全 文 ：羊蕾贰的含量 。 结果表明 , 不同产地药材制备
的有效部位中活性成分淫羊蕾贰含量差别较
大 , 最高为


 , 最低为


 , 平均为






。 提示我们制备淫羊霍降压有效部位
时应注意原料药材产地 , 并为其质量标准的制
定提供了参考 。
参 考 文 献
江苏新氏学院
中药大辞典
下册

七海
上海人民出版
社 ,


,



王小沙 , 等
中国中西医结合杂志 ,

 ,






孔令义 , 等
波谱学杂志 ,
 
,









 
一

一

收稿




























































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价







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 二









































































































































































































































毛细管气相色谱内标法测定月见草
种子油中
一亚麻酸的含量
中国人民解放军北京医学高等专科学校
生化教研室

。。。

 路 萍
赖炳森 王映强 谭亚芳
色谱学实验室 颜小林 郑成贵
摘 要 讨论了用毛细管气相色谱法测定月见草种子油中的 羊亚麻酸含量 ,种子油中脂肪酸用






氢氧化钾一甲醇液皂化 ,三氟化硼一甲醇液酷化成脂肪酸甲醋 。 采用

一
毛细管柱 , 十
七烷酸



。
甲醋作为内标物 ,对 羊亚麻酸进行了定量分析 。结果表明 , 月见草种子油中羊亚麻酸
的含量占



。
关键词 气相色谱法 羊亚麻酸 月见草 内标法
月 见草油中的有效成分是 羊亚麻酸 , 在
医学上具有较大的应用价值 , 特别是在降血
脂 、抑制血小板聚集 、抗动脉粥样硬化和抗脂
质过氧化等方面具有广阔的应用前景 〔‘〕。 月
见草油中脂肪酸的分析 , 多采用填充柱气相
色谱法 , 我们采用空心石英毛细管柱气相色
谱法分析月见草油中的脂肪酸 , 并用内标法
对
一亚麻酸的含量进行了测定 。

材料与仪器



样品
月见草种子购于吉林通化 。 将粉
碎的月见草种子

, 置滤纸筒内于索式提
取器中 , 用乙醚回流提取

川 , 回收溶剂得
到月见草种子油 , 收率为



。



月旨肪酸标准品
十七烷酸


,
。
甲酷 ,
羊亚麻酸

。 『 3 ) 甲酷 、亚油酸 (C l。 : : ) 。 纯度
> 99% , S i g m a 公司产品 。
.
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路 萍 女 , 讲师 , 1 9 8 3京医学高等专科学校从事生 于 中国人民解放军第三军沃大学军 医专业
, 学士学位 。
P A I
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毕业后一直在中国人 民解放军北学和 科研工作 。 在全国各级刊物发表医学论文 20 余篇 , 其
黄磷脂的研究》属国内先进水平 , 获中国人民解放军科技进步二等奖 。 《猪脾转移因子制剂对红细人民解放军科技进步三等奖 。 目前正在从事多烯脂酸实验方面的研究工作 。
·
6 5 8
·
中《超临界 C O :技术萃取蛋
胞功能影响的研究 》获中国
仪器 :美国 P E 公司 A utosystem X L 气
相色谱仪 。
1
.
4 试剂 :乙醚 、石油醚 、乙酸 、 正 己烷 、 甲
醇 、三氟化硼 、氢氧化钾 、氯化钠等均为分析
纯 。
2 实验方法
2.1 样品的甲酷化〔3, 们 :精确称取 油液 0.4
g , 加入 0.5 m ol/L K O H 一 M e O H 2 m l , , 6 0 ℃
水浴 15 一20 m in (至油珠完全消失) , 冷却后
加 14% BF 3一 M e O H 2 m L , 6 0 ℃水浴 5 m in ,
冷却 , 加正 己烷 Z m L , 饱 和氯 化钠溶液 2
m L , 离心分层 , 上清液备用 。
精确称取标准品 (C l。 : : )1 m g ,按上述方
法进行甲醋化 。用正 己烷配成 1 m g/m L 的溶
液 。
2
.
2 未酷化样 品的制备川 :精确 称取油 样
0.4 9 , 加 0.5 m ol/L K O H 一 M e O H 2 m L , 6 0
℃水浴 15 m in , 冷却后 , 加蒸馏水 2 o L , 溶解
脂肪酸盐 , 用石油醚洗涤 3 次 , 除去非皂化
物 , 再加 2 m ol/x, H e l 1 m L , 放置 30 m in , 进
行酸化 , 用石油醚洗涤 3 次 , 用水洗至中性 ,
加无水硫酸钠干燥 , 蒸去石油醚得混合脂肪
酸 。
精密称取脂肪酸标准 品 Cl 。: : 1 m g, 用
正 己烷配成 1 m g/m L 的溶液 。
2
.
3 薄层层析法鉴定甲酷化程度 :各取 甲酷
化和未醋化样品 (1 m g /m L )10 拌L 点于硅胶
G (60 型 )薄层板上 (20 cm 只 s e m ) 1 1 0 ℃活
化), 用石油醚一乙醚 一乙酸 (70 : 30 : 2) 展开 ,
用碘蒸气显色 。 结果见图 1 。
2
.
4 气相色谱分析条件 :R tx 一 5 空心石英毛
细管柱 (W C O T ) , 3 o m 又 0 . 2 5 m m ;固定液
为 5% 二苯基 一 95 % 二 甲基基聚硅氧烷 ;不分
流 、分流进样 ,分流 比 30 :儿载气为 N : ,柱前
压 112k P a ;检测器为 FID , 空气 39kPa , 氢气
30 m L /m in ;进样 口和检测器温度 27 0 ℃ ;采
用程序升温法 :起始温度 170 ℃ , 以 Z C /
m in 速率升温到 225 ℃后 , 以 30 ℃ /m in 速
率升温至 285 ℃ , 并维持该温度 5 m in 。 进样
量 1 拌L ·
《中章药》19 9 7年第 28 卷第 n 期
3 结果
3.1 标准曲线 :精密称取标准品 y- 亚麻酸
甲醋和 内标物 C , 7 : 。甲醋各 2 m g , 分别置于 2
m L 容量瓶中 , 用正 己烷溶解至刻度 , 配成 2
m g /m L 的标准溶液 。
口 o
口
O
1 2 3 4
图 1 薄层色谱图
i一未醋化 C i。 , : R f = 0 . 2 2 3 2 一酷化 C , 。 : R ,
= 。, 6 5 7 3 一未酷化月 见草种子油 R f一 。. 15 3
4 一酷化月 见草种子油 R f~ 0. 667
将不同浓 度的 羊亚麻酸 甲醋和 内标物
C , , : 。甲醋(2 拌g /拌L )等比例混合 , 取混合液 1
拌L , 按色谱条件分别进样测定 , 峰面积 比值
见表 1 。
表 l y- 亚麻酸甲醋和 Cl , . 。甲如峰面积比值
编号 y一亚麻酸含量(阳/川力 A r/ A1 7:。
1 0
.
1 2 5 0
. 1 2 5
2 0
.
2 5 0 0
.
2 1 2
3 0
.
5 0 0 0
.
3 8 7
4 0
.
7 5 0 0
.
5 6 1
5 1
.
0 0 0 0
.
7 3 6
A r : y 一亚麻酸甲酷标准品峰面积 , A l , : 。 : 内标物 C 17 .。
甲酪峰面积 。
绘 制峰面 积 比值一浓度 曲线 图 , Y -
0
.
0 3 8 0 2 3
+
0
.
6 9 7 8 9 3 X
,
r
~ 0
.
9 9 2 8 4 8
。
3
.
2 样品测定 :以正 己烷为溶剂 , 将甲酷化
的月见草种子油样品配成浓度为 10 m g/m L
的溶液 , 与内标物 C 17:。甲醋 2 m g/m L 等比
例混合 , 取 1 拌L 进样 , 对月见草种子油中 y-
亚麻酸甲醋的含量进行测定 , 样品测定三次
求均值 , 月见草种子油中 羊亚麻酸酸的含量
占 11.23写 , R S D = 3 . 4 9 % 。 因为样品是经过
甲醋化后再进行色谱分析 , 在计算 不亚麻酸
的实际含量时 , 要将 y一亚麻酸甲酷乘以系数
.659 .
, 该系数是 羊亚麻酸分子量与 羊亚麻
酸甲醋分子量之 比 。
气相色谱图见图 2 和图 3 。
, 一 亚麻酸
图 2 月见草种子油中 羊亚麻酸气相图
内标物
护一 亚麻暇
图 3 月见草种子油中 7一亚麻酸
和内标物气相图
4 讨论
4.1 以往气相色谱法分析月见草油中脂肪
酸的含量 , 存在一定的困难 〔6 , , 主要是不易使
羊亚麻酸的色谱峰与其相邻峰亚油酸 (含量
约占 73 .5% )达到基线分离 。 为了提高柱效 ,
改善分离度 , 能准确测定 7一亚麻酸的含量 ,
我们用空心石英毛细管柱 , 固定相为 5% 二
苯基一 95 % 二甲基聚硅氧烷 , 并采用程序升温
的方法对月见草油中的脂肪酸进行分离 , 分
离效果 良好 。 测定结果表明 , 月见草种子油
中 7一亚 麻 酸 的 含 量 为 n .23 % (R SD ~
3.49% )
盛.2 气相色谱法测定月草油中 羊亚麻酸含
量 , 大多采用外标法 , 常因进样误差影响结果
的准确性 。 本文采用内标法较好排除和避免
了分析过程中的干扰因素和影响 , 大大地减
少 了 误差 , 标 准 曲线 的 相 关 系数 r ~
0.992848 。 所用内标物正十七烷酸甲醋能与
组分峰完全分开 ,且与待测组分相邻 , 保证了
羊亚麻酸含量测定的准确性和精密度 。
4
.
3 分析结果可以说明 , 醋化 C I。 , : 和醋化
月 见草 种 子油 的 R f 值 分别 是 0.657 和
0.“7 , 与未酷化 C l。 . 2和未酷化月见草种子
油脂肪酸的 R f值 (0.225 和 0.155)差异较
大 , 说明醋化与未酷化样品能完全分开 , 酷化
反应较完全 。
4
.
4 实验结果还表 明 , 月见草种子油直接甲
醋化与从油样中提取脂肪酸后再行甲醋化后
的样品用 内标法测定两者的 羊亚麻酸含量
比较 , 前者的 7一亚麻酸含量大与后者 , 说明
用油样直接甲醋化避免 了样品中的脂肪酸的
丢失或被氧化 , 提高了含量测定的准确性 。
参 考 文 献
l 林 峰 , 等.中国药学杂志 , J 9 9 4 , 2 9 ( 2 5 ) : 2 6 3
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6 韦业成 , 等.药物分析杂志 , 1 9 的 , 10 (1 ) : 15
( 1 9 9 6
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一
1 6 收稿)
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