全 文 ：桅子及其口服液中桅子试的含量mJl 定
国家医药管理局天津药物研究院 ( 3 。。19 3 )周立红 . 钟述华
摘要 用高效G F : 。 `薄层板分离桅子俄 , 单波长线性扫描法测定桅子及其制荆中桅子贰的含量 ,
方法简便 , 重现性好。
关社词 桅子 桅子试 薄层扫描 含量侧定
桅子是茜草科植物G ar d en ia 了as 。 `” 。记 es lE h s 的干燥果实 , 有泻火除烦 , 清热利尿 ,
凉血解毒的功能 。 桅子中的有效成分桅子贰 ( ge in p os id e ) 具有促进胆汁分泌 , 缓泻作用 。
本实验用丙酮一乙酸乙醋一甲酸~ 水作为展开剂 , 并用单波长线性扫描方法测定桅子贰含量 ,
方法简单 , 重现性好 , 适用于桅子及口服液制剂的含量测定 。
1 仪器与试药
薄层扫描仪 ( 日本岛律 C S一 9 30 型 ) , S B一乙型薄层色谱仪紫外检测器 (天津市 分析仪器
厂 ) , 高效硅胶 G F 254 薄层板 ( 1 0 x 1 c0 m , 青岛海洋化工厂分厂 ) , 桅子贰标准品 ( 中国药品
生物制品检定所 ) ,试剂均为分析纯 。
2 实验方法
2
.
1 标准 曲线绘制 : 精密称取桅子贰标准品 , 用乙醇制成 Zm g / m l的标准品溶 液 , 在 高效
薄层 G F ” `板上点样 0 . 5 、 1 、 2 、 3 、 4 、 5时 , 以丙酮一乙酸乙醋一甲酸一水 ( 5 : 5 : 1 : l ) 为展
开剂 , 展开 , 展距 c7 m , 取出 , 晾干 , 置紫外灯下 2 54 n m处 , 观察荧光碎灭斑点的位置 , 并
作标记 ( 图 l ) , 在C s 一9 30 型扫描仪上进行扫描 。 扫描条件 : 波长 2 4 8 n m , 狭缝 。 . 2 x 6 m m ,
S x 二 3 , 纸速和扫描速度为 56 n , m / m in , 反射法线性扫描 , 得线性方程 .
Y = o
.
3 5 s 5 X + 0
.
0 2 4 3 , r = 0
.
9 9 9
, 线性范围 : 一~ 1 0协g 。
.……
2
.
2 精密度试验 : 在同一块薄层板上 , 精密点 7个相同量的桅子
贰斑点 , 依上法展开 , 测定斑点面积积分值 , 7个点的面积积分
值 X = 0 . 4 8 6 , S x = 0 . 02 7 8 , C V = 1 . 72 % 。
2
.
3 稳定性试验 : 吸取桅子贰标准品的乙醇溶 液 l 、 2 、 3时点
样 、 展开 , 在相同条件下 , 于不 同时间 , 分别 测 定 斑点的积分
值 , 结果表明 , 斑点在 24 h 内稳定。
2
.
4 加样回收率试验 : 精密吸取 口服液 50 时 , 加入桅子贰 标准
品溶液 1 0 0时 ( 1 . s m g / m l) , 定容 , 点样 , 展开测定 , 以未加标
准品的样品含量为对照 , 计算回收率 , 结果为 9 9 . 3 9 % , C V =
1
.
4 5% ( n = 5 )
。
召,
. 『 ~ ~
圈 琳层层析 .
1
一标准品 2一样品
2
.
5 阴性加标准品回收率试验 : 按处方及工艺配制不含桅子的阴性样 。 精密 吸取 一阴 性样
1。叩 1, 加入标准液 1 0 时 ( 2 . o m g / m l) 定容 , 点样 , 展开测定 , 同时以未加标准品的阴性
样为对照 , 计算回收率 , 结果为 98 . 70 % ( n = 5 ) , c v = 4 . 72 % 。
2
.
6 样品的含量测定 : 精密吸取口服液 l m l , 用 9 5 %乙醇定容到 5 m l , 作为供试品 。 吸取
供试品溶液 l时 , 标准对照品溶液 1 、 2 、 3时 , 分别点在同一高效硅胶 G F幼 `薄层板上 , 以上述
.
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,
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A d m i n i s t
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n a , T i a n j i
n
《 中草药 》 1 9 , 4年第 2 5卷第 12期 一 6 2 7 -
展开剂展开 , 测定含量 , 3批的测定结果见表。
表 3批样品中振子武含通测定结果
含量 g( /支 , 侮支按 10 m l计算 )
样品批号 S D C V%
1 2 3 4
9 3 0 7 2 9 0
。 13 4 7 0
。 。
3二4 0 。 1 3 6 2 0 。 13 9 6 0 。 1 3 5 6 0 。 0 0 3 4 2 。 5 1
9 3 0 8 1 8 0
。
15 3 0 0
。
1 4 4 5 0
。
1 4 3 6 0
。
1 4 1 9 0
。
1 4 5 8 0
。
0 0 5 0 3
。
4 0
9 3 0 9 0 9 0
。
13 49 0
。
1 3 3 0 0
。 1 3 7 4 0
。
1 4 0 9 0
。
1 3 6 6 0
。
0 0 3 4 2
。
5 0
2
.
7 桅子原料含量测定 : 分别采用水煎法 、 70 %乙醇冷渗 、索氏提取法 (均提取 4 h ) , 对桅子
药材中桅子贰进行含量测定 , 结果分别为 4 . 23 % (桅子贰 , g / 10 09 药材 ) 、 1 . 73 %和 4 . 49 % 。
3 讨论
3
.
1 本实验采用的展开剂 ,系统稳定 , 展开效果好 , 桅子贰斑点集中 , 没有背景干扰。克服了
以往采用氯仿一甲醇一氨 水 、 甲苯一甲醇一冰乙酸等系统所产生的背景干扰和重复性差的缺点。
3
.
2 桅子贰的结构中有一个 “ 一 C O O 一” 基团 , 它与环烯醚中的双键形成 a , 日一不 饱和的拨
基 , 在 U v 中 2 3 5n m左右应 出现最大吸收峰 , 根据光谱扫描 , 桅子贰的吸收波长为 2 48n m 。
, 考 文 献
1 中国药典 ( 90 年版 ) , 2 0 3 5 林启寿 . 中草药成分化学 . 北京 : 科学出版社 ,
2 唐 盈 . 中成药研究 , 2 9 5 5 ( ` ) · 2 4 2 , 7 7 . 3 46
8 唐 盈 .中药通报 , 1 9 8 8 ( 6 ) , 1 8
4 早川顺子 , 等 . 药学杂志 , l o a s , : 。 5 ( 2 0 ) : 。。s ( 19 9 4一 04一 0 5收稿 )
羊角七外涂治疗 9例带状疤疹的疗效观察
陕西省平利县医院 ( 7 2 5 5。。 ) 郑宏升
羊角七又名草乌 、 金牛七 、 蔓乌头、 千锤打 、 七研成细末 , 过 80 ~ 1。。目细筛备用 ( 越细越好 ) 。
火焰子等。 为毛食科乌头属松潘乌头月。 。川坛 。 su 一 用时再将羊角七粉同食醋调成糊状 , 用清洁毛笔或
时 aP en 、 s 。 H a n d 一M a z z . 的块根 。 味辛微苦 , 性 棉签以及鸡 、 鹅羽毛蘸药糊涂患部 , 轻者每 日 2 ~
温 , 有大毒 。 具有止痛 , 解痉 , 麻醉 , 败毒 , 去风 8 次 , 较重者每日 4 ~ 5次 。 涂药后敝露 患部 , 待
湿 , 活血散磨等功能。 近年来 , 我们采用醋磨浆外 药糊 自行干燥 。
涂方法 , 治序带状疤疹起到了明显效果 , 并对其机 3 诊断要点
理作了进一步研究。 3 . 1 沿外围皮神经突然多数绿豆大小水疤 , 簇集
1 临床资料 一 成群疤 , 膜紧张 , 基底炎症著名 , 多数簇集水疙群
带状疤疹是一种病毒性皮肤病 , 中医称为缠腰 可排列呈带状 , 自觉有局部灼痛 ,淋巴结可肿大 。 严
火丹 ,蛇串疮 ,俗名蜘蛛疮等名。 采用羊角七加食醋 重者可发热或呈现大疤 , 血疤或坏疽 。
磨桨外 涂方法 , 治疗带状疤疹患者 ,作用 明显 ,安全 3 . 2 发病急 , 有自愈性 , 病程约 1 一 3 周 ,愈后不
简便 ,用药 3 Om i n左右疼庸即可减轻或消失 ; 轻者 复发 。 但神经痛往往可持续较久 。特别是老年患者 。
当天好转 , 慢者一周治愈和基本治愈 。 9例患者均为 4 疗效标准
成年人 , 其中男 4人 , 女 5人 。 用药 d1 水疤干涸 , 红 4 . 1 痊愈 : 水疮干涸吸收消退 , 自觉症状消 失 或
肿及皮疹消退者 6例 , 2 d l例 , 3 d 2 例 ,均在 s d内脱 基本消失 。
痴痊愈 。 平均治愈为 4 . s d , 治愈率为 10 写。 4 . 2 减轻 : 水疤趋向干涸 , 炎症明显减轻 , 自觉
2 治疗方法 症状减轻 。
取羊角七 ( 生品 ) , 祖制碗 (最好土制碗 ) ,将普 4 . 3 无效 : 经过 1 一 2 周左右治疗 , 症状仍未 明
通食醋倒人碗内用羊角七磨成糊状 , 或者把生羊角 ( 下转第6 4 6页 )
6 2 8
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