全 文 ：1
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5 样 }W :测定的精密度 :测定了 3 批样品 , 甘草酸的 C V 二 1 . 8% , 绿原酸的 C V = 2 . 7 % 。
2 讨论
2
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1 色谱条件的选择 : 选用 C , 8柱和 sC 柱得到相符的结果 , 最后选用更为普遍的 C 1 8柱 。
流动相选用过 3种 , 即甲醇一水 , 乙醇一水 ; 乙睛一水 , 其中乙腊效果最好 , 但价格昂贵 ,
乙醇粘度大 , 常引起高柱压 , 最后选用甲醇 。
检测波长的选择 : 经紫外扫描 , 甘草酸的几。 . 1在 2 5 4n m , 绿原酸的几二。 二在 3 2 6n m ; 但 在
2 5 4 n m也有吸收 , 因样品中绿原酸的含量较高 , 所以选择在 2 5 4 n m测定 , 不影响绿原酸的检
出 。
2
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2 由于绿 原酸的极性比 一甘草酸的大得多 , 两者在柱上的保留特性也相差很大 , 且样 品 成
分复余 , 因元我们采用改变流动相 比例的方法进行洗脱 , 使甘草酸和绿原酸能与其他杂峰分
开 , 又缩短了分析时间 。
2
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3 样品的处理 : 由于样品是中药复方冲剂 , 其中赋形剂糖粉和糊精都是水溶性的 , 当 进
样量大时 , 易在柱中析出而堵柱子 , 为此 , 我们 用 80 %乙醇提取 , 然后再稀释后进样 , 即可
避免上述现象 。
( 1 9 9 4
一 0 4一 1 1收稿 )
H P L C 法测定桅子产地加 工炮制品酶解前后桅子贰 含量
中国药品生物制品检定所 ( 北京 10 00 50 )
桅子为茜草科植物 桅 子 G a r d en id j as m `” -
io d e : E l s的成熟果实 , 是常用中药 , 具有泻火除
烦 , 清热利尿 , 凉血解毒等功效〔 1 〕。 自古以来多以
生品及炒黄 、 炒焦 、 炒炭 、 姜炙等炮制品应用于临
床 , 其中有效成分为桅子试 。因为含有贰类的中药
多数受相应的酶易产生酶解作用 , 使其试类成分降
低 , 所以根据杀酶保试的机理 , 检测桅子产地加工
及炮制品酶解前后桅子贰的含量 , 以考察杀酶保贰
的效果 , 为炮制和制定饮片标准奠定基础 。
1 仪器 、 试剂与祥品
仪器 : 岛津 L C 一 6 A高效液相色谱仪 , 5 P D 一 6
A V 紫外检测器 , C一 R 3 A色谱处理机。
试药 : 所用试剂均为分析纯 。 桅子贰 , 内标物 ,
芍药贰 , 均为本所提供 。
样品 : 桅子及炮制品 ( 炒黄 , 炒焦 , 炒炭等 )
均按中国药典 90 版桅子项下操作 。
2 色谱条件
分析柱 : N u e l e o s i l C , : 1 0卜m ( 4 . 5 x 2 5 4
m m ) O D S柱 , 流动相 : 水一乙睛一醋酸 ( 86 : 14
: 0
.
0 1 )
, 检测波长 : 2 3 a m m , 流 速 : 0 . s m l /
m i n
, 灵敏度 : 0 . o a A U F S , 纸速 : Zm m / m i n ,
进样 : 10 时 , 内标法定量 , 内标物 : 芍药贰 。
赵淑杰 . 普 静 陈德 昌
溶液制备
1 桅子贰对照品溶液 : 精密称取桅子试约 2 . 0 0
2曰O
m g于 10 m l的容量瓶中 , 甲醇溶解业稀释至刻度 。
3
.
2 内标溶液 : 精密称取芍药贰 13 . 0 m g于 25 m l
容量瓶中 , 甲醇溶解业稀释至刻度 , 摇匀 , 待用 。
3
.
3 标准溶液 : 精密吸取桅子讯对照品溶液及 内
标溶液各 l m l于 s m l容量瓶中 , 甲醇定容 , 待用 。
3
.
4 供试品溶液 A 的制备 : 精密称取干燥恒 重 的
桅子及炮制品粉末 ( 过 40 目筛 ) 约 10 m g于三角瓶
中 , 加 甲醇一水 ( 1 : 1 ) 混合溶剂 ( 以下简称 混 合
溶剂 ) 4 0 m l , 于超声波振荡器提取 0 . 3 h后 , 转移
入 50 m l容量瓶中 , 业用混合溶剂定容 , 摇匀 , 滤
过 , 取续滤液及内标液各 l m l于 5 m l量瓶中。
3
.
5 供试品溶液 B的制备 : 精密称取供试品 溶 液
A项下的同批样品粉末约 10 0 m g , 于三兔瓶中 , 加
Z o m l水 , 置于水浴锅中 , 50 “ C酶解 Zh , 取出 , 再
加入 20 m l甲醇摇匀 , 以下按供试品溶液 A项 下 从
“ 超声波振荡… …摇匀 ” 止 , 依次操作 , 即得 。
4 测定方法及结果
4
.
1 校正因子的测定 : 取标准溶液按上述色谱条
件进样 10 时 , 测定校正因子 3一 5次 , 取其平 均 值
( 下转 第 19 2页 )
.
1 8 2
·
7 样品测定
用 R P一 H c P L法测定 3个二: 产厂家共 3批样品 ,
表 2 样品测定结果
批号 9 2 0丁0 1 8 9 0通6 9 6 一 4 9 1 0 5 0 7
含量 ( % ) O , 7 一 3 0 . 1邢 0 . 2肠
0
. 丁6 7 0 . 飞了2 0 . 2 2 3
0
。
7 6了 0 . 1 6 了 0 . 2 8 1
C V % 0
.
4 3 1
.
3 0
.
3 4
8 讨论
经比较回流提取 与超声提取二法提取效
结果见表 2 。 色谱分离结果见图 。
658且1
时间恤
果 , 认为超声 60 m in 即相当回流提 取 3h , 图 样品色谱图
且千扰杂质减少 , 穿心莲 内酚达到 墓 线 分 1 一对几钻 : 一样品液
离 。 整个方法简便 、 快速 、 准确 , 可作为穿心莲片的质 量控制方法 。
从测定结果可知 , 不 同生产厂家的样品穿心莲内醋含量存在较大的差异 , 故在加工生产
过程中 , 应严格控制穿心莲药材及制剂的质量 , 以保证临床疗效的可靠性和稳定性 。
( 29 9 4
一 0 1一 1 5收稿 )
( 上接第 18 2页 )
R S D < 2 %为佳 。
4
.
2 供试品的测定 : 根据测定的校正因子值 , 按
内标法计算供试品溶液 A 、 B中桅子试的含量 韭以
表 酶解前后桅子伏含量比较 ( 。 = 4 )
桅子贰含 最 ( % “ 产地加工法 炮制混度
品名 酶解前 酗解后 ( “ C )
桅子 ( 广西 ) 8 . 36 6 . 9 5 直 按千操
桅子 (广西 ) 8 . 通魂 8 . ! 6 族
桅子 (广西 、 8 . 28 8 . 0 沸水烫
桅子 (江西 ) 5 . 丁透 5 . 6 1 笼 )}尽找
炒黄 (江西 ) 5 . 3 0 5 . 3 弓 ! 9 0~ 1 3 0
炒焦 (江西 ) 4 . 7 4 通 . 7 5 护 1 4 0一 1 7 0
炒炭 (江西 ) 3 . 6 1 3 . 4 7 1, 1 8 0一 2 0 0
参 考
1 中国药典 . 一部 . 1 9 9 0 . 2 03
2 张德昌 . 中成药研究 , 1 9 5 6 , ( 8 ) : 2 2
酶解前后作对比 , 结果见表 。
5 小结与讨论
5
.
1 实验结果可以看出桅子试直接干燥后 ,进行酶
解试验 , 桅子 试含量 降低 。 经屉蒸或沸水烫后 ,
再干燥的样品 , 酶解前后对比 , 桅子试变化不大 ,
说明桅子经蒸汽或沸水烫后 , 基本上起到了杀酶保
俄的作用 , 炮制品酶解前后桅子贰变化也不大 。
5
.
2 桅子中桅子伏是清热泻火的主要成分之 一 ,
且生品经产地加工后 , 基本上达到了破酶保试的作
用 , 生 品桅子武含最高于炮制品 ( 因为炮制后桅子
讯受温度彩响 , 有分解现象 ) , 所以 建议某些 用于
泻火除烦 , 肝胆湿热等成药 中用生品比较合 理〔 2〕 ,
因不 同制品用于不同功效〔 3 〕。
文 献
3 吴仪洛 . 本草从渐 . 北京 : 人民卫生出版社 ,
1 9 9 1
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1 3 9
( 19 9 4 一 0 2一 2 8 收稿 )
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