全 文 ：表 2　不同粒度实验结果 (% )
项目 　粗
粒度
中
　
细
C* 10. 7974 11. 2012 10. 9623
α 3. 00 3. 11 3. 05
表 3　不同提取方法实验结果 (% )
项目 　静置
方式
超声波震荡
　
抽真空
C* 7. 387 9. 018 12. 362
α 2. 2161 2. 7054 3. 7086
表 4　热浸实验结果 (% )
1 2 3 C* α
0. 86 0. 44 0. 27 0. 523 0. 942
2　结果分析
2. 1　从表 1和图 1可以看出 ,不同 pH值的浸出液
中总生物碱含量 ,以 pH值为 3. 0左右为最高 ,各值
下浸出 5 d后 ,总碱浸出量增加趋缓。故应及时置换
新酸水以促进浸出。
2. 2　表 2的数据表明 ,粗、中、细不同粒度中以中等
粒度豆粉浸出的生物碱总量为最高。
2. 3　表 3的数据显示 ,超声波振荡生物碱浸出效果
比静置略好 ,而保持负压浸出效果最好。
2. 4　从图 2能够发现 ,冷浸出液以氧化苦参碱含量
为主 ,与大多数文献报道数据较为符合 ,而热浸出液
以苦参碱和槐果碱含量为主 ,有可能是热煮使氧化
型碱转化为相应的非氧化型碱。
3　结论
3. 1　室温下 120 r /min摇床摇动苦豆粉稀盐酸水
浸出生物碱以中粒度、 pH3. 0左右效果最好。
3. 2　室温下 ,不同方式水浸取中粒度苦豆粉中生物
碱的效果比较 ,摇床摇动较静置为好 ,超声波振动更
好 ,负压下最好。
3. 3　单一方式生物碱浸出率最高为 3. 7086% (中
粒度、自来水、保持负压 ) ,收率仅为 46% ,不到一
半 ,优化条件: 中粒度、 pH3. 0稀酸水、保持负压同
时搅拌 ,若再能及时将浸出的生物碱移出 ,如采取离
子交换树脂吸附与浸出过程耦合进行 ,则有可能大
大提高收率与浸出速度。
参考文献:
[1 ]　仲仁山 . 苦豆子的研究及其应用 [M ] . 银川: 宁夏人民出版
社 , 1983.
[2 ]　肖崇厚 .中药化学 [M ] .上海:上海科学技术出版社 , 1997.
[3 ]　赵博光 ,严照金 ,杨　绪 ,等 . 苦豆草生物碱甲苯提取分离生产
工艺的研究 [ J] .中草药 , 1980, 11( 8): 350-352.
均匀设计法优化黄芩提取工艺
李　展 ,高微微 ,林文卫 ,陈迪华
(中国医学科学院中国协和医科大学药用植物研究所 ,北京　 100094)
摘　要: 目的　以黄芩苷为主要质量控制指标 ,优化出黄芩水提的最佳工艺。 方法　利用计算机软件“均匀设计回
归分析及优化系统”。结果　最佳工艺为提取 3次 ,每次 100 mL水 ,提取 30 min。结论　计算机软件“均匀设计回
归分析及优化系统”是优化中药提取工艺的一个非常有效的工具。
关键词: 黄芩 ;黄芩苷 ;均匀设计法
中图分类号: R927. 2　 TQ461　　　文献标识码: B　　　文章编号: 0253 2670( 2001) 07 0606 02
Optimization of extract processing of Scutellaria baicalensis
by using computer software“ uniform design”
LI Zhan; GAO Wei-wei; LIN Wen-wei; C HEN Di-hua
　　 ( Institute o f Medicinal Plant Development, Chinese Academy o f M edical Sciences and Peking Union Medical Co lleg e,
Beijing 100094, China)
Key words: Scutellaria baicalensis Georgi; baicalin; homogenized design
　　黄芩是唇形科黄芩属黄芩 Scutellaria baicalen-
sis Geo rgi的干燥根。 现广泛用于肺热、咯血、肠炎、
痢疾、黄疸、高血压及化脓性感染等症。 我们经试验
发现黄芩水提物在较低的浓度下 ( 6. 25 mg /mL)对
·606· 中草药　 Ch inese Tradi tional and Herbal Drugs　 2001年第 32卷第 7期
收稿日期: 2000-07-02基金项目:国家“九· 五”攻关项目 (99-009-02-03)
鸡致病性大肠杆菌和猪致病性大肠杆菌有抑菌效
果 [1 ]。黄芩苷是黄芩的主要有效成分之一 ,是黄芩及
其制剂的主要质量控制指标成分。
为了更好的利用黄芩 ,提高黄芩苷的收率 ,本文
采用了均匀设计法 [2 ]进行黄芩提取工艺研究 ,考虑
到提取次数、加水量和提取时间对收率都有影响 ,进
行了最佳条件的研究。
1　材料和仪器
标准品: 黄芩苷 (购自中国药品生物制品检定
所 ) ,黄芩购自北京市海淀医药经营公司。
仪器:岛津双波长飞点扫描仪 CS-9000。
2　实验方法
2. 1　实验安排: 用均匀设计法 ,考察三个因素即提
取次数 ( X1 )、加水量 ( X2 )和提取时间 (X3 )对黄芩苷
收率的影响 ,做 10个样本 ,每个样本精密称取已过
40日筛烘干至恒重的黄芩粉末 ( 10± 0. 05)g且重复
3次。提取次数设 3个水平 ,为 2～ 4;加水量设 10个
水平 ,为 30 mL～ 120 m L;提取时间设 10个水平 ,
为 30 min～ 120 min。计算机给出实验方案 ,见表 1。
表 1　实验方案
样本 提取次数 水量 ( m L) 提取时间 ( min ) 收率 (% )
1 2 70 90 6. 49
2 2 120 50 7. 56
3 2 60 120 6. 78
4 2 110 80 7. 17
5 3 50 40 8. 14
6 3 100 110 8. 93
7 3 40 70 8. 39
8 4 90 30 9. 39
9 4 30 100 7. 36
10 4 80 60 9. 41
2. 2　含量测定方法 [ 3]:对照品溶液的制备:精密称
取黄芩苷标准品一定量 ,加甲醇制成每 1 mL含
0. 3 mg的溶液。
供试品溶液的制备:将每个样本水提液合并 ,适
当稀释至一定量作为供试品溶液。
吸附剂: 聚酰胺薄膜 ,展开剂:乙酸乙酯-丙酮 -
甲酸 ( 8∶ 1∶ 1) ,扫描条件:双波长反射法锯齿扫描 ,
λS= 278 nm,λR= 370 nm,狭缝 1. 2 mm× 1. 2 mm。
线性关系的考察: 精密吸取对照品溶液 0. 5, 1,
2, 3, 4μL,点于同一聚酰胺薄膜上 ,按上述条件展开 ,
在紫外灯下定位 ,将薄膜置于扫描仪中扫描测定。 以
对照品量为横坐标 ,斑点面积为纵坐标作图 ,得一直
线 ,回归方程为: Y= 11 668 X+ 120, r= 0. 998。
样品测定: 精密吸取对照品溶液和供试品溶液
各 2μL,点于同一聚酰胺薄膜上 ,按上述条件展开 ,
扫描 ,内标法定量 ,计算提取液中黄芩苷的含量。
3　结果与讨论
3. 1　根据计算机给出的实验方案进行实验 ,所得结
果见表 1。
将数据输入计算机进行多元回归处理 ,得回归
方程: Y = 6. 686 2+ 6. 409 2 X 1+ 0. 552 6 X 2 -
0. 004 1 X 3 - 0. 899 2 X 1 X1 - 0. 024 7 X 2 X 2 ,置信
度 α= 0. 98( < 0. 95) ,表示该方程显著。
3. 2　通过回归方程可知 X 3 (即提取时间 )对收率影
响最小 ,考虑到工艺的生产成本 ,确定提取时间为
30 min。
根据回归方程分布趋势图 Y ( X 1 , X 2 ) X 3= 30,
选择的优化条件为 X 1= 3次 ,X 2= 100 mL, X 3= 30
min,根据回归方程进行优化分析得到的最大收率
为 9. 70% ,其置信区间为 ( 8. 75, 10. 66) ,在此条件
下实验 ,与预测结果相符。
3. 3　均匀设计让试验点在试验范围内均匀分布 ,与
正交设计相比 ,减少了试验次数。我们的实验结果表
明该方法方便、实用、预测性强 ,是优化中草药提取
工艺的一个非常有效的工具。
参考文献:
[ 1 ]　高微微 ,李展 ,林文卫 ,等 . 中药提取物的抑菌试验 [ J] . 中国
饲料 , 1999, 12: 12.
[2 ]　沈阳药科大学 ,北京恩地医药科技咨询开发公司 .均匀设计回
归分析及优化系统 ,版本 3. 00, 1994. 1
[3 ]　王宝琴主编 . 中成药质量标量与标准物质研究 [M ]. 北京:中
国医药科技出版社 , 1994.
　　 (上接第 594页 )
数据与文献 [3 ]中 2′, 6′-二羟基 -4′-甲氧基查尔酮相
符合。 确定Ⅴ为 2′, 6′-二羟基-4′-甲氧基查尔酮。
化合物Ⅵ :白色粉末 ,其薄层层析的 Rf值和熔
点与胡萝卜苷对照品相同 ,故确定Ⅵ 为胡萝卜苷。
致谢:本所仪器分析室测试全部光谱。
参考文献:
[1 ]　中国科学院中国植物志编辑委员会 .中国植物志 . 31卷 [M ] .
北京:科学出版社 , 1984: 261.
[2 ]　中国药材公司编著 . 中国中药资源志要 [M ]. 北京:科学出版
社 , 1994: 292-293.
[ 3]　 Thaw orn J, Sujin K, Orasa P, et al . Conti tu ents of Boesenber-
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