全 文 ：薄层扫描法测定前列腺保健袋中丹参酮 I A的含量
河南省药品检验所 ( 郑州 45 0 0 0 3
河南省中医药研究院中药室
李向阳 .
屠万 茜
摘要 用薄层扫描法对前列腺保健袭中丹参酮 I A的含量进行测定 , 肠 = 4 7 o n m , 久R = 6 2 O n m 。
方法简单 , 结果准确 , 重现性好。 平均回收率 9 7 . 4 5写 , 变异系数 1 . 28 % 。
关健词 前列腺保健袋 丹参酮 I A 薄层扫描
前列腺保健袋是由丹参 、 三棱 、 野菊花等8味中药制成的外用保健袋 。 具有 活 血化癖 ,
软坚散结 , 温肾壮阳 , 清热解毒的功效 。 临床用于由前列腺肥大 、 前列腺炎所致的尿频 、 尿
急 、 尿储留等 。 为控制药物的内在质量 , 采用薄层扫描法对其主要药物丹参中的丹参 酮 I 人
的含 量进行了研究 。
1 仪器与试剂
C S一 9 10 薄层扫描仪 ( 日本岛津 ) , 硅胶G ( 青岛海洋化工厂 ) ,定量毛细点样管 ( 美国
D r u m m o n d ) 丹参酮 I 人对照品 ( 中国药品生物制品检定所 ) , 前列腺保健袋 ( 河 南 中医
学院一附院研制 ) , 所用试剂均为分析纯 。
2 实验条件
2
.
1 薄层层析条件 : 吸附剂 : 硅胶 G 一 0 . 5% C M C 一 N a ( 3 : l ) 搅拌均匀后涂布于 ( 1 0 x Z 。
c
m ) 玻璃板上 , 厚度 0 . 3 m m , 室温晾干 , 于 1 05 ℃活化 hl 后干燥器 内备用 。 展许剂: 苯一醋
酸乙醋 ( 19 : l ) 展距 9。 m 。
2
.
2 薄层扫描条件 : 对丹参酮 I A和样品的薄层 图谱 , 在 4 0 ~ 7 o o n m波长范 围进行 了全波
长扫描 , 根据光谱图 ,选定测定波长只s 一 4 70 n m参比波长几R = 6 2 o n m , 狭缝 1 . 2 5 x 1 . 2 o m m ,
灵敏度 x l , S x = 3 。
2
.
3 线性关系 : 取 L . 4 7 m g / m l的丹参酮 I 人醋酸乙醋溶液 , 在同一薄层板上分别点 1、 2 、 3 、
4
、
5时 , 按上述方法展开 , 测定 。 以点样量为横坐标 , 斑点积分面积为纵坐标绘标准曲线 。 回
归方程 Y = d 3 2 . 4 + x 9 8 6 . 6X r = 0 . 9 9 9 6 ( n 二 5 ) , 对照品浓度在 1 . 4 7一 7 . 5 5卜g范围内呈良
好的线性关系 。
3 稳定性试验
在薄层板上点 2件1的丹参酮 I 人对照品溶液 ,按实验条件展开 , 每隔 10 m in 扫描一次 ,持续
扫描 Zh , 结果在 h1 内基本稳定 , R S D = 1 . 86 % 。
4 精密度试验
按实验条件对同一份样品进行试验 , 于同一薄层 阪上点同样量的 6个斑点 , 进 行 测定 ,
结果 R SD 二 1 . 19 % , 表明本法精密度尚好 。
5 重现性试验
按实验条件对 同批样品进行含量测定 ( 提取6份样品 , 分别制得供试品溶液 ) ,结果平均
含 量又 = o . 3 4 5 m g / g , R S D = 3 . 4 0% , n = 6。 表明重现性良好 。
6 加样回收率试验
.
A d d
r e s s : L i X i a n g y a n g
,
H e n a n p r o v i n e i a l I n s t i t u t , f o r D r u吕 C o 林 t r o 卫。 Z孙e n笋称介u
5 2 0
以同法测得 已知含量的样品为基底 , 加入对照品适量 ,依法测定加样回收率交为 9 7 . 4 5% ,
C V = 1
.
2 5% ( n
= 6 )
。
了 样品的含 t 测定
精密称取丹参酮 I A对照品适量 , 加醋酸乙醋制成每毫升含 1 . s m g的溶液 , 作对照品溶液 。
精密称取样品内容物 4 9 , 置索氏提取器中 , 加入 乙醚适量 , 45 ℃水浴提至溶剂近无色 ,
提取液水浴挥干 , 残渣加醋酸乙醋使溶解 , 转移至 5m l容量瓶中 , 加醋酸乙酷定容 至刻度 ,
摇匀 , 作为供试品溶液 。
分别吸取对照品溶液 1 . 3闪 , 供试品济液 6川 , 交叉点子同一硅胶G 薄层 板 上 , 按实验条
件展开测定 。 结果见表 。
表 样品的含皿测定结果 ( m g g/ , n 二 的
丹麦酮 I A 含量
8 讨 论
实验证明: 丹参酮 亚A斑点在 l h 内稳定 ,
随着时间的延长 , 斑点积分面积有不断下降
的趋势 。 所 以 , 展开后的薄层色谱 , 应尽快
测走 , 以免影响结呆的准确性 。
( 1 9 9 4
一 0 9一 0 5收稿 )
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(上接第 5 x 8 页 )
表 1 样品测定结果
含量卜g / g样品批号
1 2 3 41 8
无 S D C V %
OJó“ù0咋自Q一八廿…任``曰碑Jqn乃0éJ皿110é通,ù幼d月了Rt才ōb,én乙5230J肠1工`组Oé心IJ任9 40 3 1 59 4 03 2 49 40 3 1 0 1 4 1。 2 71 2 3 . 7 31 3 1。 2 5 1 4 61 2 61 3 9 14 6 。 3 31 2 5 。 491 3 6 。 4 8 ::::4 。 0 7 2
裹 2 不同提取方法亡氮基丁酸含皿 3 讨论
舀一 剂 提取方法 时间几) 苔量 ( 。 g/ 云) 3 . 1 本头拉采用的展开剂克服了以往所采用
水 热提取 ; , 35 .9 : 的正丁醇一冰醋酸一水等系统〔 3〕 , 带 来 的 背
90 %乙醇 超声波提取 “ · 5 4 1 2 · 41 景干扰及重复性差的缺点 , 可将丫一氨基丁酸
95 写乙醇 索 氏提取器 ` _ 1121竺- 与其它成分有效分离 , 方法简单 ,重复性好 。
3
.
2 采用 90 % 乙醇 作为制剂的提取溶液 , 可有效地将制剂中的糖等辅料去除 , 同时又能充分
溶解卜氨基丁酸 , 是含红茂制剂中的丫一氮嶙丁酸含量测定的最佳溶剂。
参 考 文 献
1 中国呈学 件学房药物 研究所 . 中药志 . 第二 册 . 3 邢振荣 , 等 . 现代应用药学 , 1 9 8 7 , 1 2 : 4
: H i k i n 。 H , 。 : : 一 P 一a n t a M o d ic a , 1 9 7 6 , ( 29 9 5一 0 5一 10收稿 )
3 0
,
( 4 )
,
2 9 7
( 国外医药— 合成药 、 生化致 、 制剂分册 汾199 6年征订启事本刊是由国家医药管理局医药工业信息中心站 、 中国化学 弓叫药工 业协会卞办 ,
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S e e d 0 11 o f S e v e : a l P l a n t s i n C h a n g b a i: h a n R e g i o n
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B . 0 10 , ! e a l E f f e e炭 o f F ov e l e a f G y n o : , e m o a ( G夕 n o s * e m o a P e o t a P h夕11“ m )
T卜0 r n y 卜 u d e B e l l y W a t e r F l e a — A M o d e l f o r t h e S e r e e n i n g o f An t ia g i n g
C h e n Q i n g y a o
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J i Y u a n t a n g
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S u n Y u l i n
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《 七草药 》 1 9 95 年第 2 6愁弟 10 期
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