全 文 ：1　张　蕾,王勤国 . 中成药, 1997, 19( 2) : 15
2　中华人民共和国药典中药薄层色谱彩色图集 . 广州:广东科技出
版社, 1993: 23, 71
( 1999-04-05收稿)
榄香烯口服乳稳定性研究
大连市医药科学研究所( 116013)　　侯丽娟X　谢继红　王　瑜
摘　要　根据化学动力学原理,采用恒温加速试验法,对榄香烯口服乳稳定性进行了研究, 以榄香烯为指标, 测定
其含量, 预测 S4℃0. 9为 282 d, S20℃0. 9 为 164 d, S25℃0. 9为 141 d。
关键词　榄香烯口服乳　稳定性　榄香烯　恒温加速试验
　　榄香烯口服乳是我所研制的口服抗癌药。对食
道癌、胃癌等消化道肿瘤疗效显著。该口服乳主要成
分榄香烯为温郁金的根茎(习称温莪术)提取的挥发
油成分[ 1]。本实验以榄香烯为测定指标,采用恒温加
速试验法[ 2] , 预测其有效期,为使用和贮存该药提供
参考依据。
1　仪器、试剂和药品
仪器: GC-14A 型气相色谱仪(日本岛津) ; 试
剂:正己醇(色谱纯) ,无水乙醇(分析纯) ;药品: 榄香
烯口服乳(自制) ; 对照品: B-榄香烯(本所)。
2　含量测定
依据方法[ 3] , 准确吸取榄香烯口服乳 1. 0 mL
置 10 mL 量瓶中,加正丁醇内标液 1. 0 mL,加无水
乙醇至刻度, 摇匀,用气相色谱仪测其含量。
3　试验方法与结果
取榄香烯口服乳,分别置 40 ℃、60 ℃、80 ℃恒
温水浴中,定时取样,迅速冷却至室温,进行含量测
定,结果见表 1。
表 1　不同恒温条件下榄香烯含量测定结果
温度 40 ℃ 60 ℃ 80 ℃
t( h ) c ( % ) logc c ( % ) logc c ( %) logc
0 106. 44 2. 027 1 106. 44 2. 027 1 106. 44 2. 027 1
24 106. 22 2. 026 2 106. 19 2. 026 1 105. 61 2. 023 7
72 105. 90 2. 024 9 105. 76 2. 024 3 105. 01 2. 021 2
120 105. 61 2. 023 7 104. 89 2. 020 7 104. 17 2. 017 7
240 105. 24 2. 022 2 104. 24 2. 018 0 103. 19 2. 013 6
4　确定反应级数
根据表 1各恒温条件下加热时间与含量变化,
以 log c-t 作图,显示为直线,见图 1。说明该药榄香
烯随温度时间变化符合一级降解反应。
再将表 1中数据以 lo gc 与时间 t 的回归方程,
并求得分解速度常数 k,见表 2。由表 2可以看出各
图 1　榄香烯 log c-t 曲线
温度下的 log c与 t相关显著。因此可认为榄香稀的
分解反应属一级降解反应。
5　有效期预测
表 2　不同恒温条件下 logc-t 的回归方程及分解速度常数
温度
(℃) 回归方程 r k logk
40 log c= 2. 026 6X- 2. 002 4×10- 5 0. 975 9 4. 611 5×10- 5 - 4. 336 2
60 log c= 2. 026 8X- 3. 918 5×10- 5 0. 977 6 9. 024 3×10- 5 - 4. 044 6
80 log c= 2. 025 5X- 5. 357 0×10- 5 0. 973 1 12. 332×10- 5 - 3. 908 8
　　将反应速度常数的对数 lo gk 对各绝对温度的
倒数 1/ T 回归处理得 Arrhenius 方程, logk= -
1 188. 526 31/ T - 0. 521 1 ( ûrû= 0. 985 1)。分别将
1/ ( 274. 2+ 4)、1/ ( 274. 2+ 20)和 1/ ( 274. 2+ 25)代
入方程,求得 4℃、20 ℃、25℃的反应常数为 k4℃=
1. 553 4 × 10- 5 , k20℃ = 2. 662 6× 10- 5, k25℃ =
3. 113 1×10- 5。按 S0. 9= 0. 105/ k 计算预测有效期得
S4℃0. 9= 282 d, S20℃0. 9 = 164 d, S25℃0. 9 = 141 d。
6　讨论
上述实验说明榄香烯口服乳稳定性与温度有密
切关系。随温度升高有效期缩短。预测 4℃、20℃、
·516· 中草药　Chinese T raditional and Herbal Drug s　2000 年第 31卷第 7期
X Address : Hou Li juan , Dalian Ins t itu te of Medical and Pharmaceut ical Sciences, Dal in
25℃的有效期分别为 282 d、164 d、141 d。因此该药
应密闭、避光、置冷藏贮存。
参 考 文 献
1　陈毓亨 . 药学学报, 1981, ( 5) : 386
2　庞贻慧,鲁纯素 . 药物稳定性预测方法 . 北京:人民卫生出版社,
1984: 4
3　侯丽娟,廉晓红,陈玉仁 . 色谱, 1996, 14( 5) : 412
( 1999-02-01收稿)
纤维素酶在补骨脂提取工艺中的应用
黑龙江医药工业研究所(哈尔滨 150040)　　安　宏　徐　颖　于喜水
　　为考察纤维素酶破坏植物细胞壁后, 对中药材
香豆精成分的提取效果,我们选择补骨脂进行加酶
组和未加酶组提取对比实验,采用薄层扫描法, 以其
有效成分补骨脂素作为考察指标。实验结果表明:加
酶组比未加酶组提高补骨脂素收率 23% ( n= 5)。
1　仪器与药品
岛津CS-930型薄扫描仪;硅胶 GF 254(青岛海洋
化工厂) , 乙醇、苯、乙酸乙酯均分析纯;补骨脂素对
照品(中国药品生物制品检定所) ; 补骨脂药材为豆
科植物补骨脂 Psor alea cory lif olia L. 的干燥成熟
果实, 黑龙江省药材公司提供;纤维酶粗品(活力约
2 000 U/ g) , 海林万力达集团公司提供。
2　实验方法结果
2. 1　补骨脂药材提取的未加酶工艺(王宝琴 . 中成
药质量标准与标准物质研究 . 北京:中国医药科技
出版社, 1994: 316) : 取补骨脂适量,加 10 倍量 50%
乙醇,浸泡 30 d。
2. 2　补骨脂药材的酶提取工艺:本工艺是在未加酶
工艺前,加了一步对药材的酶解处理。即每克药材以
20 U 的量加入纤维素酶,加入硫酸溶液调 pH4. 5,
充分搅拌, 置 43 ℃恒温水浴放置 3 h,放冷至室温
后,用 0. 1 mo l/ L 氢氧化钠溶液调 pH 至中性, 加乙
醇适量, 使浸泡液的醇浓度为 50% ,体积是药材的
10倍量,浸泡 30 d。
2. 3　含量测定(同 2. 1文献, 72页)。
2. 3. 1　供试品溶液的制备:将上述两种工艺的制备
液分别滤过,洗涤药渣,滤液和洗液合并,回收乙醇,
残渣用无水乙醇溶解,滤过,移置 25 mL 量瓶中, 加
无水乙醇到刻度,摇匀,作为供试品溶液。
2. 3. 2　对照品溶液的制备:取补骨脂素对照品用无
水乙醇制成 1 mL 含 0. 533 3 mg 的溶液。
2. 3. 3　薄层层析及扫描条件:精密吸取供试品溶液
及对照品溶液各 2 LL,点于同一硅胶 GF 254薄层板
上,用苯-乙酸乙酯( 9∶1)展开后,于入 254 nm 紫外
灯下观察定位, 进行扫描, 波长 Ks= 240 nm , KR =
400 nm, 反射法线性扫描, (狭缝 1 mm×6 mm ,
CH= 1, Sx= 3)则得供试品斑点与对照品斑点面积
积分值,计算,即得。
2. 4　收率与结果:见表 1、2。
表 1　加酶组与未加酶组补骨脂素收率( % )
加酶组 未加酶组
0. 165 2 0. 134 3
0. 184 1 0. 145 3
0. 196 6 0. 159 1
0. 178 2 0. 140 1
0. 182 9 0. 155 8
表 2　两种不同工艺提取结果比较
加酶法 未加酶法
x 1 S1 x 2 S 2
t 值 P 值
提取率 0. 181 4 0. 011 0. 146 9 0. 010 5. 134 1 < 0. 001
　　t 0. 001( 8) = 5. 041
　　结果表明: 加酶组比未加酶组提高补骨脂素收
率 23% ,两组间差异显著( P< 0. 001)。
( 2000-01-07收稿)
用壳聚糖作澄清剂制备化斑口服液
南京军区南京总医院( 210002)　　宋炳生　李汉保　谢虞升
　　化斑口服液是由赤芍、白芍、珍珠母、夏枯草等 多味中药组成, 具有滋补肝肾、理气、化瘀等功能, 临
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