全 文 ：1-与菊花配伍　 2-未配伍
3-与夏枯草配伍　 4-与钩藤配伍　 5-与黄芩配伍
图 4　不同配伍的紫外光谱
光度高于室温保存的 ,因此决明子水浸液宜低温保
存 ,临服时再加热。
3. 3　不同煎煮时间的影响: 由图 3可见 ,不同煎煮
时间的水浸液 ,在 190～ 400 nm的范围内的紫外吸
收光谱的形状相似 ,均在 278 nm处有一吸收峰 ,且
吸光度随着时间的延长而增加 (表 1)。目前决明子
的临床应用以汤剂为主 ,煎煮时间不宜超过 1 h。
表 1　不同煎煮时间的水浸液在 278 nm处的吸光度
煎煮时间
( t /min )
0 15 30 45 60 90 120
吸光度 ( A) 0 0. 366 0. 645 0. 903 1. 161 1. 419 1. 591
浸出速度 (Δ A/Δ t ) - 0. 024 0. 018 0. 017 0. 017 0. 009 0. 006
3. 4　不同配伍的影响:中医习惯于将决明子与夏枯
草、菊花配伍以治疗肝热目赤涩痛 ;将决明子与黄
芩、钩藤配伍治疗肝火头疼、眩晕。从图 4可以看出:
决明子与夏枯草、菊花、钩藤配伍后 ,决明子水浸液
紫外吸收光谱的形状与未配伍时的决明子水浸液紫
外吸收光谱相似 ,均在 278 nm处有一吸收峰。但与
菊花的配伍使其吸光度有些降低 ,与夏枯草或钩藤
的配伍使其吸光度增加。与黄芩配伍后 ,决明子水浸
液的紫外吸收光谱除 278 nm处有一吸收峰外 ,在
207 nm和 311 nm还有两个吸收峰 ,且 278 nm处的
峰值增加非常明显。 即菊花对决明子中化学成分的
浸出有抑制作用 ,而夏枯草和钩藤对其则有增强作
用 ,但三者均不改变决明子中化学成分的浸出形态。
而黄芩不仅使决明子化学成分的浸出浓度增加 ,还
改变了某些化学成分的浸出形态。 这是由于中药化
学成分的复杂性引起的。决明子单独煎煮时 ,某种化
学成分的浸出形态和浓度受到该味药中其他化学成
分的影响 ;与其他中药配伍后 ,某种化学成分浸出形
态和浓度除受到该味药中其他化学成分的影响外 ,
还受到配伍使用的其他中药的化学成分的影响。
参考文献:
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复方蛇床子洗剂中蛇床子素的 RP-HPLC测定
刘新宇 1 ,吴　芳 1 ,范国荣 2 ,胡晋红 2⒇
( 1. 深圳市福田区人民医院 药剂科 ,广东 深圳　 518033;　 2. 上海市长海医院 药材科 ,上海　 200433)
摘　要: 目的　建立复方蛇床子洗剂中蛇床子素定量分析的 RP-HPLC方法。方法　选择醋酸甲地孕酮为定量内标
物 ,采用 Hype rsil-ODS2 ( 200 mm× 4. 0 mm, 5μm)色谱柱 ,流动相为 0. 01 mo l /L磷酸二氢钠 -乙腈 ( 52∶ 48) ,流速
1. 2 m L /min,检测波长 320 nm。 结果　蛇床子素和内标在 12 min之内实现理想分离。在 0. 123 8～ 2. 970μg /m L
范围内 ,蛇床子素与内标峰面积比与其相应浓度呈良好的线性关系 ( r= 0. 999 6) ,方法平均回收率为 ( 98. 4±
0. 90)% , RSD为 0. 91%。 结论　本法操作简便快速 ,定量准确可靠 ,可用于复方蛇床子洗剂的质量控制。
关键词: 复方蛇床子洗剂 ;蛇床子 ;蛇床子素 ; RP-HPLC
中图分类号: R927. 2　　　文献标识码: B　　　文章编号: 0253 2670( 2001) 09 0790 04
·790· 中草药　 Chinese T raditional and Herbal Drug s　 2001年第 32卷第 9期
⒇ 收稿日期: 2000-12-28作者简介:刘新宇 ,女 , 1990年毕业于广东药学院 ,获理学学士学位 ,现任深圳市福田区人民医院药剂科主管药师 ,主要从事药物制剂分析和临床药学研究 ,已发表论文 10篇。
Determination of osthol in LOTIO FRUCTUS CNIDII COMPOSITA by RP-HPLC
L IU Xin-yu1 , WU Fang1 , FAN Guo-rong2 , HU Jin-hong2
　　 ( 1. Shenzh en FUTIAN People s Hospital, Shenzhen Guangdong 518033, China; 2. Depa rtment of Chinese Medicinal
Ma teria ls, Shanghai C HAN GHAI Hospita l, Shanghai 200433, China)
Abstract: Object　 To estabish a method for the quantitative analysis o f osthol in LO TIO FRUCTUS
CN IDII COM PO SITA by RP-HPLC. Methods　 Megest ro l acetate wa s used as the interna l standa rd. Re-
sults　 Chromatog raphic sepa ra tion of osthol and megest rol acetate was accomplished wi thin 12 min on Hy-
persi l-O DS2 ( 200 mm× 4. 0 mm , 5μm) column and acetonit rile-0. 01 mo l /L sodium dihydrogen phos-
pha te ( 48∶ 52) as mobile phase. The f low rate w as 1. 2 m L /min and the detection waveleng th was 320
nm. A good lineari ty w as obtained in the range of 0. 123 8～ 2. 970μg /mL (r= 0. 999 6) for o sthol and the
average method recovery w as ( 98. 4± 0. 90) % w ith RSD= 0. 91% . Conclusion　 The method w as simple,
rapid, accurate, reliable, and sui table fo r the quali ty contro l of LOT IO FRU CTU S CNIDII COM PO SI-
T A.
Key words: LO TIO FRUCTUS CNIDII COM PO SITA; f ruit of Cnidium monnieri ( L. ) Cuss. ; os-
thol; RP-HPLC
　　蛇床子系伞形科蛇床属植物蛇床 Cnidium
monnieri ( L. ) Cuss. 的成熟果实 ,具有温肾壮阳、
祛风燥湿、杀虫止痒之功效。目前 ,临床上多取其祛
风燥湿、杀虫止痒作用 ,外用于抑菌、抗病毒、驱虫、
止瘙痒 ,治疗妇科和皮肤科等疾病。蛇床子的主要有
效成分为香豆素类化合物 ,具有广谱的抗菌特性 ,其
中活性最强的单体为蛇床子素 ,是治疗阴道滴虫和
白癣菌的有效成分 [1～ 3 ] ,因而可以通过测定蛇床子
素含量来实现对外用复方蛇床子洗剂的质量控制。
对于蛇床子素的含量测定没有报道 [ 4～ 7。 ]。外用复方
蛇床子洗剂一般均由多种药材组成 ,成分复杂 ,定量
分析干扰大。 本文建立了高效分离、定量准确、操作
简便的高效液相色谱内标法 ,并对市售多种复方蛇
床子洗剂中蛇床子素的含量进行分析与比较。
1　仪器与试药
　　 Shimadzu LC-10AD高压泵、 SPD-10A紫外检
测器、 C-R 6A色谱数据处理器 ; Rheodyne 7725i六
通进样阀 ,配有 20μL定量管 ; TGL-16C高速离心
机 (上海安亭科学仪器厂 )。
蛇床子素 ( osthol )对照品购自中国药品生物制
品检定所 ,内标醋酸甲地孕酮 ( megestrol acetate)由
上海长海医院药剂科提供 ,经 RP-HPLC分离鉴定
均为单一色谱峰。 洁身纯洗剂 (深圳市中药总厂 ,批
号 000507) ;参子洗剂 (广东省龙门雅芳日用精品有
限公司 ,批号 000228) ;肤阴洁洗剂 (广西源安堂制
药厂 ,批号 0007012) ;妇洁康洗剂 (广西欢宝药业有
限公司 ,批号 000501) ;洁尔阴洗剂 (成都恩威制药
有限公司 ,批号 0005106) ;日舒安洗剂 (贵州汉方制
药有限公司 ,批号 000603)。 乙腈为色谱纯 ,无水乙
醇为分析纯 ,磷酸二氢钠为分析纯 ,水为重蒸馏水。
2　方法与结果
图 1　蛇床子素与醋酸
甲 地孕 酮 RP-
HPLC谱图
2. 1　色谱条件: 色谱柱为
Hypresil-ODS2柱 ( 200 mm×
4. 0 mm , 5μm,中科院大连
化物所 ) ; 流 动 相 为 0. 01
mo l /L磷酸二氢钠-乙腈 ( 52
∶ 48) ;流速为 1. 2 mL /min;
检测波长为 320 nm;柱温控
制 ( 20± 1)℃。在上述色谱条
件下 ,蛇床子素与内标醋酸甲
地孕酮的典型色谱图见图 1,
蛇床子素的保留时间为 9. 8
min,醋酸甲地孕酮的保留时
间为 11. 4 min。蛇床子素色
谱峰的理论塔板数为 5 268。
2. 2　标准曲线制备: 精密称取蛇床子素对照品
14. 85 mg ,置于 50 mL量瓶中 ,加入无水乙醇超声
溶解并定容至刻度 ,摇匀 ,配制成含蛇床子素 297. 0
μg /mL的对照品储备液。精密吸取储备液适量 ,添
加 46. 50μg /m L的内标醋酸甲地孕酮甲醇溶液 500
μL,加无水乙醇稀释定容至 10 mL,配制成含蛇床
子素 0. 124, 0. 247, 0. 495, 0. 990, 1. 980, 2. 970μg /
mL的对照品系列溶液。 依次精密吸取对照品溶液
20μL进样 ,重复 5次取平均值。以蛇床子素与醋酸
甲地孕酮的峰面积比为纵坐标 ,相应蛇床子素浓度
为横坐标 ,进行线性回归 ,回归方程 Y= 0. 010 4+
0. 301 3C , r= 0. 999 6(n= 5)。 结果表明 ,在 0. 124
～ 2. 970μg /mL浓度范围内 ,蛇床子素与醋酸甲地
·791·中草药　 Chinese T raditional and Herbal Drug s　 2001年第 32卷第 9期
孕酮的峰面积比与相应蛇床子素浓度呈良好线性关
系。
2. 3　样品定量分析:选取市售 6个不同厂家的复方
蛇床子洗剂 ,分别精密吸取其中内容液 500μL,加
70%乙醇溶液 1 mL稀释并涡旋混匀 ,稀释液经
10 000 r /min高速离心 5 min和 0. 45μm微孔滤膜
滤过 ,以得到澄明样品溶液。 精密吸取澄明样品液
500μL置于 1 m L量瓶中 ,添加 46. 50μg /mL的内
标液 500μL,加无水乙醇稀释定容 ,摇匀。取 20μL
进样分析 ,连续进样 3次 ,以蛇床子素与醋酸甲地孕
酮的峰面积比平均值代入标准曲线回归方程中 ,计
算不同厂家复方蛇床子洗剂中的蛇床子素含量 ,结
果列于表 1, RP-HPLC分析谱图见图 2。
表 1　复方蛇床子洗剂中蛇床子素的定量分析 (n= 3)
编号 洗剂样品 含量 (μg /mL) RSD(% )
1 洁身纯 1. 207± 0. 0259 8 2. 15
2 参子 0. 775 8± 0. 0124 3 1. 60
3 肤阴洁 未检测到
4 妇洁康 未检测到
5 洁尔阴 2. 020± 0. 05034 2. 49
6 日舒安 未检测到
A-洁身纯　 B-参子　 C-肤阴洁　 D-妇洁康　 E-洁尔阴
　 F-日舒安
图 2　复方蛇床子洗剂的 RP-HPLC典型谱图
2. 4　加样回收率试验:精密吸取已测得蛇床子素含
量的洁身纯洗剂 500μL,按“样品定量分析”项下方
法处理 ,并准确加入一定量的蛇床子素对照品储备
液 ,制备成 RP-HPLC分析样品液。取 20μL进样分
析 ,连续进样 5次 ,标准曲线内标法计算蛇床子素的
平均加样回收率为 ( 98. 4± 0. 90 )% , RSD 为
0. 91% (n= 5)。
2. 5　精密度考察:选择蛇床子素标准曲线线性范围
的中间浓度点 ( 0. 495μg /mL)标准样品 ,取 20μL
进样分析 ,重复进样 5次 ,结果求得蛇床子素的保留
时间 RSD为 0. 24% ,内标醋酸甲地孕酮的保留时
间 RSD为 0. 23% ;蛇床子素与醋酸甲地孕酮峰面
积比的日内 RSD为 0. 61% ,日间 RSD为 0. 82%。
精密吸取洁身纯洗剂 500μL,共 5份 ,按“样品
定量分析”项下步骤平行操作 , RP-HPLC连续进样
分析其中蛇床子素的含量 ,结果蛇床子素保留时间
RSD为 0. 30% ,内标醋酸甲地孕酮保留时间 RSD
为 0. 35% ,蛇床子素样品浓度 RSD为 1. 86% 。
3　讨论与小结
3. 1　 RP-HPLC已成为蛇床子药材及其中成药制
剂中香豆素成分含量测定的常用方法。 考虑到不同
厂家的复方蛇床子洗剂中处方组成不同 ,成分复杂 ,
为减少杂质干扰 ,本文选择蛇床子素最大吸收波长
320 nm进行检测 ,在 Hypersil-ODS2 ( 200 mm× 4. 0
mm , 5μm)色谱柱和 0. 01 mol /L磷酸二氢钠-乙腈
( 52∶ 48)流动相条件下 ,以醋酸甲地孕酮为内标 , 12
min之内实现蛇床子素、内标醋酸甲地孕酮与其它
组分色谱峰的基线分离。 本文对市售 6个不同厂家
的复方蛇床子洗剂进行分离分析 ,结果发现洁尔阴
洗剂中蛇床子素检测含量最高 ,洁身纯洗剂、参子洗
剂次之 ,而肤阴洁洗剂、妇洁康洗剂、日舒安洗剂未
检测到其中蛇床子素 ,可见本方法适用于复方蛇床
子洗剂的质量控制。
3. 2　蛇床子中香豆素成分多为光敏化合物 ,特别是
蛇床子素分子结构 8位有较大的不饱和侧链 ,易氧
化破坏 ,因此在具体操作中注意避光 ,且应尽快处理
样品。张志荣等曾对蛇床子素甲醇与乙醇溶液的稳
定性进行考察 ,结果表明蛇床子素在乙醇溶液中更
稳定 [8 ]。本文选择乙醇作为蛇床子素标准对照品和
复方蛇床子洗剂供试品的溶剂 ,并测定了室温放置
一周及 4℃冰箱保存 1个月后蛇床子素乙醇溶液的
含量 ,结果无明显变化。 对于实际样品分析 ,采用复
方蛇床子洗剂直接加 70%乙醇溶液稀释和稀释液
高速离心与微孔滤膜滤过相结合的预处理步骤 ,操
作迅速、方便。
参考文献:
·792· 中草药　 Chinese T raditional and Herbal Drug s　 2001年第 32卷第 9期
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清血降脂胶囊的制备工艺研究
冯淑华 ,周　晶 ,乔　卫 ,符敬伟 ,张晓梅⒇
(天津医科大学 ,天津　 300203)
摘　要: 目的　研究清血降脂胶囊的制备工艺。方法　采用均匀设计方法 ,以总有机酸、总多糖为指标 ,对制备胶囊
浸膏的提取溶剂比、煎煮时间、醇沉浓度等关键工艺步骤进行考查。 结果　该制剂的最佳工艺条件为: 药材与溶剂
比为 1∶ 10,煎煮 2次 ,每次为 60 min,醇沉浓度为 50%。结论　以本工艺条件提取有效成分 ,不仅保证有机酸的含
量 ,同时也使多糖不受损失。
关键词: 清血降脂胶囊 ;均匀设计 ;制备工艺 ;有机酸 ;多糖
中图分类号: TQ461　　　文献标识码: B　　　文章编号: 0253 2670( 2001) 09 0793 02
Studies on processes for preparation of QINGXUE JIANGZHI CAPSULE
FENG Shu-hua, ZHOU Jing , Q IAO Wei, FU Jing-w ei, ZHAN G Xiao-mei
　　 ( Tianjin Univ er sity of Medical Sciences, Tianjin 300203, China )
Abstract: Object　 To establish a process for the preparation of QIN GXUE JIAN GZHI CAPSU LE
( Hemoca thartic Antilipemia Capsule)
* . Methods　 The study was ca rried out by unifo rm experimental de-
sign guided by the content o f to tal o rg anic acid and poly saccha ride in the resul ting preparation, to optimize
the ratio o f solv ents used fo r the ex t raction, time needed fo r the decoction and alcoho lic concentra tion fo r
precipi tation. Results　 The most fav o rable preparativ e condi tions w ere: decocting the drug twice w ith 10
times of wa ter fo r 60 min each time, and precipi ta te the product at a concentration of 50% alcohol. Con-
clusion　 Products prepa red by this process ensured the content of total o rg anic acid wi th no lo ss of
poly saccha rides.
Key words: QIN GXU E JIANGZHI CAPSULE ( Hemoca thartic Antilipemia Capsule) ; uniform de-
sign; o rganic acids; polysaccharides
*
QIN GXUE JIANGZHI CAPSULE, a hemoca thartic antilipemia drug , researched and developed by
this ho spi tal , w as composed o f the herbal drug Portulaca aberacea L. and several other ing redients known
to po ssess anti lipemia, anti th rombotic and antisenili ty effects. .
　　清血降脂胶囊是以马齿苋等 3味中药制成的 ,
具有降血脂、抗血栓形成、抗衰老等作用。 近年研究
已证实了该药具有降低血粘度、抗血小板聚集、降血
脂、延缓衰老等功效 [1, 2 ]。 故在马齿苋口服液 [3 ]制备
的基础上 ,进行了清血降脂胶囊制备工艺的研究 ,以
克服液体制剂成分含量低 ,剂型不稳定的缺点。
1　仪器与药品
　　 UV-240型分光光度计 (日本岛津 ) ,蒽酮、氢氧
化钠、硫酸等均为分析纯。
0. 2%蒽酮试液: 精密称取蒽酮 0. 2 g ,置 100
mL容量瓶中 ,加硫酸溶解 ,定容 (用前新配制 )。
2　方法与结果
2. 1　样品液的制备:马齿苋等药材中含有大量的有
机酸及多糖成分 ,为了使多糖不被损失 ,故采用水提
取低浓度醇沉的方法进行制备 ,并考察了药材与提
取溶剂的用量比、煎煮时间、醇沉浓度对上述两类有
·793·中草药　 Chinese T raditional and Herbal Drug s　 2001年第 32卷第 9期
⒇ 收稿日期: 2000-12-14作者简介:冯淑华 ,天津医科大学副教授 , 1982年毕业于沈阳药学院 (现沈阳药科大学 ) ,理学学士 ; 1987年毕业于华西医科大学药学院 ,理学硕士。 多年来从事药物化学教学和药物合成、药物制剂研究工作。 发表论文 20余篇。