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HPLC法测定麻黄汤分煎及合煎汤剂中甘草酸含量
曹佩雪 1 ,梁光义 1* ,徐必学 1 ,靳凤云 2 ,贺祝英 2⒇
( 1. 中国科学院天然产物化学重点实验室 ,贵州 贵阳　 550002;　 2. 贵阳中医学院 ,贵州 贵阳　 550002)
摘　要:目的　测定麻黄汤分煎、合煎汤剂中甘草酸含量。方法　采用 HPLC法测定麻黄汤分煎与合煎液中甘草酸
的含量。 选 Hyper sil C18柱 ,流动相: 乙腈 -0. 1%乙酸水溶液 ( 33∶ 67) ,检测波长 254 nm。 结果　分煎液甘草酸平均
回收率为 102. 43% , RSD= 2. 65% ;合煎液甘草酸平均回收率为 99. 41% , R SD= 3. 11%。 结论　方法简便、准确 ,
复方中其它成分对测定无干扰。
关键词: 甘草酸 ;麻黄汤 ; HPLC
中图分类号: R927. 2　　　文献标识码: A　　　文章编号: 0253 2670( 2001) 11 0981 03
Determination of glycyrrhizic acid in MAHUANG DECOCTION
*
by HPLC
when decocted separately or as a whole
CAO Pei-xue
1 , LIANG Guang-yi
1 , XU Bi-xue
1 , JIN Feng-yun
2 , HE Zhu-ying
2
　　 ( 1. Key Labor ato ry of Chemistr y fo r Na tural Pr oduc ts, Chinese Academy o f Sciences, Guiyang Guizhou 550002, Chi-
na; 2. Guiyang Co lleg e o f TCM , Guiyang Guizhou 550002, China)
Abstract: Object　 To determine the content of g lycyrrihizic acid obtained when each individua l ing re-
dient in MAHUANG DECOCTION was decocted sepa ra tely and then mixing the ex t racts w ith boi ling w a-
ter in compa rison wi th tha t obtained by decocting the to tal composi tion to gether as a w hole in the t radition-
al w ay. Methods　 Th e contents of g lycy rrhizic acid w as determined by HPLC. Hypersil C18 co lumn w as
used, w ith acetoni t rile∶ 0. 1% acetic acid ( 33∶ 67) as the mobile phase and detected at the w aveleng th of
254 nm. Results　 The average recovery o f g lycyrrhizic acid when sepa ra tely decocted w as 102. 43% , RSD
= 2. 65% , while that of decoction in w ho le w as 99. 41% , RSD= 3. 11% . Conclusion　 The method w as
simple and accurate and w as no t interfered by o ther consti tuents in the prescription.
Key words: g lycy rrhizic acid; MAHUANG DECOCTION (Ephedra decoction) ; HPLC
*
M AHUAN G DECOCTION (Ephedra decoction) was composed o f Herba Ephedrae , Ramulus Cinnamomi , Semen Ar -
meniacae Amarum , and Rad ix Glycy rrhiz ae Praceparata.
·981·中草药　 Chinese Traditiona l and He rbal Drug s　 2001年第 32卷第 11期
收稿日期: 2001-03-18基金项目:国家自然科学基金资助项目 ( 39960083)作者简介:曹佩雪 ,女 , 98级在读研究生 , 1995年毕业于贵阳中医学院药学系 ,主要研究方向为中药复方化学成分的研究。
*通讯联系人
　　麻黄汤具有发汗解表、宣肺平喘功能 ,主治外感
风寒表实证 ,风寒哮喘。 一付汤剂由麻黄 6 g、桂枝
4 g、杏仁 9 g、炙甘草 3 g 4味药组成 [1 ]。 本实验以
HPLC法测定采用传统方法制备的麻黄汤剂 (合煎 )
和用单味中药精制颗粒制备的麻黄汤剂 (分煎 )中甘
草酸的含量 ,比较在麻黄汤的分煎与合煎汤剂中甘
草酸含量的差异。
1　仪器与材料
美国惠普 HP1100高效液相色谱仪 (包括真空
脱气机、四元泵、自动进样器、 DAD检测器 ) ;甘草酸
单铵盐购自中国药品生物制品检定所 ;药材及单味
中药浓缩颗粒由贵州省宏宇药业有限公司提供 ;药
材经贵州省中医研究所陈德媛研究员鉴定为麻黄
Ephedra sinica Stapf、桂 枝 Cinnamomum cassia
Presl、甘草 Glycyrrhiza uralensis Fischer、苦杏仁
Prunus armeniaca L. ;乙腈为色谱纯 ,乙酸为分析
纯 ,水为重蒸水。
2　方法与结果
2. 1　色 谱条件: 分析 柱: Hypersi l C18 ( 5μm,
4. 6 mm× 150 mm);流动相: 乙腈 -0. 1%乙酸水溶
液 ( 33∶ 67) ;流速 1 mL /min;检测波长 254 nm;柱
温: 25℃ ;进样量为 5μL。
在上述条件下 ,甘草酸可与杂质峰完全分离 ,空
白样品无干扰 ,见图 1。
A-甘草酸　 B-分煎液　 C-分煎液阴性对照
D-合煎液　 E-合煎液阴性对照
图 1　样品 HPLC图
2. 2　对照品溶液的制备:精密称取甘草酸单铵盐对
照品适 量 ,用 60%甲醇 溶解配 制 ,得 1 mL含
0. 029 4 mg的溶液。
2. 3　供试品溶液的制备: 称取麻黄 1. 50 g ,桂枝
1. 00 g ,杏仁 2. 25 g ,炙甘草 0. 75 g ,分别用 10, 7, 7
倍量的水煎煮 30, 30, 20 min,合并 3次煎液 ,适当
浓缩 ,室温加水定容至 50 mL,混匀 ,精密吸取
10 m L,加甲醇定容至 25 mL,取适量离心 5 min
( 4 000 r /min) ,上清液用 0. 45μm的滤膜滤过 ,得合
煎液。
另称取单味中药浓缩颗粒 ,麻黄 0. 13 g (相当于
药材麻黄 1. 5 g ) ,桂枝 0. 02 g (相当于药材桂枝
1. 00 g ) ,杏仁 0. 23 g (相当于药材杏仁 2. 25 g ) ,炙
甘草 0. 21 g (相当于药材炙甘草 0. 75 g ) ,用沸水冲
泡 ,室温加水定容至 50 mL,精密吸取 10 mL,加甲
醇定容至 25 mL,取适量离心 5 min( 4 000 r /min) ,
上清液用 0. 45μm的滤膜滤过 ,得分煎液。
分别按合煎液的药材量和分煎液的单味中药精
制颗粒量及其制备方法 ,制备不含炙甘草的合煎液
阴性对照液和分煎液阴性对照液。
2. 4　标准曲线的绘制: 精密吸取对照品溶液 ,分别
进样 1, 5, 10, 15, 20μL,按上述色谱条件依次测定 ,
以峰面积积分值 ( A )对进样量 (C )进行线性回归 ,得
回归方程: A = 730. 178 775C - 0. 021 093, r =
0. 999 9,甘草酸单铵盐在 0. 029 4～ 0. 588 8μg间浓
度与峰面积的线性关系良好。
2. 5　精密度实验:精密吸取同一对照品溶液 5μL,
重复进样 5次 ,甘草酸峰面积 RSD为 1. 41% ,精密
度良好。
2. 6　稳定性实验:精密吸取供试品溶液各 5μL,每
2 h测定 1次 ,各测 5次 ,得分煎液甘草酸含量 RSD
为 3. 13% ,合煎液甘草酸含量 RSD为 1. 35% ,样品
在 8 h内稳定。
2. 7　重现性实验:同一样品进行 5次平行实验 ,分
煎液 RSD为 2. 78% ,合煎液 RSD为 1. 21%。
2. 8　加样回收率实验:精密称取已测含量的分煎液
和合煎液各 5份 ,分别加入适量对照品溶液 ,照样品
测定项下的方法进行处理 ,用 0. 45μm的滤膜过滤 ,
测定 ,计算回收率 ,结果分煎液甘草酸平均回收率为
102. 43% , RSD= 2. 62% ;合煎液甘草酸平均回收
率为 99. 41% , RSD= 3. 11% 。
2. 9　样品测定:精密吸取合煎液和分煎液各 5μL进
样 ,用外标法计算分煎液及合煎液中甘草酸的含量 ,
每付麻黄汤中甘草酸的含量以 5次测得的平均值
计 ,结果见表 1。
表 1　样品中甘草酸含量测定 (毫克 /1付汤剂 )
甘草酸含量 1 2 3 4 5 平均值
分煎液 34. 63 37. 17 36. 59 36. 13 36. 96 36. 30
合煎液 50. 98 51. 78 50. 10 50. 60 51. 01 50. 89
3　讨论
3. 1　曾试过用比例为 38∶ 62的乙腈 -0. 1%乙酸为
流动相 ,由于甘草酸出峰时间靠前 ,分离效果不理
想 ,改变乙腈体积从 38%降至 33% ,甘草酸峰能与
其它干扰峰完全分离。
3. 2　流动相中加入适量酸 ,能改善甘草酸峰拖尾现
·982· 中草药　 Chinese Traditiona l and He rbal Drug s　 2001年第 32卷第 11期
象 ,但同时必须考虑到酸性增强对分析柱损坏也增
加。通过对文献资料中记载的多个流动相 [2, 3 ]的比
较 ,本实验采用 0. 1%乙酸即可使甘草酸峰得到较
好分离。
3. 3　甘草酸具有酸性 ,在煎煮过程中可以和处方中
的生物碱反应成盐 ,实验结果显示合煎液甘草酸含
量高于分煎液 ,是由于合煎液中多种药材成分产生
的助溶作用引起的 ,还是由于单味中药浓缩颗粒在
制备过程中提取不完全等因素引起的 ,还有待研究。
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RP-HPLC法测定显齿蛇葡萄中杨梅素的含量
张友胜 ,杨伟丽 ,龚雨顺⒇
(湖南农业大学食品科技学院 ,湖南 长沙　 410128)
摘　要: 目的　测定显齿蛇葡萄中杨梅素的含量。方法　采用 RP-HPLC法测定 ,色谱柱为 Nova-Pak C18不锈钢柱 ,
检测波长为 254 nm ,用甲醇 -水= 40∶ 60为流动相。结果　方法的变异系数为 2. 763% ,平均回收率为 97. 4% ,最低
检测量为 15 ng。湖南显齿蛇葡萄植物中不同部位的杨梅素含量为 1. 57% ～ 2. 17%。 结论　方法简单、快速、精确 ,
可作为显齿蛇葡萄植物质量检测方法之一。
关键词: RP-HPLC法 ;显齿蛇葡萄 ;杨梅素
中图分类号: R927. 2　　　文献标识码: B　　　文章编号: 0253 2670( 2001) 11 0983 02
Determination of dihydromyricetin inAmpelopsis grossedentata by RP-HPLC
ZHANG You-sheng , YAN G Wei-li, GON G Yu-shun
( Co lleg e of Food and Tech no lo gy , Hunan Ag ricultura l Univ ersity, Chang sha Hunan 410128, China )
Abstract: Object　 To establish a method for the assa y o f my ricetin in Ampelopsis grossedentata
( Hand. -Mazz. ) W. T. Wang . Methods　 The determination w as car ried out w ith RP-HPLC on Nova-pak
C18 stainless steel co lumn ( 150 mm× 3. 9 mm) wi th methano l∶ water ( 40∶ 60) as the mobi le phase, and
detected at a UV wave leng th of 254 nm. Results　 The coef ficient o f v ariation was 2. 763% with average
recoveries= 97. 4% . The minimal detectable limi t w as 15 ng. Contents of myricetin in dif ferent pa rts of A.
grossedentata f rom Hunan Province va ried f rom 1. 57% to 2. 17% . Conclusion　 The method is rapid, sim-
ple, accurate and good fo r the determina tion o f my ricetin in A. grossedentata.
Key words: RP-HPLC; Ampelopsis grossedentata ( Hand. -Mazz. ) W. T. Wang; my ricetin
　　显齿蛇葡萄 Ampelopsis grossedentata ( Hand.
Mazz. ) W. T. Wang是葡萄科蛇葡萄属的一种野
生藤本植物 ,亦称 “茅岩莓茶”、“藤茶”、“甘露茶”
等 [1, 2 ] ;全株药用 ,味甘、淡、性凉 ,具有清热解毒、祛
风湿、强筋骨等功效 ,民间将其嫩茎叶制成保健茶 ,
用于治疗感冒发热、咽喉肿痛、黄疸型肝炎、疱疖等
症 [3, 4 ]。目前对显齿蛇葡萄作为药材的质量控制标准
尚未标准化 ,仍依赖于比较传统的识别方法 [5 ] ,因
此 ,作者用 RP-HPLC法对显齿蛇葡萄植物不同部
位杨梅素的含量进行了测定 ,提供了对显齿蛇葡萄
进行质量控制的依据和方法。
1　实验部分
1. 1　仪器与试剂材料: System Gold系列高效液相
色谱 ( Beckman公司 ,美国 ) ;水: 三重蒸馏水 ;甲醇、
乙腈:色谱纯 ;杨梅素对照品自制 ,经核磁共振测定
其纯度> 99. 5% ;显齿蛇葡萄由湖南江华县林科所、
张家界市永定区科委提供 ,经作者按文献 [1, 2 ]鉴定。
1. 2　操作条件: 检测波长: UV-254 nm;色谱柱:
Nova-Pak C18不锈钢柱 ( 3. 9 mm× 150 mm);流动
相: 甲 醇 -水 ( 40∶ 60, 用磷 酸 调 pH ) ; 流速:
·983·中草药　 Chinese Traditiona l and He rbal Drug s　 2001年第 32卷第 11期
⒇收稿日期: 2001-03-29基金项目:湖南省教委重点资助项目 ( 4420-128326)作者简介:张友胜 ( 1965-) ,男 ,博士生 ,讲师。 研究方向为天然植物活性成分提取。 Tel: ( 0731) 4617040