全 文 ：吸取 2. 0 m L及空白对照液 2. 0 m L, 置分液
漏斗中 , 精密加入 p H 5 . 0 缓冲液使成 10
m L
,按 4 . 1法项下自“ 加入 0 . 8 m g /m L 嗅甲
酚绿 p H 5 . 0 缓冲液 4 m .L · · … ” 起 , 同法操
作 ,测 定 吸收值 ,按槟榔碱含量 g( / g ) % 一 3
x l o
一
,
C /W 方式计算 , 式中 w 为原样 品称样
量 , C 可由回归方程 A = 0 . l o 7 4 C 一 0 . 0 8 9 4 0
求得 ,结果见表 3 。
表 3 金乌香冲剂槟榔碱含 t 测定结果
样品批号 94 0 10 9 4 0 1 1 1 9 4 1 20 1 9 4 1 2 0 3 9 4 1 2 0 5
含量(% ) 0 . 0 6 0 0 . 0 6 3 0 · 0 6 2 0 · 0 5 9 0 · 0 6 3
4
.
3 回收率试验 : 取对照品 0 . 15 9 ,精密称
定 , 以 p H 5 . 0 缓冲液定容于 50 m L 容量瓶
中 , 摇匀后精密吸取 10 m L 以 p H S . o 缓冲
液定容 于 20 m L 容量瓶 中 , 精 密吸 取 10
m l
洲 , 加辅料 25 9 制成 冲剂 。 取冲剂颗粒
2
·
5 9
, 精密称定 , 按 “ 供试品溶液制备 ” 及 “ 含
量测定 ” 项下规定法操作 , ,测定含量 , 得平均
回收率为 9 . 7% , R S D 一 2 . 1 % (n 一 5 ) ,证明
所加辅料对测定无影响 。
5 讨论
经研究认为在 p H 5 . 0 缓冲液 系统中 ,
槟榔碱可与嗅甲酚绿定量生成呈色离子对 ,
经氯仿提取离子对在 l h 内呈色稳定 , 可用
于准确测定槟榔碱含量 。
致谢 : 广东省珠海市丽珠公司苏云肥 ,徐
杏云 。
( 1 9 9 7
一 0 5一 2 2 收稿 )
S t u d i e s o n t h e Q u a n t i t a t i v e D e t e r m i n a t i o n o f A r e e o l i n e i n
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J i n w u x i a n g e h o n g j i
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A n a e id d y e e o l o r im e t r y w a s d e v e lo P e d f o r t h e q u a n t i t a t iv e d e t e r m i n a t io n o f a r e e o l in e i n
J in w u x i a n g e h o n g ji
“ .
A r e e o li n e f o r m s a s t a b l e e o lo r io n p a i r w i t h b r o m o e r e s o l g r e e n i n a H A e
一
N
a
A
e b u f f e r o f
P H S
.
0
.
T h e a b s o r P t io n 15
拌g /m L ( r 一 0 . 9 9 9 2 ) a n d
p r o p o r t io n a l t o t h e e o n e e n t r a t i o n o f a r e e o li n e in t h e r a n g e o f 1
.
6 5 拌g / m L 一 1 0 . 4
a v e r a g e r e e o v e r y 9 9
.
7 % ( R S D 一 2 . 1% , 。 一 5 ) .
K e y w o
r d s a r e e o l in e B r o m o e r e s o l g r e e n a e id d y e e o lo r im e t r y
心痛宁冲剂质量标准的研究
辽宁省中医研究院 (沈阳 1 1 0 0 3 1)
辽宁省药品检验所
王月敏
王伏 燕
王淑青
摘 要 对心痛宁冲剂中的主要成分进行了薄层色谱鉴别 ,并采用薄层扫描法对其中熊果酸进行
了含量测定研究 ,结果表明 ,该质量标准可控制产品质量 。
关键词 心痛宁冲剂 丹参酮 I A 延胡索乙素 芦丁 熊果酸
心痛宁冲剂为治疗冠心病 、 心绞痛的中
药三类制剂 , 由丹参 、 延胡索等十耳味中药组
成 。为控制产品质量 ,我们对其进行了质量标
准研究 , 制定了薄层鉴别和薄层扫描含量测
定 ,结果满意 。
1 仪器和试药
丹参酮 I A 、延胡索乙素 、 芦丁 、熊果酸对
照 品由中国药品生物制品检定所提供 , 心痛
每
A d d r e s s
:
W
a n g Y u e m in
,
L i a o n in g I n s t i t u t e o f T r a d i t i o n a l C h i n e s e M e d i e in e
,
S h e n y a n g
《中草药 》 1 9 9 8 年第 29 卷第 2 期
宁冲剂由辽宁省中医研究院提供 ,所用试剂
均为分析纯 。
岛津 C S一 93 0 薄层扫描仪 , 72 紫外分析
仪 。
2 薄层层析鉴别
2
.
1 丹参酮 I A 的薄层层析
2
.
1
.
1 供试品溶液 的制备 : 取本品 10 9 , 加
水 20 m L 使溶解 , 加氨水调 p H g 以上 , 乙
醚提取 3 次 ( 20 , 20 , 15 m L ) ,合并乙醚提取
液 ,挥干 , 残渣加 乙醇 l m L 使溶解 , 作为供
试品溶液 。
2
.
1
.
2 对照品溶液的制备 : 取丹参酮 亚 A 对
照品 , 加乙醇制成每 l m L 含 2 m g 的溶液 ,
作为对照品液液 。
2
.
1
.
3 薄层层析 : 照薄层色谱法 ( 中国药
典 》 95 版一部附录 35 页 )试验 。 吸取上述供
试品溶液 10 拌L ,对照品溶液 5 拜L ,分别点于
同一硅胶 G 薄层板上 , 以苯一醋酸 乙醋 ( 1 9 ,
1) 为展开剂 , 展开 ,取出 , 晾干 。 供试品色谱
中 , 在与对照品色谱相应位置上显相同颜色
的斑点 。
2
.
2 延胡索乙素的薄层层析
2
.
2
.
1 供试品溶液的制备 : 同 2 . 1 . 1 。
2
.
2
.
2 对照品溶液的制备 : 取延索乙素对照
品 , 加 乙醇制成每 1 m L 含 l m g 的溶液 , 作
为对照品溶液 。
2
.
2
.
3 薄层层析 : 照薄层色谱法 ( 中国药
典 )9 5 版一部附录 35 页 )试验 。 吸取上述供
试品溶液 10 拜L ,对照 品溶液 5 拌L ,分别点于
同一硅胶 G 薄层板上 , 以正 己 {完纂仿一甲醇
( 10
: 6 : 1) 为展开剂 ,展开 , 取出 , 晾干 ,置碘
蒸气中熏 。 供试品色谱中 ,在与对照品色谱相
应的位置上 ,显相同颜色的斑点 。
2
.
3 芦丁的薄层层析
2
.
3
.
1 供试品溶液的制备 : 取本品 5 9 , 研
细 , 加乙醇 1 0 m L , 密塞 , 振摇 1 0 m i n , 放置
1 0 m i n
,滤过 ,滤液浓缩至干 ,加 甲醇 2 0 m L
使溶解 ,作为供试品溶液 。
2
.
3
.
2 对照品溶液 : 取芦丁对照 品 ,加 甲醇
制成 1 m L 含 4 m g 的溶液作为对照品溶液 。
.
9 4
。
2
.
3
.
3 薄层层析 : 照薄层色谱法 ( 中国药
典 》 95 版一部附录 35 页 )试验 。 吸取上述供
试品溶液 10 拌L ,对照品溶液 2 拌L ,分别点于
同一硅胶 G 薄层板上 , 以醋酸 乙醋 一甲酸一水
( 8
: 1 : 1) 为展开剂 ,展开 , 取出 , 晾干 , 喷以
三氯化铝试液 , 待 乙醇挥干后 ,置紫外光灯
( 3 6 5 n m )下检视 。 供试品色谱中 ,在与对照品
色谱相应的位置上 ,显相 同颜色的荧光斑点 。
3 熊果酸的含最测定
3
.
1 薄层层析及扫描条件 : 薄层层析 : 0 . 3 %
梭甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶 G 板 , 厚度
0
.
5 m m
,
1 0 5℃ ~ 1 1 0℃活化 3 0 m im 。 展 开
剂 : 甲苯一醋酸 乙醋一冰醋酸 ( 1 2 , 4 , .0 5 ) , 展
距 S C m 。 显色剂 : 硫酸 乙醇溶液 (3 ~ 10 ) ,
1 05 ℃加热至斑点清晰 。 反射锯齿扫描 沦 -
5 2 0 n m
, 入R = 7 0 0 n m , S x = 3 。
3
.
2 标准 曲线的绘制 : 精密称取 5 . 53 m g
熊果酸对照品 , 用丙酮 定容至 5 m L ,制成浓
度为 1 . 1 06 m g /m L 的对照品溶液 。精密吸取
2
、
4
、
6
、
8
、
10 拜L 分别点于 同一薄层板上 , 展
开 ,取出晾干 ,测定 。 得出熊果酸斑点的积分
值与点样量的 回归方程式为 Y 一 7 2 6 .7 4 A 一
2 18
.
1 5
, r 一 。 . 9 9 9 4 。 结果表明 ,熊果酸点样量
在 2 . 2 12 一 n . 06 拌g 范围内与峰面积积分值
呈线性关系 。
3
.
3 稳定性试验 : 展开后 的薄层板 , 每隔一
定时间测定斑点的积分值 , 结果在 Z h 内稳
定 。
3
.
4 精密度试验 : 同一板上点同一样品点样
量相同 , 展开测定结果 R S D 一 0 . 9 % (n 一 6 ) 。
3
.
5 样 品测定 : 取本品 10 9 , 研细 , 精密称
定 ,加水 40 m L ,搅拌使溶解 , 滤过 ,残渣加水
50 m L 洗涤 , 室温干燥至呈疏松粉末状 , 于
1 10 ℃烘干 ,连同滤纸置索氏提取器中 , 用乙
醚适量加热回流提取 s h ,提取液回收 乙醚
至干 ,残留物用石油醚 ( 30 一 60 ℃ ) 浸泡 2 次 ,
每次 15 m L ,倾去石油醚 ,残留物加丙酮使溶
解 , 定量转移至 5 m L 量瓶内并稀释至刻度 ,
摇匀 ,作为供试品溶液 。 吸取供试品溶液 5
拜L 、 加 拜L ,对照品溶液 2 产L 、 4 拌L ,分别交叉
点于 同一 硅胶 G 薄层板上 , 展 开 , 显色 , 测
定 ,结果见表 1 。
表 1 3批样品中熊果酸的含 l 测定结果
… _ 含 量 ( m g八鲍 ) _
批兮 1 Z x
9 3 0 8 0 7
9 3 0 8 1 0
9 3 0 8 1 7
0
.
4 9 4
0
.
5 4 3
0
.
5 15
0 5 0 1
0
.
5 2 5
0
.
5 2 1
0
。
50
0
.
53
0
.
52
3
.
6 回收率测定 :取同一批已知含量的样品
6 份 , 每份约 10 9 , 精密称定 , 分别加入熊果
酸对照品溶液 (0 . 5 m g /m I J )1 m L ,照样品测
定法测定 , 测得平均 回收率为 96 . 8 % , R S D
为 1 . 2% 。
4 小结
本研究中薄层鉴别和含量测定试验均与
一阴性对照品做了比较 ,结果显示无干扰 。本方
法简便 、 快速 ,重现性好 ,可做本品质控标准 。
( 1 9 9 7
一
1 1
一
0 7 收稿 )
壳聚糖澄清法代替醇沉法制备平疵口服液
南京军区南京总医院 ( 2 1 0 0 0 2) 李沈保 ` 谢虞升 传海祥 徐学银
岁 甲
摘 要 采用壳聚糖澄清法代替原工艺的醇沉法 ,制备平疵 口服液 , 不仅澄清效果好 ,而且采用
T L C 法及 H P L C 法比较了两种工艺的层析行为及芍药贰的含量 ,亦无明显的影响 ,为壳聚糖作澄
清剂提供了依据 。
关键词 壳聚糖 澄清剂 T L C 法 H P L C 法 含量测定 芍药贰
平虎 口服液由板蓝根 、 赤芍 、 红 花 、 木贼
草 、 露峰房等多味中药组成 ,具有清热解毒 、
活血化痪等功能 , 临床用于扁平疵的治疗 ,有
较好的疗效 。 原生产工艺采用水煎醇沉法工
艺 , 需耗用大量的酒精 ,成本较高 , 现改用水
煎壳聚糖澄清法 ,取得 了较好的澄清效果 , 为
考查其对有效成分有无影响 ,采用 T L C 法比
较了两种工艺对其中赤芍等成分层析行为有
无差异 , 并采用 H P L C 法比较了两种工艺所
得产品芍药贰的含量 。
1 仪器与试药
1
.
1 仪器 : P 2 0 高压恒流泵 , 不锈钢柱 (柱
长 2 5e m , 内径 4 . 6m m ) , U V Z o o 紫外可变波
长检测器 , WD L 一色谱工作站 (中国科学院大
连化学物理研究所 , 国家色谱中心产 品 ) 。
1
.
2 试药 : 芍药贰对照品 : 中国药品生物制
品检定所 , 壳聚糖 : 上海华凯科技贸易公司 ,
甲醇 : 色谱纯 。
2 实验方法及结果
.2 1 对照品溶液的制备 : 取减压干燥至恒重
的芍药贰一定量 , 精密称定 , 用 50 % 甲醇配
成一定浓度的溶液 ( 51 · 6 拜g /m L ) 。
2
.
2 壳聚糖溶液的配制 : 取壳聚糖用 1%的
醋酸液配成 1%的液溶 。
2
.
3 供试品溶液的制备
2
.
3
.
1 平疵 口服液的制备 : 按处方称取各
药 ,水煎 3 次 , 煎液合并 , 浓缩成药一水 比为 1
: 1备用 。
2
.
3
.
2 供试液的制备 : 取平庆 口服液 5 m L
3 份 , 分别置 3 支试管 中 , 第 1 管不 加澄清
剂 ,第 2 管加 乙醇 5 m L , 第 3 管加壳聚糖液
0
.
5 m L
,摇匀放置 ,第 3 管 8 0℃加热 1 0 m i n ,
各管离心 1 0 m i n ( 3 0 0 o r /m i n ) , 取上清液用
正丁醇萃取 4 次 , 合并正丁醇液 ,挥去溶剂 ,
残渣加 50 % 甲醇溶解 ,滤入 25 m L 量瓶中 ,
并用 同一溶剂洗涤溶器及滤器 ,滤入量瓶中
并定容至刻度为原液 ,摇匀 。 取原液 2 m L 至
1 0 m L 量瓶中 , 用 50 % 甲醇定容至刻度 , 摇
,
A d d r e s s
:
L i
I
H a n b a o
,
N a n g jin g A r m y N a nj i n g G e n e r a l H o s p i t a l
,
N a n ji n g
《中草药》 19 9 8 年第 29 卷第 2 期