全 文 ：结果见表 1和图 1。
表 1 10 个两头尖样品产地、采集时间和皂苷 D 的含量
产地 采集时间
( 1997年)
平均含量
( % )
R SD
( % )
吉林左家 05-11 0. 318 4 1. 32
吉林靖宇 05-13 0. 320 6 2. 67
吉林桦甸 05-15 0. 324 9 3. 97
吉林天岗 05-12 0. 328 4 2. 73
黑龙江阿城 05-15 0. 352 7 3. 39
黑龙江一面坡 05-14 0. 355 2 4. 41
黑龙江亚伯利 05-07 0. 357 3 3. 89
辽宁凤坡 05-08 0. 280 2 4. 37
辽宁清原 05-06 0. 281 2 2. 52
山东昆嵛山 05-04 0. 219 6 4. 55
A-标准品 B-两头尖样品 C-皂苷 D
图 1 两头尖皂苷 D 和两头尖样品 HPLC 图
2. 4 加样回收率试验:精密称取已知皂苷 D含量
的吉林省桦甸产两头尖样品粉末 1. 5 g 3份, 分别
精密加入皂苷D对照品 5 mg ,按照样品测定项下方
法进行处理, 残渣用甲醇定容于 5 mL 容量瓶中,用
0. 45 m 微孔滤膜过滤后,测定,计算回收率, 结果
平均回收率: 100. 41%, RSD= 0. 83%。
2. 5 精密度试验:在上述色谱条件下, 对同一浓度
的对照品溶液连续 5次进样,得峰面积 X 为6 462,
RSD 为 2. 06%。
2. 6 重现性试验:按照样品测定方法, 对桦甸产两
头尖样品进行 5 次平行试验, 皂苷 D 的含量 RSD
为 1. 68%。
2. 7 稳定性试验:在室温条件下,将样品溶液在 1,
2, 3, 4, 12, 24 h进样测定,含量不变,说明样品溶液
在 24 h 内稳定。
3 讨论
3. 1 我们曾对两头尖药材进行冷浸、渗漉、加热回
流等提取方法的比较试验研究,结果以索氏提取器
加热回流提取测得的两头尖皂苷 D含量最高。
3. 2 中药两头尖产于吉林、黑龙江、辽宁和山东四
省,对我国四省产两头尖中皂苷 D 含量测定的结果
表明,上述四省分布的两头尖有从南向北依次增高
的趋势,这一结果是否与气候、土壤等因素的影响有
关,有待进一步深入研究。
参 考 文 献
1 中华人民共和国药典(一部) . 广州:广东科技出版社, 1995: 143
2 刘大有,等 . 中草药, 1984, 15( 4) : 34
3 刘大有,等 . 长春中医学院学报, 1987, 2( 3) : 58
4 Wang Benxiang, at al. J Tradit ional Chines e Medicin e, 1985, 5
( 1) : 61
( 1999-04-05 收稿)
施康复颗粒剂(Ⅱ)中苦参碱的含量测定
湖南省药品检验所(长沙 410001) 李瑞莲 苏健俊
摘 要 用薄层扫描法测定施康复颗粒剂(Ⅱ)中苦参碱的含量。用甲苯-丙酮-乙醇-浓氨试液( 20∶20∶3∶
1)为展开剂, 在硅胶 G 薄层板上分离苦参碱, 以改良碘化铋钾为显色剂, 采用双波长反射法锯齿扫描测定其
含量, S= 515 nm, R = 650 nm, 结果表明 ,苦参碱在 2. 328～6. 984 g 范围内呈线性关系, 回归方程为 Y =
2886. 06X - 2066. 96, r= 0. 9980。加样回收率为 97. 7% , RSD= 2. 31%。本法简便、快速。
关键词 施康复颗粒剂(Ⅱ) 苦参碱 含量测定 薄层扫描法
Quantitative Analysis of Matrine in Shikangfu Granules Ⅱ
Hunan Inst itute for Drug Control ( Chang sha 410001) Li Ruil ian and Su Jianjun
Abstract A T LC method for the quant itat ion o f matrine in Shikang fu granules Ⅱ was described. A
mixed solvent of to luene-acetone-ethanol-concentrated ammonia solut ion ( 20∶20∶3∶1) w as employed as
the developer, and dected at 515 nm . Colour developing agent w as modif ied bismuth potassium iodide. Re-
·16· 中草药 Chinese T radit ional and Herbal Drugs 2000年第 31卷第 1期
Address : Li Ruil ian, Hunan In st itute for Drug Cont rol, Changsha李瑞莲 1987年毕业于中国药科大学药学系,主管药师。主要从事药品检验及中药新药的研究工作。参加中药三类新药研究工作 6项,中药四类新药研究工作 10项,均主持药学部分的研究开发,并均获批文投产。起草药典品种 5项。
sults gave a linear concentrat ion range of 2. 328～6. 984 g, regr ession equat ion of Y = 2 886. 02～2
066. 96, correlat ion coef ficient r= 0. 998 0 and average recovery and RSD 97. 7% and 2. 31%. T his method
is simple, relat ively fast and repr oducible.
Key words Shikangfu gr anules Ⅱ matr ine quant itativ e analysis TLCS
施康复颗粒剂由(Ⅰ)与(Ⅱ)组成, (Ⅰ)具活血
化瘀之功效, (Ⅱ)具攻毒软坚之功效, 两者交替服
用。(Ⅱ)由山豆根、重楼等 17味中药组成。其中山
豆根为君药, 主含苦参碱、氧化苦参碱及黄酮类成
分[ 1]。苦参碱的含量测定方法有酸碱滴定法、紫外分
光光度法、薄层扫描法等[ 2]。我们采用薄层扫描法测
定施康复颗粒(Ⅱ)中苦参碱的含量, 结果准确, 方法
简便,重现性、回收率均理想。
1 仪器药品及条件
1. 1 仪器和试药: 岛津 CS-930 薄层扫描仪(日本
岛津公司) ; 硅胶 G (青岛海洋化工厂) ;苦参碱对照
品(中国药品生物制品检定所) ; 施康复颗粒剂(Ⅱ)
(湖南中医学院制药厂) ;试剂、试药均为分析纯。
1. 2 层析条件和显色剂的选择: 采用硅胶 G 薄层
板,用甲苯-丙酮-乙醇-浓氨试液( 20∶20∶3∶1)为
展开剂,以改良碘化铋钾为显色剂。
1. 3 扫描条件: 双波长反射法锯齿扫描, S = 515
nm, R = 650 nm , 狭缝 4 mm×1. 2 mm , 线性参数
Sx= 3, 灵敏度中。
2 实验部分
2. 1 对照品溶液的制备: 精密称取苦参碱对照品
5. 82 mg ,置 5 mL 量瓶中,加乙醇溶解并稀释至刻
度,摇匀,即得。
2. 2 供试品溶液的制备:取本品 3 g, 精密称定,加
2 %盐酸溶液 3 mL, 加热煮沸 30 min,放冷,置分液
漏斗中,加氨试液调节至 pH 10, 加氯仿振摇提取 4
次( 40, 30, 20, 20 mL) ,分取氯仿液, 置蒸发皿中,蒸
干,残渣加乙醇溶解并定量转移至 2 mL 量瓶中,加
乙醇至刻度,摇匀,即得。
2. 3 线性关系的考察:精密吸取苦参碱对照品溶液
2, 3, 4, 5, 6 L,分别点于同一硅胶 G 薄层板上, 依
法展开,扫描测定,以点样量(g)为横坐标,峰面积
为纵坐标,得苦参碱在此条件下的标准曲线, 本品在
2. 328～6. 984 g 范围内呈线性关系,回归方程 Y=
2 886. 06X- 2 066. 96, r= 0. 998 0。
2. 4 同板及异板精密度试验:精密吸取同一浓度的
供试品溶液 4 L, 分别在同一薄层板与两块薄层板
上点样各 5次, 依法展开,显色,测定斑点的峰面积,
计算出供试品的含量,同板的 RSD= 2. 0%( n= 5) ,
异板的RSD = 2. 4% ( n= 10)。
2. 5 稳定性试验:精密量取供试品溶液 4 L,点于
薄层板上, 展开, 显色, 每隔 30 min 扫描 1 次, 共扫
描 5 次, 峰面积积分值的 RSD = 1. 5% , 即显色后
2. 5 h内稳定。
2. 6 干扰成分的考察: 缺山豆根的阴性样品、对照
品和供试品的光谱扫描图及色谱扫描图进行比较,
结果阴性样品在苦参碱对照品相应的色谱位置无吸
收,表明其它成分对苦参碱的测定无干扰,见图 1。
2. 7 回收率实验:取已知含量的样品, 准确加入苦
参碱对照品一定量, 按本文方法提取,测定,计算回
收率在 95. 2%～ 100. 2%之间, 平均回收 率为
97. 7%( n= 5) , RSD = 2. 31%。
2. 8 样品测定: 精密吸取供试品溶液 4 L,对照品
溶液 2 L 与 4 L,分别点于同一薄层板上,用外标
二点法测定供试品溶液中苦参碱的含量,结果见表
1。
1-苦参碱对照品 2-供试品 3-阴性对照
图 1 光谱及色谱扫描图
·17·中草药 Chinese T radit ional and Herbal Drugs 2000年第 31卷第 1期
表 1 样品中苦参碱的含量测定结果( n= 2)
批号 950305 950311 950324 950404 950406
含量( mg/ g) 1. 7 1. 6 1. 8 1. 5 1. 6
3 讨论
采用薄层扫描法测定本品中苦参碱的含量,操
作简单,分离效果满意,稳定性和重现性较好,为质
量控制提供了较好的方法。
展开剂中含有浓氨试液, 对显色的稳定性有较
大的影响,因此,薄层板经展开后,须将氨挥尽。
经实验表明, 改良碘化铋钾显色稳定性比稀碘
化铋钾好。改良碘化铋钾显色后, 需经约 10 min 方
可晾干,故测定应在显色 10 min 后进行。
参 考 文 献
1 江苏新医学院 . 中药大辞典 . 上册 . 上海:上海科学技术出版
社, 1986: 182
2 玉宝琴主编 . 中成药质量标准与标准物质研究 . 北京:中国医药
科技出版社, 1994: 440
( 1999-06-10 收稿)
RP-HPLC法测定三通风湿康胶囊中天麻素的含量
深圳市人民医院( 518020) 原文鹏
中国药品生物制品检定所 马双成
摘 要 利用 RP-HPLC 法, 采用外标法测定了三通风湿康胶囊中天麻素的含量。对三通风湿康胶囊中天麻
素的提取方法、测定条件进行了选择, 实验结果显示用甲醇超声处理, 过中性氧化铝柱方法提取较好。该方法
的加样回收率为 99. 29% , RSD 为 0. 33%。
关键词 三通风湿康胶囊 天麻素 RP-HPLC 法 含量测定
Determination of Gastrodin in Santong Fengshikang Capsule by RP-HPLC
Shenzhen Peoples Hospital ( Shenzhen 518020) Yuan Wenpeng
Nat ional Institute for the Contro l of Pharmaceutical and Biolog ical Products Ma Shuangcheng
Abstract Contents of gastrodin in Santong Feng shikang Capsule w as determined by RP-HPLC
w ith the use o f ex ternal standard. Condit ions for the ex t ract ion and determination o f Gastr odin f rom San-
tong Fengshikang Capsule were optim ized. Results show ed that the samples should be ex tr acted w ith
methanol under ul tr asonic w ave, then passed thr ough Al2O 3 co lumn. The average r ecovery of this method
w as 99. 29 % and RSD 0. 33 %.
Key words Santong Fengshikang Capsule gast rodin RP-HPLC determ inat ion
三通风湿康胶囊主要由天麻、灵芝、桑椹等组
成,具有清热祛湿之功,用于风湿性关节炎。关于天
麻中天麻素含量测定方法报道较多,主要有分光光
度法[ 1]、薄层扫描法[ 2]及HPLC 法[ 3, 4 ]等。1995年版
中华人民共和国药典一部天麻项下也有 HPLC 法
测定天麻素含量的规定,但经研究均不适用本品。我
们经过研究建立了 RP-HPLC 法测定三通风湿康胶
中天麻素的含量, 分离效果好、简单快速、准确, 为控
制三通风湿康胶囊内在质量提供了实验数据。
1 仪器与药品
1. 1 SP8800 高效液相色谱仪(美国) , SP200紫外
检测器, SP4400数据处理机, 10 L 定量进样管, In-
stersil ODS-C18柱( 4. 6 mm×250 mm)。
1. 2 药品:对照品天麻素由中国药品生物制品检定
所提供;样品:三通风湿康胶囊由北京东方百信生物
技术有限公司提供。
流动相用乙腈为色谱纯, 提取、溶解用甲醇为分
析纯;流动相用水为去离子水。
2 方法与结果
2. 1 色谱条件: 流动相: 乙腈-水-磷酸 ( 3∶97∶
0. 2) , 柱温: 40 ℃, 流速: 1 mL/ min, 测定波长: 221
nm。
·18· 中草药 Chinese T radit ional and Herbal Drugs 2000年第 31卷第 1期
Address : Yuan Wenpen g, S hen zhen People s Hospi tal, Shenzh en原文鹏 男, 1989年毕业于北京中医药大学中药学院,获医学学士学位。主管药师,现在深圳市人民医院药学部工作。主要研究方向为中药、民族药的鉴定、整理,新制剂、新剂型开发及质量控制,医院药房管理等。