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气质联用法分析独角莲叶中脂肪酸



全 文 :气质联用法分析独角莲叶中脂肪酸
白求思医科大学 (长春 1 弓。。21 ) 孙启 良 ‘ 卫永 第 杨雨 东 ’
摘 要 采用毛细管气质联用法对独角莲叶脂肪酸化学成分进行了研究 , 分析鉴定 了 10 个成分 ,
其中亚油酸的相对百分含敏为 3 4 . 7 9 , 亚麻酸的相对百分含量为 1 5 . 48 , 为独角莲叶具有降血压等
作用的药理研究提供了依据 。
关工词 独角莲叶 脂肪酸 气质联 用
独角莲 了孙hon o u m g ig a t e u m E n g l. 为 1 . 8 9 % 。
天南星科梨头尖属植物 , 产于我国东北 、河南 2 独角莲叶油总脂肪酸的制备
等地 , 其块茎为常用中药白附子的一种 , 称为 将适量独角莲叶油 , 氢氧化钾 , 95 %乙醇
禹白附 , 用于治疗毒蛇咬伤 、凛病 、跌打损伤 。 (W : W : V ~ 5 : 3 : 9) 混合 , 于沸水浴上回
药理实验证明其抗结核和抗炎作用非常显 流皂化 2h 至完全 。 以 18 %盐酸酸化 , 水洗至
著[1. 2〕, 近年 , 有人用于治疗各种恶性肿瘤〔3 , , 中性 , 干燥得总脂肪酸 。
有关独角莲叶的化学成分 , 国内外尚未 见报 3 独角莲叶油总脂肪酸甲菌的制备
道 。我们对其块茎和叶的氨基酸 、无机元素和 将总脂肪酸 , 甲醇 , 浓硫酸 (W : V : V ~
挥发油等组分进行系统分析L4 , 的 , 本文仅为其 30 : 20 : 0 . ”混合 , 于水浴上 回流 3h , 水洗
综合分析的一部分 , 采用毛细管气质联用法 至中性 , 干燥得总脂肪酸甲醋 。
分离 鉴定脂肪酸类的化学结构和含量 , 为其 4 气相色谱一质谱联用分析条件和结果
药用研究提供依据 。 4 . 1 色谱条件 : V G 一 7 0 7 0 型气相色谱一质谱-
l 独角莲叶油的提取 计算机 联 用仪 , H T 一 8 石 英 毛 细管 色谱柱
独角莲干叶 (采 自吉林省抚松 县 )粉碎 25 m 只 曰 0 . 25 m m , 柱温从 50 C (保持 Zm in)
后 , 按常法用石油醚 (3 0 , 、 60 C )提取 3 次 . 活 程序 升温 至 2 2() (· , 10 C / m in ; 汽 化室 温度
性碳 脱 色 , 回收溶剂得 黄色 油 状物 , 收率 2 80 ‘C ;载气为高纯氦 ;接 口温度是 2 5 0 C 。
表 独角莲叶油脂肪酸甲醋气质联用分析结果
峰号 脂肪酸甲隋
豆寇酸甲酗
M S ,翱子峰 (汇(% )
13的97948612241.31.15么
::
{:
! 丘烷 酸甲酷
棕润酸甲陌
卜七烷 酸甲啼
q卜油敌甲约旨
顺 一 1 3一 f一 八碳单烯酸 甲隋
亚 麻敌甲酚
硬脂酸甲隋
花生胶甲肠
1 3
一苯纂一 卜 三烷酸 甲两
2 12 (M 十)
, 19 9
,
18 5
, 14 3 , 12 9
,
8 7 , 7 4

4 3
2 5 6 (M 卜)
,
2 2 5
, 2 13 , 14 3 . 8 7
.
7 4 , 4 3
夕7 0 (M 斗 ) . 2 2 7 , 14 3 , 8 7 , 7 4 , 4 1
2 8 4 (M

)
.
2 4 1
,
14 3
,
8 7
, 了4 , 4 3
2 9 4 (M 十)
, 2 6 3 . 2 2 0

IC9 , 9 5 , 6 7
, 5 5
, 4 1
2 9 6 (M 手)

2 64
,
2 2 2
, 18 0
, 9 8
, 8 4 , 7 4
艺9 2 (M 十 ) , 2 6 1 , 2 36 , 10 8 , g ‘ . 7 9 , 5 5 , 4 1
2 9 8 (M 冲)
,
2 5 5
. 19 9
,
14 3
,
8 7
,
7 4
, 4 3
3 2 6 (M + )
,
2 8 3

14 3
, 吕7 , 7 4 。 4 3
3 0 4 (M + )
,
2 7 2
, 13 1
,
10 5
,
9 1
,
7 4
,
5 5
,
3 1
::::
4
.
2 质谱条件 : 电离方式 E I , 离子源温度
2 0 0

C
, 电子能量 7 oe V ;扫描质量范围 (m / z )
15 ~ SO0 a m u
. A d d r e s s
:
S u n Q ilia n g
,
Be th
u n e
M
e d ie a l U n iv e r sity
,
C h a n g e hu n
” 古林农 业大学有机化学教研室
孙 草药 》1 9 9 6 年第 27 卷第 6 期
(下转第 3 4 6 页)
.
3 3 3
.
农 1 不同沮度和时间的测得橄据 (n 二 3)
4 8 7 2 9 6 14 4 1 9 2
6 5 ℃
0
.
4 1 0 0
.
4 0 3 0
.
39 8 0
.
39 5 0
.
3 9 0 0
.
3 8 4
0
.
8 3 9 0
.
8 2 4 0
.
8 1 4 0
.
8 0 7 0
.
7 9 7 0
.
7 8 4
10 0 9 8
.
2 1 9 7
.
0 2 96
.
1 9 9 4
.
9 9 9 3

4 8
2 1
.
9 9 2 1
.
9 8 7 1
.
98 3 1
.
9 7 8 1
.
9 7 1
3 6 6 0 62 12 0 1 6 8
75 ℃
0
.
4 1 0 0
.
3 9 4 0
.
38 6 0
.
38 2 0
.
3 6 7 0
.
3 5 3
0
.
8 3 9 0
.
8 0 5 0
.
7 8 8 0
.
78 1 0
.
7 4 9 0
.
7 2 0
1 0 0 9 5
.
9 5 9 3
.
9 2 9 3
.
0 9 8 9
.
2 7 8 5
.
8 2
2 1
.
9 8 2 1
.
9 7 3 1
.
9 6 9 1
.
9 5 1 1
.
9 3 4
表 2 中数据进行处理 , 结果见表 3 , 并将 lo g K
对票作图为一直线 , 回归得线性方程 1。, K 一, ’J
T
’ r 囚 z J 一呐 ’ 目 月 阿呐 ’山 , J ’ .工 ‘ . 6 ‘、 -
1 1
.
2 5 5 9 一 4 . 9 s5 6 x l。3 粤, r 一 。. 9 9 9 5 。 根据“ ’ “ 、’ “ “ ~ “ ““” 、 ‘ “ T ’ ‘ “ . “ “ “ . “ ,钱扣
方程 计 算室 温 下 ( 2 5 ‘C )反 温 速 度 常 数
K = 3
.
3 5 6 x 1 0 6
, 计算 t ‘、. 9 = 3 . 5 7 年 。
农 3 绝对沮度 T 与 log K 之间的关系
。度 。 T 带义 10 一3 , o g K
0 2 4 3 6 48 72 9 6
0
.
4 1 0 0
.
3 8 7 0
.
3 7 6 0
.
3 6 2 0
.
3 4 6 0
.
3 3 2
0
.
8 3 9 0
.
7 9 0 0
.
7 6 8 0
.
7 3 8 0
.
70 4 0
.
6 7 6
1 0 0 9 4
.
1 6 9 1
.
5 4 8 7
.
9 6 8 4
.
0 3 8 0

5 7
2 1
.
9 7 4 1
.
9 6 2 1
.
9 4 4 1
.
9 2 4 1
.
9 0 6
3 3 8
3 4 8
3 5 8
3 6 8
2

9 5 8 6
2

8 7 3 6
2

7 9 3 3
2

7 1 7 4
一 3 . 4 9 3 5
一 3 . 0 7 6 4
一 2 . 66 0 8
一 2 . 29 62
亡Jl‘户3h月了ROŽ
8 5℃
1 2 2 4 3 6 4 8 6 4
9 5 C
时间 ( h)
A
C m g / m l
C %
lo gC
,时间 ( h)
A
C m g / m l
C %
lo gC
时间 ( h )
A
C m g / m l
C %
lo gC
时间 ( h )
A
Cm g / m l
C %
lo gC
0
.
4 1 0 0
.
3 9 0 0
.
3 6 8 0
.
3 4 7 0
.
32 7 0
.
3 0 2
0
.
8 3 9 0 7 9 7 0
.
7 5 1 0
.
7 0 7 0
.
6 6 5 0
.
6 1 3
10 0 9 4
.
9 9 8 9
.
5 1 8 4
.
2 7 79
.
2 6 7 3
.
0 6
2 1
.
9 7 8 1
.
9 5 2 1 9 2 6 1
.
8 9 9 1
.
8 6 4
农 2 不同恒沮条件下测得黄酮含t
对盆与时间的关系式及 K 值
温度 ( 亡 ) lo g C K ( h 一 l )
1
.
9 9 76 一 1 . 3 9 3 7 X i 0 一 4t
1
.
99 5 0 一 3 . 6 4 2 1 丫 10 一 4t
1
.
9 9 4 3 一 9 . 4 8 2 8 X 10 一 4t
2
.
0 0 4 6 一 2 . 19 5 5 X 10 一 3t
0
.
9 9 3 8
0
.
9 9 9 8
0
.
9 9 2 8
0
.
9 9 98
3
.
2 0 9 7 X 1 0 一 4
8
.
3 8 7 8 义 1 0 一魂
2
.
18 3 9 X 10 一 3
5
.
0 5 6 2 X 10 一 3
已J亡r工J魂b,口八石O”
求室温 (2 5 ℃ )时 K 值和有效期推算 :将
3 讨论
根据处方组成 , 其 中香青兰 、牛舌草 、丁
香 、甘松等维吾尔药中含较大量的黄酮类化
合物〔3〕 , 因此以黄酮含量变化作稳定性考察
指标是可行的 .
本实验结果表明 , 爱维心 口服液的有效
期为 3 . 57 年 , 与在 37 C 时恒温放置 3 月 、 6
月考察结果一致 (另文报道 ) 。
参 考 文 献
1 庞贻慧 , 等 . 药物稳定性预测方法 . 北京 : 人民卫生 出版
社 . 1 9 8 4 . 3 5
2 中华人民共 和国药典一 部 . 1 9 9 0 . 3巧
3 刘勇民 , 等. 维 吾尔药志 . 上册 . 乌鲁木齐 : 新摄 人民出版
社 , 1 98 5 . 5 , 8 6 . 3 2 9 . 4 1 7
( 1 9 9 5

10

0 5 收稿 )
(上接 第 3 3 页 )
上述 条件 : 将总脂 肪 酸 甲酷进 行 G C -
M S
一计算机联用分析 , 测得质谱与标准图谱
对照 , 鉴定出 10 种脂肪酸组分 . 气相色谱分
析各组分的百分含量 , 结果 见表 。
5 讨论
本文阐明独角莲叶中不饱和脂肪酸含量
占脂肪酸含量的 61 . 3 % , 多烯 不饱和脂肪
酸与饱和脂肪酸的含量 比值 , 即 P / S 比值为
1
.
61
, 亚油酸的相对百分含量为 34 . 79 % , 亚
麻酸的相对百分 含量为 15 . 48 % , 因此 , 本文
为独角莲叶进行抗心血管疾病的药理研究和
充分利用独角莲 资源提供了依据 。
致谢 : 中国科学院长春应用化 学研 究所
浏 定气质联用 。
参 考 文 献
1 江苏 新 医学院 . 中药大辞 典 . 上海 : 上海科技. 出版社 ,
1 9 7 7
.
35 14
2 吴连英 , 等. 中国中药杂志 . 1 9 9 1 . 1 6 ( 1 0 ) : 5 9 5
3 刘 坷 , 等. 中草药 , 19 5 5 . 1 6 ( 3 ) : 4 2
4 孙启良 . 等. 白求恩 医大学报 , 1 9 95 , 21 (4 ) : 3 64
5 孙启良 . 等. 吉林中医药 . 19 95 , (4 ) : 40
‘ 孙启良 , 等 . 中国药学杂志 . 1 9 9 5 , 3 0 ( 9 ) : 5 7 2
( 1 9 9 5

0 6 一0 9 收稿 )
.
3 4 6
·