全 文 ：K u r t h H
.
P h y t o m e d ie a l C h a r a e t e r i z a t i o n o f H y p e r i e in
E x t r a e t a n d O t h e r S t
.
J o h n
, 5 W o r t
, 5 E x t r a e t
,
F i r s t In
-
t e r n a t io n a l C o n f e r e n e e o n S t
.
J
o h n
,
5 W o r t
.
M a r e h 1 6
~ 1 7
,
1 9 9 8
( 1 9 9 9
一
0 4
一
0 7 收稿 )
复方降脂胶囊质 t 标准的研究
天津药物研究院 ( 3 0 0 1 9 3 ) 马 莉 . 张 丽 ` ’ 戴广公rl
摘 要 对复方 降脂胶囊 进行 了定性 定量研究 。 显微 方法鉴别红 花 ;薄层色谱法对 照药材鉴别决
明子 ; H P L C 法测定芍药昔的含量 , 十八烷 基硅烷键合硅胶 为固定相 , 甲醉 一 5 m m ol / L 柠檬 酸水溶
液一异丙醇 ( 25 : 75 : 2) 为流动相 , 紫外检测波长 2 4 0 n m , 芍药昔与其它杂质得到有效分离 。 回收率
为 10 0 . 52 % ,尺 S D 一 1 . 92 % , 测定结 果所用药 材赤芍 中芍药昔 的含量 为 4 . 46 % , 三批样 品的平均
含量为 12 · 69 m g / g , 暂定芍药 昔的含量在 1 0 · 1 4 m g / g 以 上 。
美钮词 复方降脂胶囊 芍药昔 H P L C 薄层层析 显微 鉴别
复方 降脂胶囊是治疗高血脂症的新药 ,
由决明子 、 赤芍 、 红花等味中药组成 。 为有效
控制其质量 , 我们采用了 H P L C 法对其 主要
药味赤芍进行了含量测定 。 本方法灵敏度高 ,
重现性好 ,其他成分无干扰 。针对本制剂为原
粉制剂的特点 , 以显微鉴别 与薄层色谱法相
结合 ,对其处方中决明子 、 红花进行 了定性鉴
别研究 , 结果满意 。
1 仪器与试药
仪器 : W a t e r s 高效液相 色谱 仪 , 5 1 0 型
输液泵 , U 6K手动进样器 , C R 6 A 数据处理机 ,
4 L 紫外检测器 。
试剂 : 甲醇为色谱纯 ,其他均为分析纯
样品 : 批号 9 7 0 2 0 1 , 9 7 0 2 0 2 , 9 7 0 2 0 3 由武
警医学院天宝药厂提供 。
对照品 :芍药昔 、 对照药材决明子均购 自
中国药品生物制品检定所 。
2 定性鉴别
2
.
1 红花 的鉴别 : 取本品粉末少许 , 置显微
镜下观察 : 花粉粒呈类 圆形 , 椭 圆形或橄榄
形 , 直径约 4 0 一 60 拌m , 具有 3 个萌发孔 , 外
壁有齿状 突起 。
2
.
2 决明子的鉴别 : 取本品 4 粒 , 加正 己烷
2 0 m L
, 振摇 , 回流提取 0 . s h , 滤过 , 滤液浓
缩至 0 . 5 m L ,作为供试品溶液 。 另取决 明子
对照药材 .0 5 9 同法制成对照药材溶液 。 照
薄层色谱法 ( 中国药典 1 9 9 5 年版一部 附录
V BI )试验 , 吸取上述两种溶液各 5 ~ 10 拜L ,
分别点 于同一硅 胶 G
高效薄层板上 , 以正 己
烷 一乙 酸 乙酷 一甲醇 ( 10
, 1 , 1 ) 的上层溶液为
展开剂 。 展开 , 取出 ,晾
干 , 置 紫 外 灯 ( 3 6 5
n m )下检视 , 供试品色
谱 中与对 照药材色谱
相 应位置显 相同橙 黄
色荧光斑点 (见图 1 ) 。
3 赤芍中芍药普的含
, 测定
3
.
1 色谱条件与系统
O O
O 口 O
A 沁
样品 药材 阴性
图 1 决明子薄层 圈
适用性试验 : 色谱柱以 十八烷基硅烷键合硅
胶为填料 ( 4 . 6 m m X 2 5 0 m m ) ;流动相甲醇 -
s m m ol / L 柠檬酸水溶液 一异丙醇 ( 25 : 75 :
2 ) ;检测波长 2 4 0 n m ;流 速 0 . 9 m L /m i n ;灵
敏度 0 . 2 ; 理论板数按芍 药昔峰计算应不低
A d d r e s s
:
M a L i
,
T i a n ji n In s t i t u t e o f P h a r m a e e u t i e a l R e s e a r e h
,
T ia n j in
, ` 武警 医学 院制药 厂
( 中草药 》 1 9 9 9 年第 30 卷第 9 期 · 6 6 3 .
于 1 6 5 0 , 芍药昔与其他杂质得到有效分离 。
3
.
2 供试品溶液的制备 : 取本品约 1 9 ,精密
称定 , 置 50 m L 圆底烧瓶中 , 加甲醇 10 m L ,
置水浴 中回 流提取 Z h , 放冷 , 滤过 。 精密吸
双续滤液 Z m L ,置 50 m L 量瓶中 , 用甲醇稀
释至刻度 , 摇匀 , 即得 。
3
.
3 对照 品溶液的制备 : 精密称取芍药昔对
照品 5 0 m g 置 1 0 0 m L 量瓶 中 , 加甲醇溶解
并稀释至刻度 , 摇匀 ; 精 密量取 l m L , 置 10
m L 量 瓶中 , 加 甲醇稀释至 刻度 , 摇匀 , 即得
( 5 0 拼g /m L 芍药昔 ) 。
3
.
4 线性关系的考察 : 准确吸取对照品溶液
6
,
8
,
1 0
,
1 2
,
1 4 拜L 进 样 , 以峰面积 的芍 药昔
进行线性 回归 ,得 回归方程 Y 一 3 . 0 4 X 1 0 一 4
X + 0
.
2 0 5 9 X 1 0 一 4 ; r = 0
.
9 9 9 9
, 结 果表 明芍
药昔量在 .0 2 4 6 5一 .0 5 7 5 3 拼g 之间具有 良好
的线性关系 。
3
.
5 精密度试验 : 精密吸取上述对照品溶液
重复进样 5 次 , 精密度 良好 , R S D ~ 0 . 95 % 。
3
.
6 重复性试验 : 取同一批号的复方降脂胶
囊样 品 8 份 ,按供试 品溶液制备项下制备 ,分
别 依法测定 。 结果 表 明 , 本法重复性 良好 ,
R S D = 1
.
6 9%
。
3
.
7 回收率试验 : 采用加样回 收法 , 取已知
含量的复方降脂胶囊 ,分别添加芍药昔对照
品依 法 测 定 回 收 率 , 结 果 平 均 回 收 率 为
1 0 0
.
5 2%
,
R S D 一 1 . 9 2% ( n = 5 ) 。
3
.
8 3 批样品含量测定 : 取 3 批样品依法测
定 , 结果见表 1 , 图 2 。
3
.
9 药材的含量测定 : 取芍药药材细粉 1 9 ,
按法测定 , 芍药昔含量为 4 . 4 6% 。
表 1 3 批样品含 t 测定
批 号 含量 ( m g ) 平均含量 ( m g / g )
9 7 0 2 0 1
9 7 0 2 0 2
9 7 0 2 0 3
1 2
.
6 8
1 2
.
3 7
1 3
.
0 3
1 2
.
69
讨论
方 中决 明子中蕙酿类成分较多 , 但方中
图 2 样 品 H P L C
图
同时含有等量何首乌 , 主
要成分也为蕙酿类 , 共同
斑点较多 , 采用决 明子对
照药材对照 , 36 5 n m 下有
特征斑点 , 阴性无干扰 。
4
.
2 本 方 为原 粉制 剂 ,
方中红花为唯一花类 , 故
采用显微鉴别 , 观察其专
属性 强的 花粉粒 为鉴 别
依据 。 实验 中虽也观察到
花柱等其他特征 , 但均不
如花粉粒特征明显 。
4
.
3 赤芍 的主要活性成
分为芍药昔 , 对生药中芍
药昔 的含量 测定 方法 主
要有薄层扫描法 、 分光光
度法和 H P L C 法 l[] 。 本提
取方法简单 ,分离度好 , 结果准确 , 相对误差
小 , 我们对复方降脂胶囊三批测定结果表 明
芍药昔含量基本稳定 , 可做为其质控手段 。
( 1 9 9 8
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1 1
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0 3 收稿 )
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《中草药》杂志编辑部
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