全 文 ：产复康冲剂中阿魏酸含量的测定
深圳长白山制药厂 ( 5 18 01 9 ) 祝承霞
酸钠 ( 15 m l x 3 ) 抽提 , 合并水相用盐酸调 至 p H Z
~ 3
, 用苯 15 m l洗涤一次 , 弃去苯液 , 将水相用 乙
醚 ( 15 m l x 3 ) 抽提 , 合并醚液 , 水浴上回收乙醚 ,
将残余物加人 l m l乙醇溶解得供试品〔 l 〕。 精密吸取
供试品 20 一 30 时 , 于同一硅胶板上平行点 3 个样 品
点与一个对照品点 , 用苯一冰醋酸一甲醇 ( 30 : 1 : 3 )
系统饱 和 30 m i n 后展开 。 挥干溶媒 ,在紫外 灯 下
检出阿魏酸色斑的位置 , 刮取色斑于试管中 , 另刮
取与阿魏酸大小相同的空白硅胶 , 分别加乙 醇 0 . 1
m l
, 以下测定法同标准曲线法 , 离心 , 取上 清 液
比色 , 结果见表 。
表 样品中阿魏酸含里测定结果
供试品
( m g )
吸收度 实测含量 甲 ( m g) 含量 * 中 ( m g / g)
0 。 0 0 7 6
0
。
0 0 7 6
0
。
0 0 7 3
0
。
0 5 0 7
0
。
0 5 0 7
0
。
0 4 8 7
,曰,内Oō.一. .工n”J.人召工, l…
产复康冲剂由益母草 、 当归 、 黄蔑 、 制首乌 、
桃仁 、 蒲黄 、 熟地黄 、 香附等 12 味中药制成 。 被卫
生部定为产妇产褥期常规用药 , 具有补气养血 , 排
痊生新之功效 。 用于产后出血过多 , 气血俱亏 , 腰
腿酸软 , 倦怠无力等症〔 l 〕 。 产复康冲剂质 量 标 准
中无含量测定项 , 本文采用分光光度法对方中主药
当归中阿魏酸进行了含量测定 , 以供增加含量测定
项作参考。
1 仪器与药品
岛津 U V 一 160 分光光度计 , 721 塑合光 光 度计
荧光灯 : 2 5 4 n m 、 3 6 5 n m : 阿魏酸 : 上海试 剂 一
厂 , 批号 : 5 8一 0 6一 0 1 ; 产复康冲剂 : 深圳长白山制
药厂 , 批号 : 9 3 0 50 4 0
2 菊层板
硅胶 G加蒸馏水研磨均匀涂于玻璃板上 , 室 温
放干 , 备用 。
3 标准曲线〔幻
精密称取 10 m g阿魏酸置 10 m l量瓶中 , 加入乙
醇溶解并稀释至刻度得对照品 。 分别吸取对照品 5
10
、
20
、
30
、
40 时于带塞试管中 , 依次加入乙醇使
成。 . l m l , 另取。 . l m l乙醇于试管中做为空 白 , 再
分别依次加入蒸馏水 o . gm l 、 p H 10 缓冲液 2m l , 福
林试剂〔 3〕。 . s m l和 5%无水碳酸钠 l m l , 于 70 O C 水
浴中加热 s m i n , 冷却 , 离心后用分光光度计在 6 90
n m波长处测定其吸收度值 。 以阿魏酸的含量 、 吸
收度值作图 , 得一回归方程 : r = 0 . 9 9 9 9 , A =
18
.
i s 5 4C 一 0 . 0 2 6 3 。 阿魏酸在o . o 0 5m g ~ 0 . 0 5 m g
之间呈良好的线性关系 。
4 样品测定
4
.
1 样品中阿魏酸的含量测定 : 精密称取产 复 康
冲剂 6 9于索氏提取器中 , 加甲醇 1 0 m l , 抽提 Zh ,
回收甲醇后 , 残余物中加水50 m l加热溶解 , 冷却后
用乙醚 ( 15 m l x 3 ) 抽提 , 合并醚液 , 用 2。%无水碳
2 5
2 5
2 5
2 5时样品中所含阿魏酸的毫克数 。
二 每克产复康冲剂所含阿魏酸的毫克数 。
4
.
2 重现性试验 : 精密称取产复康冲剂 5 份 , 各
6 9 , 分别按样品中阿魏酸含量测定方法操作 , 结果
为平均含量 0 . o o 7 6m g ( n = 5 ) , 平均 偏 差 0 . 0 0 0 2
m g ( n = 5 )
。
4
.
3 回收率试验 : 精密称取产复康冲剂 3份 ,各 g6 ,
每份各加入 10 m g阿魏酸对照品 , 分别按样品 中 阿
魏酸含量的测定方法操作 , 以重现试验中阿 魏 酸 5
次实测含量的平均值做为理论值计算回收率 , 结果
平均回收率为 10 0% ( n = 3 ) , C V = 1 . 5% ( n = 3 ) 。
5 小结
本方法操作简单 , 显色稳定 , 重现性好 , 回收
率高 , 结果准确 。 所用的仪器简单 , 试剂低廉 , 适
合于药厂产品的质量控制。
参 考
中华人民共和国卫生部标准 〔 W S 一 1 27 ( Z 一 3 3 ) 9。 〕
吕瑞绵 , 等 . 中草药 , 1 9 8 0 ( 9 ) : 3 9 5
文 献
3 徐礼桑 , 等 . 中草药 通讯 , 19 7 5 ( 6 )
( 1 9 9 3一 0 7一 2 3收稿 )
《 中草药 》 1 9 9 4年第25 卷第6期 . 3 3 1 .