全 文 ：冰醋酸一浓硫酸反应 :取药液 2 mL , 在水
浴上蒸干 , 用 1 m L 冰醋酸溶解残渣 , 加入 1
m L 冰醋酸一浓硫酸 ( 1 9 : 1) 混合均 匀 , 出现
一系列颜色变化 。
.3 3 局部刺激试验 : 用豚 鼠作试验 , 复方喷
鼻剂无明显局部刺激反应 , 符合医院制剂规
定的标准 。
3
.
4 稳定性试验 :本品 3 批产品 , 在贮存条
件下 (室温 17 ℃一 35 ℃ )存放 9 个月后 , 色泽
(红棕 ) 、 澄明度 (澄明 ) 、 p H 值 (6 . 3) 均无明
显变化 。
3
.
5 卫生学检查 : 按药品卫生检验法进行 9
个月卫生学考察均符合规定 。
4 讨论
4
.
1 目前治疗鼻炎的药物较多 ,但适合于治
疗学龄儿童慢性化脓性鼻窦炎 、 过敏性鼻炎
的药物较少 , 复方喷鼻剂疗效较佳 、 副作用
小 , 适于学 龄儿童应用 , 具有广泛的开发前
景 。
4
.
2 复方喷鼻剂由于有效成分复杂 , 且性质
差异大 , 要建立一套完善的方法对其进行质
量控制 , 目前还很困难 。 需要今后进一步研
究 。
( 1 9 9 6
一
0 6一 1 8 收稿 )
紫外分光光度法测定柴黄 口服液中黄等试含量
山东省中医药研究所 (济南 2 5 0 0 1 4)
山东平阴阿胶厂
张 玲 来
王京峨
徐新刚
孟立新
时延增
丁士伦
摘 要 应用紫外分光光度法测定柴黄口服液中黄琴贰含量 。 采用加酸沉淀后直接测定 ,有效地
消除了干扰组分的影响 , 方法简便 、 快速 、准确 ,结果满意 。
关键词 紫外分光光度法 柴黄口服液 黄荃贰
柴黄制剂为传统中医药治疗风热感冒的
药方之一 , 广为医家采用 。柴黄 口服液是由柴
黄片剂型改制而成 。为保证药品质量 , 进行了
制剂中黄芬贰含量测定方法研究 。 目前黄答
贰的测定方法有薄层扫描法 〔, ’ , 薄层色谱 一分
光光度法 〔2 〕及紫外分光光度法 〔 3, 。 我们采用
加酸使黄等贰沉淀 , 乙醇溶解后紫外分光光
度法直接进行测定 , 方法简便 、 快速 、 灵敏度
高 , 重现性好 , 且无其他成分干扰 , 可作为制
剂的质控标准 。
1 仪器与药品
仪器 : U V 一 2 6 5 FW 紫外分光光度计 ( 日
本岛津 ) 。
黄琴贰对照品 : 由中国药品生物制品检
定所提供 。 柴黄 口服液 : 山东平阴阿胶厂生
产 。
试剂 : 均为分析纯 。
2 方法与结果
2
.
1 供试样品液及对照品溶液的制备 : 样品
液的制备 : 精密量取 口服液样品 2 m L , 每批
样品各取 3 份 , 置小烧杯中 , 精密加人水 3
m L
, 加盐酸调 p H 至 1一 2 , 滤过 , 沉淀用乙醇
溶解并转移至 2 50 m L 量瓶中 , 加 乙醇至刻
度 , 滤过 , 精密量取续滤液 s m L 转移至 25
m L 量瓶中 , 定容至刻度 , 摇匀 , 作为样品液 。
空白对照液的制备 : 按处方量取除黄琴
外其他药味 , 按 口服液制备工艺制成空白对
照 口服液 , 并按样品液的制备方法制成空 白
对照样品液 。
对照品溶液的制备 : 精密称取 10 5℃干
`
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J in
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.
8 6
.
果 S D R = 0.9 8 %。
2
.
4稳定性试验 :样 品液 测定后 , 每隔 30
m ni 再测定吸收度 , 结果表明 , 样品液 Z h 内
基本稳定 。
2
.
5 样品测定 : 取不同批号样品 , 依法测定 ,
计算 , 结果见表 2 。
表 2 口 服液中黄菩试含量测定结果
黄芬贰含量 (m g /m L ) R S D (% )
门O,口月hQù血hgé6JA`匕亡08…n0Un曰à
批号
9 50 30 5
9 5 0 62 0
9 5 0 50 6
9 4 0 92 1
9 4 1 1 1 5
9 4 1 0 1 0
S D
0
.
0 6 5 6
0
.
0 8 5 0
0
.
1 0 5 4
0
.
1 1 0 6
0
.
15 52
0 14 73
日任O曰八Jtl巴」亡JO公noōbU
.…ō己,. 0口8,土工111
燥 至恒重的黄答贰对照 品 1 m g , 以 乙醇溶
解 , 定容至 50 m L , 作为对照品溶液 。
.2 2 测定条件的选择
2
.
2
.
1 不同 p H 值对黄答贰含量的影响 : 精
密吸取 口服液 2 m L , 共取 3 份 , 精密 加入水
3 m L
, 用盐酸调 p H 至不同 p H 值 , 余下按样
品液制备项下操作 , 制成不同 p H 值酸化的
样品液 。 照分光光度法 , 在 27 9 n m 波长处测
定吸收度 , 按黄琴贰 ( Cz 1H I 。 0 1 1 ) 的吸收系数
( E }概 )为 67 3 计算 , 结果见表 1 。
表 1 不同 pH 值酸化对黄等试含 t 的影响
压丽液取样量 (mL ) 酸化后 。H 值 黄等贰含量 ( m g m/ L {
1 7
.
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2
.
2
.
2 空白对照液对测定黄答贰的影响 : 精
密量取空 白对照液 1 m L ,样品液 1 m L , 按上
述方法依法操作 , 测定 , 黄琴贰对照品液 、 样
品液及空白对照液紫外吸收曲线见图 1 。
训t: 、
V侧尝咨
\ ~ 卫一 .
3 ( ) 0
波长 入( nm )
图 1 样品紫外吸收曲线
a 一黄等贰 b一样品 c 一阴性对照
2
.
3 重现性实验 : 精取同一批号 口服液 样
品 , 共取 5 份 , 按上述方法依法操作 ,测定 , 结
2
.
6 回收率试验 : 精密称取不同量的 3份黄
答贰 , 分别加入到不同体积的 已知含量的口
服液样品中 , 依法测定黄答贰含量 ,计算回收
率 。 结果回收率分别为 9 . 60 % 、 10 .0 45 % 、
1 0 0
.
9 6%
。
3 结论
3
.
1 应用紫外分光光度法直接测定 口服液
中黄 答贰 含 量 , 不 同 含 量 加 样 回 收率为
9 9
.
6 0%
、
1 0 0
.
4 5%
、
10 0
.
9 6%
, 具有 方 法简
便 、 快速 、准确度高 、 精密度好 , 且无其他成分
干扰的优点 , 可作为本制剂的质控方法 。
3
.
2 据文献报道 , 采用紫外分光光度法测定
液体制剂中黄芬贰含量 , 较薄层扫描法简便 、
快速 、 稳定 、 灵敏度高 , 但存在其他成分干扰
影响测定准确度的问题 〔 5 , 6 〕 。 我们设计了加酸
沉淀 , 以乙醇溶解后直接测定 , 操作简便 , 提
取率高 , 杂质少 , 有效地消除了干扰组分的影
响 , 适用于其他含黄答贰的液体制剂 (注射
液 、 口服液 ) 中黄答贰的含量测定 。
参 考 文 献
l 李学斌 . 中成药 , 19 9 2 , 1 4 ( 8 ) : 1 6
2 邵礼铮 , 等 . 中草药 , 1 9 9 0 , 2 1 ( 7 ) : 1 8
3 陆蕴如 , 等 . 药物分析 , 1 983 , 3 ( 5 ) : 3 02
4 葛建华 , 等 . 现代应用药学 , 1 9 。 , 7 (5 ) : 40
5 杨 桦 , 等 . 中国中药杂志 , 1 9 9 1 , 1 6 ( 8 ) : 4 7 4
6 架士香 , 等 . 哈尔滨医科大学学报 , 1 9 5 9 , 2 3 ( 6 ) : 4 4 7
( 1 9 9 6
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10
一
2 2 收稿 )
《中草药 》 1 9 9 7 年第 28 卷第 2 期