 , 批号 : 7 3 9一 9 2 0 3 ,纯度试验 : 9 6 . 1 2% 。
试剂 : 均为分析纯 ; 硅胶 G (青 岛海洋化
工厂 ) ; 定量 毛细 管 ( D r u m m o d U S A ) ; 苍脂
颗粒剂 : 自制 ; 批号 9 6 1 2 1 6 , 9 7 0 4 0 2 , 9 7 0 4 0 9 。
2 方法与结果
2
.
1 对照品溶液的配制 : 精密称取补骨脂素
对照品 , 加醋酸乙酷制成每 l m L 含 o . 38 m g
的溶液 。
2
.
2 薄层层析及扫描条件 : 自制薄层板 : 硅
胶 G 加 0 . 5 % C M C 一 N a , 自然干燥后 1 0 5 C
活化 3 0 m i n ,厚度为 0 . 2 5 m m 。
展 开 剂 : 第 一 次 : 苯 一醋 酸 乙 醋 ( 9 . 5 :
0
.
5 )
,第二次 : 苯 一醋酸乙醋 ( 10 . 5 : 0 . 5) 。
紫 外 灯 ( 2 5 4 n m ) 下
_
_
_ _
_ _
_定位 (见图 1 ) 。 0 0
扫 描条件 , 测定 波长 吕 。
30 5
n m ; 反 射 法 锯 齿 扫 0 0
描 ; 扫 描 速 度 0 . 0 4 m m ; 。
零点设定方 式 ; 见扫 描图 0
2
。
. 自 0
2
.
3 标 准 曲线 的绘 制 : 苦 禅 霉
一 一 ~ ~ _ , 一 , 一 、一 _ 对 _ .精察 呀 雨 对 昭 恳 滚访 1 。 或 品 ;们翻 t 〔 份狡 J仁气 人 , 月钱 口口 公廿 f仪 1 , 吕 . ,
2
,
3
,
4
,
s m L
, 分别点 于 同
一硅胶 G 薄层板上 , 按层 图 1 样品的薄层
析条件用展开剂 1 展开 6 图
c m
, 取 出 , 晾干 , 再以展 开剂 2 展开 g c m ,取
出晾干 , 紫外灯 ( 2 5 4 m m ) 定位 , 按 扫描条件
测定 , 以浓度为横坐标 , 以 面积积分值为纵坐
标绘制 标准 曲线 , 补骨脂 素 在 0 . 38 一 1 . 90
拌g 内 呈 线 性 关 系 , 其 回 归 方 程 为 Y -
1 6 2 2 4
.
4 5 7 + 5 6 6 2 6
.
4 9 7 X
, r
~ 0
.
9 9 9 6
。
2
.
4 精密度考察 : 同板精密度考察 : 将对照
品溶液的 同一浓度点于 同一薄层板上 , 按上
述方法测定 ,计算 R S D 一 1 . 16 % (n 一 6 ) 。
异板精密度考察 : 将对照品溶液的同一
《中草药 》 1 9 9 9 年第 3 0 卷第 1 1 期
_ 。 . 。上二-
4 0
.八. }飞 }、 }
}
图 2 扫描图
浓度点于不同的薄层板上 ,展开后扫描测定 ,
计算 R S D = 1 . 6 4% ( n = 5 ) 。
仪器精密度考察 : 对 同一样品展开后的
补骨脂 素斑点连 续扫描 5 次 , 计算 R S D ~
0
.
4 7 % ( n = 5 )
。
2
.
5 稳定性试验 : 样品展开后 , 每隔 45 m in
扫描一次 , 结果样 品在 3 h 之 内面积积分值
稳定 。
2
.
6 重复性试验 : 按测定方法对同一批号样
品平行 测定 6 次 , 平 均值 为 1 . 4 4 7 3 m g / g ,
R S D = 1
.
8 6% ( n = 6 )
。
2
.
7 空白试验 : 取除去补骨脂的其它药味按
工艺制成空白颗粒 , 再按样 品测定的方法提
取并展开测定 , 结果 空 白对照 对测定无干扰 。
2
.
8 回收率试验 : 精密称取已知含量的同批
号样品 0 . 9 9 ,共 5 份 ,分别精密加人补骨脂
素 对照溶液 ( 1 1 . 3 m g ~ 1 0 m I J ) l · 0 m I J , 按
样品测定方法提取并层析扫描测定 , 结果平
均回收率为 9 6 . 7 6% , R S D 一 0 . 7 7% 。
2
.
9 样品的含量测定 : 精密称取苍脂颗粒 2
g
, 加人 4 0 m l , 热水溶解 , 放冷 , 加人 0 . 3 m lj
浓盐 酸 , 以 醋酸 乙 醋振摇提取 4 次 ( 50 , 30 ,
3 0
,
2 5 m L )
, 合并提取液 , 以 0 . 1%氢氧化钠
溶 液 5 0 m I J 洗涤一次 , 弃 去 , 再以 水 5 0 m L
洗涤一次 , 弃去 , 蒸干提取液 , 以醋酸乙 醋溶
解残渣并移至 10 m L 量瓶 中 , 加醋酸乙醋至
刻 度 , 摇 匀 。 吸取 Z m L 样 品和对 照品 l , 2
m L
, 分别交叉点于 同 一 硅胶 G 薄层板上 ,按
薄层条件层析 , 扫描测定 。 以外标两点法计算
.
8 2 9
-
含量 ,结果 见表 1 。
表 l 样 品测 定结果
批 号 补骨 脂素含量 ( m g / g ) 平均值
9 6 1 2 1 6 1
.
4 1 5 0 1
.
4 3 6 4 1
.
4 25 7
9 7 0 4 0 2 1
.
5 9 5 3 1
.
6 7 0 6 1
.
6 3 30
9 7 0 40 9 0
.
9 2 4 3 1 0 1 4 7 0
.
9 6 9 5
3 讨论
本制剂为中药复方制剂 ,药味多 ,成分复
杂 ,在展 开 剂的选择 上 , 经过 多次反复试验 ,
经两次展开 ,可使补骨脂素能很好地分离 ,达
到薄层扫描的要求 。
在样 品的前处理中 , 醋酸乙 醋提取液经
0
.
1%氢氧化钠溶液洗涤后 ,展开后薄层板背
景很干净 。
致谢 : 本制 剂所 用 补骨脂 药材 为豆科植
物补骨脂 尸 so ar l ea co yr l习乞l i a L . 的果 实 , 由
北 京市药品检验所中药室主任周富荣老师鉴
定 。
参 考 文 献
1 中华人 民共 和国药典 中药薄层谱彩色图集 . 广州 : 广东
科技 出版社 , 19 9 3 : 5 2
2 宋金春 ,等 . 中国医 院药学 杂志 , 1 99 5 , 1 5 ( 2 ) : 6 3
3 甄汉 深 , 等 . 中药材 , 1 9 9 6 , 1 9 ( 7 ) : 35 9
( 1 9 9 8
一
1 2
一
0 3 收稿 )
健身悦颜丹质量标准研究
河南竹林众生制药 股份有限公 司 (郑州 45 0 0 0 1) 李鸿雁 . 张立壮 陈 进 梁生 旺 ` ’
摘 要 用薄层层析对健 身悦颜丹 中女贞子 、 白芍进行定性鉴 别 , 用 薄层扫描法 测定 大黄素含量 。
并用正交设计 实验对定量 条件进行 了优选 , 回收 率 97 . 36 % , 精 密度好 ( R S D 一 2 . 28 % ) , 可起到控
制 本品质量之 目的 。
美健词 薄 层层析 薄层 扫描法 何首乌 白芍 女 贞子 大黄素
健身悦颜丹 由制何首乌 、 女贞子 、 当归 、
白芍等组成 。 具有滋补精血 、 养肝和肝 、 行气
化疲 之功 , 适 用于面部 黄褐斑 、 妇女乳房 肿
块 、 子宫肌瘤等症 。
本品中制何首乌为君药 , 含蕙醒类成分 ,
主要为大黄素 、 大黄酚和大黄酸等 , 故拟测定
大黄素的含量来控制其内在质量 。 并用正 交
设计试验对提取条件进行优选 , 并获得满意
结果 。 又 对女贞子 、 白芍进行了定性鉴别 。
1 仪器与试药
岛津 C S 一 9 3 0 型薄层 扫描 仪 ( 日本 ) : 定
量毛细管 (美 国 ) ; P B Q 一 I 型 薄 层铺板 器 ( 重
庆 ) ; 薄层层析用硅胶 G (青岛海洋化工厂 ) ;
大黄素 、 齐墩果酸 、 芍药昔对照品 ( 中国药品
生物制品检定所 ) ; 其它试剂均为分析纯 。
2 定性鉴别
2
.
1 女贞子的鉴别
2
.
1
.
1 供试品溶液 : 取本品粉末 1 9 , 加乙醚
2 0 m L 加热回流 Z h ,滤过 , 滤液蒸发至干 ,残
渣加无水乙醇 Z m L 溶解 。
2
.
1
.
2 阴性 对照溶液 : 取阴性对照粉末 (缺
女贞子 l) g ,按供试品溶液方法制备 。
2
.
1
.
3 对照 品溶液 : 取齐墩果酸对照品 ,加
无水乙醇制成 l m g /m L 的溶液 。
2
.
1
.
4 薄层层析 ; 取供试品溶液 、 阴性对照
溶液 、 对照 品溶液 各 4 拌L , 分别点于同一硅
胶 G 薄层板上 , 以抓仿 一甲醇 一甲酸 (4 O : 1 :
0
.
2 )为展开剂 , 展开 ,取出 , 晾干 ,喷以磷钥酸
试液在 1 0 5 ` C 烘约 5 m i n 。 见图 l 。
2
.
2 白芍的鉴别
A d d r e s s
:
L i H o n g y a n
,
Z h u l i n z h o n g
s
h e n g P h a r m a e e u t i e a l C o
.
L t d
· ,
Zh e n g z h o u
· ` 河南中医 学院 中药系
.
8 3 0
.