全 文 ：薄层扫描法测定复方石韦片中苦参碱的含 t
承德中药集团有限贵任公司 (0 670 0) 0
中国药 品生物制品检定所
黄海荣 .
杨 颖
摘 要 用薄层扫描法测定 了复方石 韦片中苦参碱 的含量 , 方法简便 、 快速 、 重现性好 , 测 定回收
率为 97 . 7 0环 , R S D 为 3 . 2 3% 。
关甘词 复方石韦片 苦参碱 薄层扫描法 含量测定
复方石韦片 由石韦 、 苦参等 中药组方制
剂而成 ,具有 清热 消炎 ,燥湿利 尿之 功 , 临床
上用于泌尿系感染 ,急慢性 肾小球肾炎 、 肾孟
肾炎 、膀脱炎 、尿道炎等 。 该产品为承德中药
集团有限责任公司独家生产 。 为控制该药品
的 内在质量 , 采用薄层扫描法对复方石 韦片
中苦参碱进行 了定量分析 , 其结果满意 。
1 实验部分
1
.
1 仪器 与试 药 : C S 一 9 30 型双波 长薄层扫
描仪 ( 岛津 ) ,定量毛细管 (岛津 ) , 高效薄层硅
胶 G 板 ;苦参碱对 照品 ( 中国药 品生物制 品
检定所 ) , 复方石韦片 (承德 中药集团有 限责
任公 司 ) ;试剂均为 A R 级 。
1
.
2 对照品溶液的制备 : 准确称取苦参碱对
照 品适量 , 加乙醇溶解制成每 l m L 含 l m g
的溶液 。
1
.
3 供试品溶液的制备 : 取本 品 20 片 , 除去
糖衣 ,精密称定 ,研细 , 精密称取适量 (约相 当
于 5 片的重量 ) 置具 塞锥形瓶 中 , 精密 加人
70 % 乙醇 5 0 m L ,振摇 , 放置过夜 , 滤过 ,精密
量取续滤液 25 m L , 蒸干 , 精确加人 0 . 2%盐
酸 溶液 25 m L 使 溶 解 , 滤 过 , 取续 滤 液 10
m L 加浓氨水 3 m L , 用氧仿 萃取 5 次 , 每 次
1 0 m L
,合并萃取液 , 蒸干 , 残渣加 乙醇溶解 ,
转移至 5 m L 量瓶 内 ,加 乙醇稀释至刻度 , 摇
匀 ,备 用 。
1
.
4 薄层层析条件及扫描参数的测定 : 硅胶
G 预制薄 层板 , 甲苯 一丙酮 一乙 醇 一浓氨水 ( 1 0
:
1 0
: 1 : 0
.
1 ) 上行展开 , 喷稀碘化秘钾溶液
显色 。
扫描参数的选定 : 将层析显色后的斑点
于 C S 一 93 0 型薄层扫描仪上在可见光区进行
光谱扫描 ,选定 入s = 5 1 5 n m , 入R = 6 4 0 n m , S x
一 3 ,灵敏度中 。
1
.
5 线 性关 系考察 : 准确 吸取 对照品溶液
2
、
3
、
4
、
5
、
6 拌L 分别点于同一薄层板上 , 依法
展 开 , 显色并进行扫描 ,测定各斑点的面积 ,
以 点样量 为横坐标 , 斑点面积积分值为纵坐
标作 图 , 结果表 明苦参碱 在 .1 98 ~ .5 94 拜g
间具 有 良好 的 线 性 关 系 , 回 归 方 程 Y -
6 0 0 6 0
.
2 1X + 1 1 9 4
.
3 2
, r = 0
.
9 9 9 8
。
1
.
6 精密度试验 : 用定量毛细管吸取对照品
溶液 2 拌L ,点相 同浓度的 5 个点于同一块薄
层 板 上 , 展 开 、 显 色 、 扫 描 , 测 量 峰 面积 的
R S D 为 0 . 9 5写 。
1
.
7 稳定性 试验 : 取苦参 碱对照 品依 法真
样 , 按上述条件展开 , 显色后每 隔 15 m in 扫
描 1 次 , 结果表 明苦参碱显色后在 Z h 内稳
定性 良好 , R S D 为 1 . 62 % 。
1
.
8 重现性试验 : 同一批样品 , 照上述方法
重复 提 取 测 定 5 次 , 其 含 量分 别 为 3 . 34 、
3
.
4 8
、
3
.
4 0
、
3
.
2 4
、
3
.
3 6 毫克 /片汪 = 3 . 3 6 毫
克 /片 , R S D 一 2 . 61 % 。
1
.
9 回收率试验 : 取已知含量的复方石韦片
1 9 , 精密称定 , 精密加人适量苦参碱对照品 ,
依法 提取测定 , 计算 回收率 , 平 均 回收率为
A d d r e s s
:
D o n g H a i r o n g
,
C h e n g d e C h in e s e M a t e r i a M e d i e a G r o u p C o
.
L t d
,
C h e n g d e
·
2 2
。
7 9
.
7 0%
, R S D 为 3 . 2 3% 。
1
.
1 0 样 品测 定 : 准 确 吸 取供 试 品溶 液 5
拼L , 对照 品溶液 2 拜L 与 4 拌L ,分别点于 同一
硅胶 G 板上 ,依法展开 ,显色扫描 ,测定各斑
点的峰面积 , 用外标两点法计算含量 , 结果 3
批样 品中苦参碱 的含量 为 1 . 9 4 、 2 . 17 、 1 . 76
毫克 /片 。
2 讨论
2
.
1 曾试验了用氨性氛仿与用 70 % 乙醇提
取样品进行 比较 ,结果表明本实验采用的溶
媒提取率高 ; 又对超声波提取及浸泡过夜两
种提取方式进行 比较 ,结果表明 , 浸泡过夜的
苦参碱提出率明显高于超声法 。
2
.
2 苦参碱在薄层展开后要充分阴干 , 均匀
地喷稀碘化秘钾溶液 , 盖上同样大小玻璃板 ,
Z h 内完成扫描测定 , 以保 证测定结果的准
确性 。
( 1 9 9 8
一
0 7
一
2 2 收稿 )
D e t e r m i n a t i o n o f M a t r i n e i n F u f a n g s h i w e i T a b l e t b y T L C S
oD
n g H a i r o n g a n d Y a n g Y in g
.
( C h e n g d e T r a d it i o n a l C h i n e s e M
e d i e i n e G r o u p C o r p o r a t i o n
,
Ch e n g d e
0 6 7 0 0 0 ;
“
N
a t i o n a l I n s t i t u t e f o r t h e C o n t r o l o f P h a r m a e e u t ie a l a n d B io l o g ie a l P r o d u e t s
,
B
e
i jin g 1 0 0 0 5 0 )
A加 t r a c t C o n t e n t o f m a t r i n e i n F u f a n g s h iw e i t a b l e t , a e o m p o u n d t a b l e t e o n t a i n i n g t h e C h i n e s e h e r b a l
d r u g s S h iw e i a n d L ig h t y e ll o w S o p h o r a ( S OP h
o r a 刀a v e s c e n s A it . ) , w a s d e t e r m i n e d by T L CS . T h is m e t h o d
w
a s f o u n d t o b e s im p le
,
q u ie k a n d r e p r o d u e ib l e
,
w i th a r e e o v e r y o f 9 7
.
7 0%
a n d 尺 S刀 3. 2 5% .
K e y w o r d s F u f a n g s h i w e i t a b l e t T L C S d e t e r m i n a t io n o f m a t r i n e
用大孔吸附树脂分离川弯总提物
国家中药品种保护审评委员会 (北京 1 0。。 21)
中国药 品生物制 品检定所
邓少伟 .
马双成
摘 要 川芍以 乙醉回流提取减压浓缩 ,过大孔 吸附树脂柱 , 先用水洗 ,再用 30 % 乙醇洗脱 , 收集
3 0 % 乙醇洗脱液 , 减压浓缩得川夸 总提物 ,其中川芍嚓和阿魏酸 的含 量约占本品 的 25 % ~ 29 %以
上 , 收率为 0 . 6 % 。
关键词 川芍总提物 提取分离 大孔树脂
川 芍 为 伞 形 科 植 物 川 芍 L心 u st i cu m
w a l l i c h i i F r a n e h
. 的根茎 〔`〕 。 J ,!芍化学成分相
当复杂 , 主要含具特殊臭味易挥发 的油状生
物碱 、 阿魏酸 、 酚性物质 、 挥发油及 中性物质 、
△ a 、 日J 一不饱和 内醋 。 此外 , 还含维生素 A 、
叶酸 、 街醇 、 蔗糖 、 脂肪酸等 。 文献报道 : 川芍
的总生物碱 和酚性成分 有较 明显 的扩张冠
脉 , 增加冠 脉血流量 , 降低心肌耗氧量 , 抑制
A D P 诱导 的血小板 的凝集 ,对 已凝集 的血小
板有解聚作用 , 降低血小板的表面活性等药
理作用 〔2 〕 。
有较强生理活性的川芍嗓在川芍 中含量
为 0 . 0 1%一 0 . 0 2% , 阿魏酸在川芍 中的含量
约为 0 . 0 2% 〔2〕 。
力I芍嗓和阿魏酸总提物的提取方法多用
乙醇提取 , 酸碱处理以及柱层析分离 ,但不适
用于工业化生产 。 作者结合生产实际 ,对提取
物 中保留总生物碱以及酚类化合物的提取工
量
产
.
A d d r e s s
:
D e n g s h a o w e i
,
N a t io n a l C o m m i t t e e o n t h e A s s e s s m e n t o f th e P r o t e e t e d T r a d i t io n a l C h in e s e M e d i e in e P r o d
-
u c t s , B e iiin g邓少伟 女 , 31 岁 , 1 9 8 9 年毕 业于北京中医药大学 中药学 院 。 曾在北京市东风制药厂工作 , 主要负责生产工艺及产品质
。 现在国家 中药保护 品种 审评 委员会 审评部工作 。 主要成就为组织研制 中药 四类新药 “ 玄麦甘桔含 片” , 已获卫生部批准生
《中草药 》 1 9 9 9 年第 30 卷第 l 期