全 文 ：min,以尽可能除去板中的氨 ,否则在喷显色剂后易
发生褪色现象 ,导致显色不稳定 ,影响测定。
4. 4　展开剂应临用时配制 ,展开前应饱和展开缸约
30 min,并应在缸壁贴滤纸 ,以使展开缸较快饱和 ,
并减少边缘效应 ,使得展开较平 ,斑点圆整。
参 考 文 献
1　陈　勇 ,甄汉深 ,石勇新 ,等 . 中成药 , 1998, 20( 7): 13
2　张　斌 ,王丽娜 ,肖延斌 ,等 .中国实验方剂学杂志 , 1998, 4( 2):
38
3　刘丛威 ,刘文英 ,盛龙生 ,等 . 中草药 , 1993, 24( 8): 405
4　许家鸾 ,王京霞 . 中国现代应用药学 , 1998, 15( 5): 56
( 1999-08-17收稿 )
益肾养肝合剂质量标准研究
天津中医学院第一附属医院 ( 300193)　　李翠华 　郭　伟　阎雪梅
摘　要　目的: 建立益肾养肝合剂的质量控制方法。方法: 用薄层色谱法对该制剂中黄芪、山茱萸进行了定性鉴别 ,
用双波长薄层扫描法测定了黄芪甲苷的含量。 结果: 黄芪甲苷在范围为 1. 013～ 7. 091μg内具有良好的线性关系
( r= 0. 999 6)。结论:本方法简便、可靠 ,可作为该制剂的质量控制方法。
关键词　益肾养肝合剂　薄层扫描法　黄芪甲苷
　　益肾养肝合剂是由我院著名的中医专家石学敏
院士经多年的临床经验研制的一种新的中药制剂。
该制剂是由黄芪、山茱萸等多味中药组成 ,具有补
气、健脾、益肾养肝、强筋健骨之功效。为控制该产品
的质量 ,我们采用双波长薄层扫描法对该制剂中的
主要有效成分黄芪甲苷进行了含量测定。 采用薄层
色谱法对该制剂中黄芪、山茱萸进行了定性鉴别。
1　仪器与试剂
CS-9000型薄层扫描仪 (日本岛津 )。
黄芪甲苷、熊果酸对照品 (中国药品生物制品检
定所 ) ;硅胶 G、硅胶 H(青岛海洋化工厂 ) ;所用试制
均为 AR级。
2　定性鉴别
2. 1　黄芪的鉴别: 取本品 20 mL,照含量测定供试
品溶液制备方法制备供试品溶液 ,另取缺黄芪的模
拟制剂同法制备 ,作为阴性对照液。精密称取黄芪甲
苷对照品 10. 13 mg ,用甲醇溶解并定容至 10 mL容
量瓶中 ,制成 1 mL含 1. 013 mg的溶液 ,作为对照
品溶液。吸取上述溶液各 4μL,分别点于同一硅胶
G薄层板上 ,以氯仿 -甲醇 -水 ( 30∶ 10∶ 1)为展开
剂 ,展开、取出晾干 ,喷以 10%硫酸乙醇溶液 ,在 105
℃烘约 7 min,日光或置紫外光灯 ( 365 nm )下检视:
供试品色谱中在与对照品色谱相应的位置上 ,显相
同颜色的斑点或荧光斑点 ,阴性对照无干扰 ,见图
1-A。
2. 2　山茱萸的鉴别:取本品 20 mL,置水浴上蒸干 ,
残渣加无水乙醇 2 m L使溶解 ,作为供试品溶液 ,另
取熊果酸对照品 ,加无水乙醇制成 1 mL含 1 mg的
溶液 ,作为对照品溶液 ;再取缺味配制的模拟制剂 ,
同法制备 ,作为阴性对照溶液。吸取供试品溶液、阴
性对照溶液各 10μL熊果酸对照品溶液 1μL,分别
点于同一硅胶 H板上 ,以环己烷 -氯仿 -乙酸乙酯
( 8∶ 2∶ 6)为展开剂 ,展开、取出、晾干 ,喷以 1%香
草醛乙醇溶液 ,于 105℃烘至斑点显色 ,日光下检
视:供试品色谱中 ,在与对照品色谱相应的位置上显
一个相同的粉红色斑点 ,阴性对照无干扰 ,见图 1-
B。
图 1　样品 TLC图
3　黄芪甲苷含量测定
·511·中草药　 Chinese T raditional and Herbal Drug s　 2000年第 31卷第 7期
Address: Li Cuih ua, Fi rs t Aff iliated Hopital, Tianjin College of Tradi ti onal Chines e Medicin e, Tianjin
3. 1　色谱条件:硅胶 G薄层板 , 105℃活化 1 h置
干燥器内备用 ;展开剂:氯仿-甲醇-水 ( 30∶ 10∶ 1) ,
λs= 530 nm ,λR= 700 nm , Sx= 3,狭缝 1. 2 mm×
1. 2 mm ,双波长反射法锯齿扫描。
3. 2　供试品溶液及对照品溶液的制备: 取本品 20
m L,用石油醚 ( 30℃～ 60℃ )提取 3次 ( 20, 20, 20
m L) ,合并正丁醇提取液 ,回收正丁醇 ,水浴蒸干 ,残
渣加水 5 mL使溶解 ,放冷 ,通过 D101型大孔吸附树
脂柱 (内径 1. 5 cm ,长 17 cm ) ,以水 100 mL洗脱 ,
弃去水液 ,用 30%乙醇 60 mL洗脱 ,弃去洗脱液 ,再
用 70%乙醇 80 mL洗脱 ,收集洗脱液 ,蒸干 ,残渣用
甲醇 2 mL溶解 ,作为供试品溶液。精密称取黄芪甲
苷对照品 10. 13 mg ,用甲醇溶解定容至 10 mL容量
瓶中 ,制成 1 mL含 1. 013 mg的溶液 ,作为对照品
溶液。 3. 3　线性关系考察:精密吸取黄芪甲苷对照
品溶液 ( 1. 013 mg /m L) ,在同一薄层板上分别点 1,
2, 3, 4, 5, 6, 7μL,照黄芪鉴别条件展开 ,显色后 ,在
薄层板上覆盖同样大小的玻璃板 ,周围用胶布固定 ,
扫描测定 ,以点样量为横坐标 ,以峰面积积分值为纵
坐标绘制标准曲线 ,计算回归方程为:
A= 5 379. 62+ 1 889. 32 X , r= 0. 999 6(n= 3) ,黄
芪甲苷在 1. 013～ 7. 091μg范围内具有良好的线
性。因线性方程不过原点 ,故采用外标两点法测定。
3. 4　样品测定: 分别精密称取对照品溶液 2μL和
4μL,供试品溶液 4μL,分别点于同一硅胶 G薄板
上 ,按上述条件展开和测定 ,测定 5批样品的含量 ,
结果见表 1。
表 1　样品含量测定结果 (n= 5)
批号 黄芪甲苷含量 (% ) R SD (% )
1 0. 08. 3. 07
2 0. 096 3. 45
3 0. 085 2. 83
4 0. 098 2. 76
5 0. 092 2. 97
4　讨论
4. 1　采用薄层色谱法对益肾养肝合剂中的黄芪、山
茱萸进行了鉴别及含量测定 , 在鉴别中均制备相应
的缺味阴性对照液 ,结果:阴性对照液色谱在与对照
品色谱相应的位置上无斑点 ,说明本法具有专属性。
对照品熊果酸的点样量不宜过大 ,小于 2μL即可 ,
否则有明显的拖尾现象。
4. 2　黄芪甲苷含量测定前 ,对样品进行前处理 ,并
通过 D101大孔树脂柱 ,柱长较一般文献值偏高 ( 17
cm ) ,以增加对样品有色杂质的吸附作用 ,排除干
扰。用 30%乙醇液洗脱 ,将洗脱液同供试品液 ,经薄
层鉴别:其结果 30%洗脱液黄芪甲苷呈阴性。
4. 3　本文方法简便 ,重现性好 ,可作为益肾养肝合
剂的质控指标。
参 考 文 献
1　叶丽华 .中国现代应用药学 , 1998, 15( 6): 24
2　鲁　静 .中成药 , 1992, 14( 6): 34
3　石　娟 .中国现代应用药学 , 1999, 16( 2): 44
4　王宝琴 .中成药质量标准与标准物质研究 .北京:中国医药科技
出版社 , 1994: 289
( 1999-12-30收稿 )
薄层扫描法测定远志中远志皂苷元的含量△
成都中医药大学药学院 ( 610075)　刘友平 　万德光　黄　荣　杨军宣
摘　要　为研究远志中远志皂苷元的含量测定法 ,采用薄层扫描法进行测定。 结果:远志皂苷元在 1～ 5μg之间线
性关系良好 ,相关系数 r= 0. 998 4,回收率为 100. 93% ,测定的 RSD= 3. 14% ( n= 5)。本法简便、准确、灵敏 ,重现
性好 ,可用于远志及制剂的质量控制。
关键词　远志　远志皂苷元　薄层扫描法
　　远志具有安神益智 ,祛痰 ,消肿之功 ,为一常用
中药。 关于远志质量标准《中华人民共和国药典》
1995年版一部规定其来源为远志科植物远志
Polygala tenui fol ia Willd. 或卵叶远志 P. sibirica
L. 的干燥根 ,对药材性状、横切面显微组织结构作
了描述 ,检查项进行了粉末热水浸提液泡沫试验 ,规
·512· 中草药　 Chinese T raditional and Herbal Drug s　 2000年第 31卷第 7期
Address: Liu Yauping, College of Pharmacy, Chengdu Universi ty of Tradi tional Chinese M edicine and Materia Medica, Ch engd u刘友平　女 ,博士 ,副研究员 ,硕士生导师。现在太极集团博士后工作站从事博士后研究工作。主要研究方向:中药质量标准化及中药新药研究。先后承担国家自然科学基金项目、“九·五”攻关项目、国家新药基金项目、国家中医药管理局青年基金项目及省级科研项目 24项。获四川省科技进步三等奖 2项 ,发表科研论文 20余篇 ,参与编写著作 2部。△国家“九· 五”攻关课题第 95-903-02-04