全 文 ：3. 8　样品中淫羊藿苷含量的测定: 称取供试品 10
g ,置研钵中研成细粉 ,取 1. 5 g精密称定 ,置锥形瓶
中 ,加入甲醇 30 mL,称定质量 ,静置过夜 ,然后超声
30 min,放冷后称重 ,加甲醇补足质量 ,滤过 ,取续滤
液 15 mL,置水浴上蒸干 ,残渣加流动相溶解并定容
于 5 mL量瓶中 ,微孔滤膜 ( 0. 45μm)滤过。 精密吸
取供试品溶液各 20μL,进样 ,测定结果见表 1。
表 1　海狗温肾丸中淫羊藿苷的含量 (n= 3)
批　号 淫羊藿苷含量 (mg /g)
000207 0. 299
000212 0. 679
000216 0. 882
4　讨论
4. 1　海狗温肾丸为复方制剂 ,其中海马、鹿茸、人参
以原药材粉碎入药 ,其他药物以浸膏入药 ,在鉴别方
面 ,由于海马、鹿茸缺乏特征性的 TLC鉴别方法 ,且
是贵重药材 ,故鉴别采用粉末显微的方法进行鉴别 ,
其鉴别特征明显 ,具有特征性。
4. 2　人参的鉴别采用了显微鉴别和 TLC结合的方
法 ,其原因是近年来市场上常有使用提取过的人参
入药和使用人参茎叶总皂苷入药 ,使用显微鉴别和
TLC结合的方法可以避免上述现象的出现。
4. 3　淫羊藿是方中主药 ,淫羊藿苷是淫羊藿的活性
成分之一 ,有关淫羊藿苷的含量测定 ,文献 [5, 6 ]中记
载的有高效液相色谱法、薄层扫描法等 ,其中以高效
液相色谱法较多。 经流动相的选择 ,最终选用乙腈-
水 ( 33∶ 67)为流动相 ,分离效果较佳 ,淫羊藿苷与其
他杂质峰达到基线分离 ,理论塔板数达到 3 500
以上。
4. 4　经方法学研究结果表明 ,本方法简便、准确、特
征性强、重复性好、空白无干扰 ,可作为海狗温肾丸
质量控制的方法。
参考文献:
[ 1 ]　阴　健 ,郭力弓 .中药现代研究与临床应用Ⅰ [ M ] . 北京:学
苑出版社 , 1993.
[2 ]　中国药典 [ S] . 1995年版 .一部 .
[3 ]　阴　健 . 中药现代研究与临床应用Ⅱ [M ]. 北京:中医古籍出
版社 , 1995.
[4 ]　阴　健 . 中药现代研究与临床应用Ⅲ [M ]. 北京:中医古籍出
版社 , 1997.
[ 5]　朱炳辉 ,梁艺英 ,莫金垣 .安神补脑液中淫羊藿苷含量的高效
液相色谱法测定 [ J ]. 中国实验方剂学杂志 , 1999, 5( 6): 8-10.
[6 ]　李章万 ,刘三康 ,钱广生 ,等 . 四种含淫羊藿中成药中淫羊藿苷
的含量测定 [ J] .华西医科大学学报 , 1995, 26( 1): 66-69.
HPLC法测定双胆片中猪去氧胆酸含量
林　吉吉 1 ,肖学凤 2 ,邱智东 1 ,王　凯 1 ,董金香 1
( 1. 长春中医学院 中药系 ,吉林 长春　 130021; 2. 天津中医学院 中药系 ,天津　 300193)
　　双胆片是本院研制的口服治疗湿热酒毒内蕴所
致的酒精性肝炎的一种新药。方中猪胆汁膏为主要
药物 ,其有效成分为猪去氧胆酸。猪去氧胆酸测定方
法已有薄层扫描法 [1, 2 ]的报道。 本实验采用 HPLC
法测定双胆片中猪去氧胆酸的含量 ,为该制剂的质
量控制提供了准确、快捷的测定方法。
1　仪器与试剂
高效液相色谱仪 (日本岛津 ) , LC-10AD泵 ,示
差折光检测器 , DL-800色谱工作站 (大连化物所 ) ;
猪去氧胆酸对照品由中国药品生物制品检定所提
供 ,经高效液相色谱法归一化纯度为 100% ;猪胆汁
膏经长春中医学院中药系中药鉴定教研室姜大成教
授鉴定为猪科动物猪 Sus scrofa domestica Brisson
的胆汁的干燥品。 甲醇为优级纯 ,其他均为分析纯。
2　方法与结果
2. 1　色谱条件: 色谱柱: YWG LC18 ( 4. 6 mm× 250
mm , 10μm) ,流动相: 甲醇-水 ( 80∶ 20) ,流速: 1. 0
mL /min,柱温: 16℃。
2. 2　标准曲线的制备:精密称取猪去氧胆酸对照品
16. 00 mg ,置容量瓶中 ,加甲醇定容 ,摇匀 ,配制成
5. 00 mg /mL的对照品溶液。 精密吸取上述对照品
溶液 2, 5, 10, 15, 30μL,分别注入液相色谱仪 ,依法
测定 ,以测得峰面积值 ( Y )为纵坐标 ,猪去氧胆酸对
照品的进样量 ( X )为横坐标作图 ,得回归方程为
Y= 10 533+ 2 886 388. 272X , r= 0. 999 6。 在 10～
100μg范围内线性关系良好。
2. 3　供试品溶液的制备:分别取双胆片适量 ,研细 ,
精密称取 4. 5 g ,置索氏提取器中 ,加乙醇 100 mL
·712· 中草药　 Chinese T raditional and Herbal Drug s　 2002年第 33卷第 8期
收稿日期: 2001-10-31
回流提取 6 h ,提取液蒸干 ,加水 25 mL, NaOH 5 g ,
振摇溶解 ,于 120℃恒温加热 4 h,放冷 ,补充水至
25 mL,加盐酸调节 pH值 2～ 3,用醋酸乙酯提取 5
次 ( 30, 20, 20, 20, 20 mL) ,合并提取液 ,置水浴上蒸
干 ,残渣用甲醇溶解 ,并转移至 10 m L容量瓶中稀
释至刻度 ,摇匀备用。
2. 4　精密度试验:取同一供试品溶液连续进样 6次
(每次 10μL) ,测定峰面积值 ,结果计算出 RSD=
0. 77% (n= 6)。
2. 5　稳定性试验: 取同一供试品溶液 ,每 2 h进样
10μL,依法测定峰面积值 ,结果在 10 h内稳定 ,
RSD= 0. 64% (n= 6)。
2. 6　加样回收率试验:取已测含量的供试品适量 ,
精密加入对照品适量 ,依法测定 ,结果平均回收率为
98. 83% , RSD= 0. 81% (n= 5)。
2. 7　样品测定:分别精密吸取供试品溶液以及对照
品溶液各 10μL,进样测定。 外标两点法计算含量 ,
结果见表 1。
3　讨论
3. 1　使用的猪去氧胆酸对照品 ,以所列色谱条件进
行归一化测定 ,进样量 90μL时 ,结果其归一化纯度
为 100% 。
表 1　双胆片中猪去氧胆酸含量测定
批　号 猪去氧胆酸含量 ( mg /g)
000801 10. 45
000802 10. 87
000803 10. 65
000804 10. 52
000805 10. 27
000806 10. 64
000807 10. 49
000808 10. 72
000809 10. 78
000810 10. 38
3. 2　按供试品含量测定项下对不含猪胆汁膏的阴
性对照品进行测定结果在 HPLC图谱上猪去氧胆
酸峰相应位置上无干扰峰存在 ,表明同性样品无干
扰。
参考文献:
[1 ]　万绍辉 . 肠安口服液质量标准的制订 [ J] . 中药材 , 2000, 23
( 1): 43-44.
[ 2 ]　张文婷 . 镇咳宁猪去氧胆酸的含量测定 [ J] . 现代应用药学 ,
1996, 13( 8): 32-33.
薄层荧光扫描法测定养血升白口服液中异秦皮啶的含量
薛暾为1 ,台爽英 2
( 1. 青岛华海制药厂 ,山东 青岛　 266100; 2. 青岛立康医药有限公司 ,山东 青岛　 266071)
　　养血升白口服液汲取了古代医药家学术思想的
精华 ,结合现代中医血液病学家的临床经验 ,以当归
补血汤为基础方加味刺五加、人参茎叶皂苷、女贞子
等中药组成的方剂 [1, 2 ] ,具有益气补肾 ,养血活血功
能 ,适用于白细胞减少症 ,免疫功能降低及神倦乏
力 ,失眠多梦 ,饮食无味 ,毛发脱落等症。本实验对刺
五加中的有效成分异秦皮啶采用薄层扫描法 [3 ]进行
了含量测定、方法学考察 ,方法可行。
1　仪器、试药
日本岛津 CS-910薄层扫描仪 ,硅胶 G薄层板
(青岛海洋化工厂 ) ,异秦皮啶对照品 (哈尔滨商业大
学食品与中药工程学院制药工程系提供 ,含量
99. 2% , UV、 MS、 13CNMR、1 HNMR及 IR与文献一
致 [4 ] ) ,养血升白口服液 (哈尔滨商业大学食品与中
药工程学院制药工程系提供 ) ,试剂均为 AR级。
2　方法与结果
2. 1　色谱条件及扫描条件: 吸附剂: 硅胶 G,展开
剂: 环己烷 -氯仿-醋酸乙酯 -甲醇 ( 10∶ 10∶ 5∶ 2) ,
扫描条件: λe= 375 nm,λm= 500 nm ,狭缝: 1. 25
mm× 1. 25 mm,单波长反射法锯齿扫描 , SX= 3。
2. 2　对照品及供试品溶液的制备
2. 2. 1　对照品溶液的制备: 取异秦皮啶于 60℃下
减压干燥至恒重 ,称取适量于容量瓶中 ,用氯仿溶解
配制成 0. 05 mg /m L的对照品溶液。
2. 2. 2　供试品溶液的制备:精密量取养血升白口服
液 10 mL于分液漏斗中 ,加水 10 mL稀释 ,摇匀 ,氯
仿萃取 ( 20, 15 mL) ,合并 ,回收 ,氯仿定容至 5 mL,
摇匀 ,备用。
2. 3　线性关系的考察:精密吸取异秦皮啶对照品溶
液 ( 0. 042 8 mg /m L) 1, 2, 3, 4, 5μL,依次点于同一
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收稿日期: 2001-12-20