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S e p T e e h n o l
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1 6 收稿 )
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四妙勇安汤中阿魏酸的含量分析
中国药科大学天然药 化教研室 (南京 2 1 0 0 3 8) 蒋建勤 ` 梁敬枉 杭亚军 “
摘 要 利用薄 层扫 描法 与薄层层 离 一分光光 度法分析古方四妙 勇安 汤中 阿魏 酸的含 量 , 采用 硅
胶 G 一 0 . 8% 一C M C 一 N a 薄层板 , 以 苯 一乙 酸 乙醋 一 甲醇 ( 1 6 : 4 : 1 )外 加 3 滴 甲酸为展 开剂 , 分别 用 岛
津 C S 一 9 0 0 0 型薄层 扫描仪 和 75 2 型紫外分光光度计测 定四妙 勇安汤 中阿魏酸 的含量 , 两种方法所
测得的结 果 比较接 近 。
关键词 薄层扫描法 薄层层离 一分光光 度法 四妙 勇安汤 阿魏酸 含量分析
四妙勇安汤 ( S M Y A T ) 源于清代鲍相敖 义 20 c m , 20 c m X 10 c m ) , 双槽玻璃层析缸 ,
《验方新 编尸 〕 , 该方及其加 味方用于红斑性 紫外灯 ,薄层层析硅胶 G (青岛海洋化工厂 ) ;
肢痛症 、 动脉硬 化性坏疽 、 坐骨神经痛 、 类 风 阿魏酸标准 品 (中国药 品生物制 品检定所 ) ,
湿性关节炎等 ,是 治疗血栓 闭塞性 脉管炎的 所用药材 由南京药材公司提供 , 经鉴定符合
有效验方 。 为研究该方的有效成分 ,我们利用 1 9 9 0 年版中国药典规定 。
薄 层扫描法及薄层 层离 一分 光光度法川测 定 1 . 2 薄层板的制 备 : 硅胶 G 1 0 9 加人 0 . 8%
了其醇提液 中阿魏酸 ( F L A ) 的含量 。 C M C 一 N a 溶 液 30 m I J , 研 磨至适 合粘 度 , 在
1 薄层扫描法 20 c m X 20 c m 洁净玻板上铺成均匀薄层 , 晾
1
.
1 仪器与试 剂 : 日本 岛津 C S 一 9 0 0 0 双 波 干后 7 0 CC 一 S O C活化 0 . s h 置干燥器内备
长薄层扫描仪 ,微量注射器 , 玻璃薄板 ( 2 0 c m 用 。
A d d r e 、 s : J i a n g J i
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D e p a r t m e n t o f P h y t o e h
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s t r y , C h i n a P h a r m a e e u t i e a l U n i v e r s i t y
,
N a n j i n g
蒋 建勤 女 , 硕士研究生 , 副教授 。 主要从事 天然药物化学 的教学 和研究工作 。 参 与完成 国家 自然科学基金资助项 目 3
项 。 目前负责国家 自然科 学基金资助项 目 l 项 。 已 发表学术论文 (第 一 、 第二作者 ) 1() 余篇 。
` ’ 本 校 97 届毕业生
·
5 9 2
·
1
.
3层析条件 :展开剂 :苯 一 乙酸 乙 醋 一甲醇
( 16
: 4 : 1)加 3滴 甲酸 , 室温上行展开 , 展距
1 6 e m
1
.
4 扫描参数 : 双 波长反射法锯齿形 扫描
开 , 扫描测定 , 每个样品测定 3 次 , 取平均值 ,
对照标准曲线求出阿魏酸含量 。 结果见表 1 。
表 1 S M Y A T 中阿魏酸的含且 (n 一 3)
样 品 含量 牙 (% ) 凡写D ( % )
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80口000800穿
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阿 魏 酸 样 品 入、 一 29 0
n m
, 入R = 3 5 0 n rn . S x =
7
。
1
.
5 标 准 曲线 的制
备 : 精 密 称 取 阿 魏 酸
5
.
5 6 m g 于 1 0 m I J 容
量瓶中加 甲醇 至刻度 ,
摇匀后置冰箱 中备用 。
精 密吸取 阿魏 酸标 准
品 1 . 0 、 2 . 0 、 3 . 0 、 4 . 0
拼L 点于同一块薄层板
上 , 展 开后 取 出晾 干 ,
在紫外灯下检视斑 点 ,
定 位后 在薄 层扫 描仪
上 测定 斑点 的面 积积
0
.
0 0 6 5 4
0
.
0 0 6 7 0
0
.
0 (百6 6 8
0
.
0 0 6 4 4
0
.
0 0 6 1 3
0
.
0 0 6 4 8 3
.
5 8
1一阿魏 酸 2一样 品 3一当
归 4一缺 当归样 品
图 1 薄层层析 图
分值 , 然后 以点样量 C 恤g ) 为横坐标 , 峰面积
积分值 A 为纵坐 标进行回 归 , 结果 表明阿魏
酸在 0 . 5 6 拼g 一 2 . 2 2 4 产g 之间有 良好的线
性关系 , 回归方程 A 一 4 1 67 9 . O C 十 1 7 2 6 7 . 7 ,
1
.
6
0
.
9 9 4
精密度试验 : 在 同一块薄层板上点相同
量的标准溶液 6 个点 , 展开后测定 ,平均积分
面积为 4 1 4 3 5 . 6 , R S D 一 2 . 5 6 %
1
.
7 稳定性测试 : 取标准 曲线上 4 拜L 阿魏
酸斑点作稳定性测试 , 5 、 3 0 rn i n 、 1 、 2 、 2 4 h 各
测定一 次 , 结果表 明 , 阿魏 酸在 Z h 内稳定 ,
而在较长时间阿魏酸的稳定性 降低 。
1
.
8 回收率测定 : 分别点样品液 40 拼L 加入
阿魏酸标准品液 1 拜L , 另以 40 产L 样 品液为
对照 ,按照测定方法进行 回收率试验 , 结果 x
为 9 5 . 3 3% , R S D 为 4 . 7 8 % ( n = 5 ) 。
1
.
9 样品分析 : 药材干燥至恒重 ,按原方 〔飞〕所
定 比例 , 称 取十分之一方 剂量 的药 材 , 加 30
m 工泌 95 % 乙醇冷浸过液 。 用微量注射器分别吸
取 40 拜L一 50 拼L 样品液点于薄层板上 , 并随
行标准品溶液 2 、 4 拼L 点样于样品点两侧 ,展
《中草药 》 1 9 9 8 年第 29 卷第 9 期
2 薄层层离 一分光光度法
2
.
1 仪器与药品 : 7 52 分光光度计 , p H 缓 冲
液 , F ol in 试剂 (磷钨酸 一磷钥酸试剂 ) 。
2
.
2 薄层层析条件 : 同前法 。
2
.
3 显色方法 : 吸取一定量阿魏酸乙 醇液 .
加蒸馏水至 I n : I一 , p H 1 0 缓冲液 2 m I J , F o l i n
试剂 0 . 5 m l , 和 5 %无水碳酸钠溶液 1 m 1) ,
于 7 O C 水浴 中加热 5 m in ,冷却后在室温下
用分光光度计在 6 90 n m 处测定 。
2
.
4 标准曲线的制备 : 精密称取阿魏酸标准
品 5 . 7 7 m g 于 1 0 m L 容 量瓶 中 , 用 甲醇 定
容 ,分别吸取 5 、 1 0 、 2 0 、 3 0 、 4 0 # I J 点于硅胶板
上 , 同前法展开 , 紫外灯下定位后 , 刮取阿魏
酸色点于带塞试 管中 , 并取 同面积的空 白硅
胶 作对照 ,分 别加入 乙醇使成 1 0 醉矛 , 再加
蒸馏水至 1 m l , ,按 2 . 3 法进行比色测定 。 以
吸收度值为纵坐标 、 以阿魏酸含量印 g ) 为横
坐标进行 回 归 , 结果 表明阿魏 酸在 2 . 8 拜g
一 23 . 0 8 拜g 之 间有 良好的线性关 系 。 回归方
程为 A 一 0 . 1 7 6 (’ 一干 0 . 0 3 , r 一 0 . 9 9 9 。
2
.
5 加样 回收率试 验 : 分 别吸取样品液 30
醉一 点于薄层板 上 , 再分 别吸取样 准品液 5 、
10
、
15
、
20 川才 加于样 品点 上 , 再 以 3 。 拜L 样
品液点为对照 , 同前法展开 ,刮取阿魏酸色点
于试管 中同上法显色 , 离心后取上清液比色 ,
结果 疚 = 9 9 . 9 3铸 , R S D ~ 2 . 5 0% ( n 一 4 ) 。
.2 6 样 品测 定 : 按 1 . 9 项下样 品液 制备方
法 , 取 30 拼L 一 4 0 夙 , 样品液点样 , 同前法展
开后刮取 阿魏酸 色点于试管 中 , 再取 同样大
小 的硅胶斑点做空 白 , 同前法显色后离心沉
淀 , 取上清液进行比色测定 , 每个样品测定 3
次 ,取平均值 。 结果 牙为 。 . 0 0 6 3 0% , R S D 为
2
.
6 3 % ( n = 5 )
。
·
5 9 3
·
3结语
四妙 勇安汤是实用古代名方 , 其有效成
分的含量未见文献报道 。 我们采用两种方法
测定该方醇提液中阿魏 酸的含 量 , 所得结果
比较接近 , 说明方法 比较合理 、 可靠 。
参 考 文 献
鲍相敖 . 验方新编 . 二卷 . 天津 , 天津科技出版社 , 89
吕瑞绵 , 等 . 中草 药 , 1 9 5 0 ; 2 1 ( 9 ) ; 3 95
( 1 9 9 7
一
0 8
一
1 3 收稿 )
A s s a y o f F e r u l i c A e i d ( F L A ) i n S i m i a o y o n g a n D e c o e t i o n
J ia n g Jia n q i n
,
L i a n g J in g y u
,
H a n g Y a j
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( D e p a r t m e n t o f P h y t o e h e m is t y
,
C h i n a P h a r m a e e u t i e a l U
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n iv e r s i t y
,
N a n ji n g 2 1 0 0 0 9 )
A b s t r a e t T h
e e o n t e n t o f f e r u li e : 、 e id i n S i m ia o y o n g a n D e e o e t io n ( S M Y A D )
, a t r a d i t io n a l
r e e ip e o r i g i
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n a t e d i
n t h e la t e Q i n g D y n a s t y e o n t a in in g a d e e o e t io n o f f o u r w o n d e r f u l l y e f f e e t iv e h e r b a l d r u g s f o r t h e s a f e
r e e o v e r y o f
a r t e r i o s e l e r o t i e g a n g r e n e a n d e r y t h r o m e l a lg ia e t e
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a e e t a t e , m e t h a n o l ( 1 6
,
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1 ) a n d 3 d r o p s o f fo r m ie a e i d
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一 s e a n n i n 只 T I J C 一 s p e e t r o p h o t o m e t r y S im ia o y o n g a n d e e o e t io n f e r u l ie a e id
止淋胶囊中牡丹酚质控标准的研究
天 津医科大学药学 院 ( 3 0 0 0 7 0) 季惠芬 ` 王丽 洁
摘 要 止淋胶囊 中牡丹 酚是其 主要有效成分之 一 , 根 据牡丹酚易 随水蒸气馏 出的特点 , 提取分
离并应用 紫外分光光度法对其进行 了定 性定量分 析 , 通 过引进助 色 团一 O H , 使波长 长移 , 消除 了空
白干扰 , 加样 回收率 9 8 . 7 5 % ( n = 6 ) , R S D = 0 . 6 8沁 。
关键词 止淋 胶囊 牡丹 酚 水蒸气蒸馏 助 色团 紫外分光 光度法
中药止淋胶囊是 由牡丹 、 爵床等多味中
药组成 ,具有 补脾益 肾 、 解毒利湿 、 活血化窟
的作用 , 经过 30 多年临床应用于慢性 肾盂肾
炎治疗 , 证明疗效确切 , 但其质量标准未见报
道 。笔者研究发现 , 用原工艺生产的成药 已不
含牡丹酚 ( p a e o n ol ) 。 改进工艺后生产 的样品
检 出了 牡丹酚 ` l一 6〕 , 为工艺改进 提供 了实验
数据 , 为该 药建立 了 质控标 准 , 结果 准确 可
靠 。
1 仪器和试剂
岛津 U V 一 24 。 紫外分 光光 度计 ; 牡丹 酚
标准 品 ( 中国药品生物制 品检定所 ) , 止淋胶
囊 、 牡丹皮及阴性对照品 (天津中医学 院第二
附属 医 院 ) ; 所用试剂均为分析纯 。
2 实验方法
2
.
1 供试液的制备 : 取止淋胶囊 5 粒 , 去胶
囊皮 后精密称定 内药 1 . 3 6 0 0 9 以 水蒸气蒸
馏 , 收集馏 出液 4 50 m L , 置 于 5 0 m L 容量
瓶中 ,精密移取 s m ol / L N a O H 溶液 10 m L ,
加水稀释至刻度 ,摇匀 , 作为供试品溶液 ; 以
同样方法制备改进工艺后 的样品 、 阳性及阴
性对照液 。
牡丹酚标 准品溶 液制备 : 精称牡丹酚标
准品 0 . 0 1 5 0 9 , 用 0 . 1 m o l / L N a O H 溶液定
容 1 0 0 m L , 摇匀 , 使之成为 0 . 15 m g / m L 溶
液 ,作为标准溶液 。
A d d r e s s
:
L i H u i fe : 1
,
C o ll e g e o f P h a r m a e y
,
T i a n ji n U n i v e r s i t y o f M e d i e a l S e i e n e e s
,
T i a n j in
5 94
·