全 文 ：桅子金花胶囊中桅子 贰 的含量测定
河北省药品检验所 (石家庄 0 5 00 1 1 )
桅子金花胶囊是由桅子金花丸 (药典 19 9 0年版 )
改制成的新制剂 , 桅子为处方中君药 。 对桅子贰的
定量方法诸多报道为双波长薄层扫描法 。 本文采用
硅藻土吸附 , 氧化铝柱层析净化 , 较好的克服了其
它成分的千扰。 通过单波长薄层扫描即可获得较好
的测定结果 。 对 中药复方制剂中桅子试的定量分析
具有一定的参考意义 。
1 仪器与试荆
C S 一9 30 型薄层扫描仪 , 紫外分析仪 ,定量毛细
管。 柱层析用中性氧化铝 , 硅藻土 , 硅胶 G F : 。 t
(青岛海洋化工厂 ) 。 桅子试对照品 ( 中国药品生
物制品检定所提供 ) 。 所用试剂均为分析纯。 供试
样品及原药材均由承德地区中药厂提供 。
2 试验条件的选择
2
.
1 层析条件及侧定波长 : 将供试品溶液 、桅子试
对照品溶液及桅子阴性对照溶液 , 分别点于同一硅
胶 G F : “ 薄层板 , 以氮仿 一甲醇一氨 水 ( 40 : 1 0 : 1 )
为展开剂上行展开 , 于紫外灯2 5 4 n m 下观察定位 ,
结果供试品溶液色谱与桅子试对照品色谱有一相应
的灰紫色斑点 ,而桅子阴性液则无此斑点。经对供试
品及对照品斑点分别于2 0 ~ 3 7 0 n m 波长范围 内扫
描 , 结果均于 2 3 8 n m波长处有一共性特征吸收 峰 ,
而阴性对照则无此吸收。故将测定波长定为 23 8 n m 。
2
.
2 扫描参数 : 久s = 23 s n m ,狭缝 l . Z x z . Z m m ,
反射法锯齿形扫描 。
2
.
3 线性关系考察 : 精密称取桅子试对照品 , 加
甲醇制成每 l m l含 l m g的溶液 , 作为对照品溶液。
用定量毛细管吸取 1 . 0 、 2 . 0 、 5 . 0 、 4 . 0 、 5 . 0卜l ,
分别点于同一薄层板上 , 依上述方法展开 , 定位 ,
于 2 3 8 n m波长处扫描测定积分值 , 以浓度 、 积分值
作 图 , 经 回 归 计 算Y = 2 2 s 2 5 . 5X 一 2 1 0 5 . 5 , r
= 0
.
9 9 9 8
, 直线通过原点 Y = 2 2 9 8 3 . 3X 一 5 2 6 . 3 , r
= 。 . 9 9 9 8 , 可见线性关系良好。
2
.
4 稳定性试验 : 对桅子试对照品斑点于 4 h 内进
行积分值考察 , 结果表明 , 桅子贰稳定性良好 , 变
异系数为 1 . 04 % 。
3 样品测定
精密称取桅子金花胶囊 0 . 5 9 , 加醋酸乙醋索氏
小河北 医学院 93 届毕业生
凌 夏`英 马锦秀 刘丽苹 .
提取 6 h , 挥干溶液 , 残渣加甲醇适量溶解 , 用硅藻
土 lg 拌匀 , 挥干甲醇 , 装入一预制中性氧化铝小柱
( 1 0 0 ~ 2 0 0目 , 3 9 , 柱内径 l . o e m ) 。用 1 5 0m l甲醇
洗脱 , 收集洗脱液 , 挥千 , 残渣加甲醇 2 m l定容 ,
作为供试品溶液 。
用定量毛细管吸取供试品溶液 6卜 1 , 对照 品溶
液 2 、 3门 , 分别交叉点于同一薄层板上 , 依上述
方法展开 , 取出 、 晾干 、 定位 , 于 23 8 n m波长处测
定积分值 , 用外标两点法计算含量 。 3批样品 测 定
结果 ( n = 3 ) 9 3 0 10 1批为 0 . 0 4 1% , C V % = 3 . 9 ,
9 3 0 1 0 2批为 0 . 0 5 2% , C v %二 2 . 0 1 ; 9 5 0 1 0 5批为0 . 0 7%,
C V % = 4
.
10
。
4 加样回收率试验
精密称取一定量桅子试对照品 , 分别加入到已
知含量的供试样品中 , 依上述样品测定方法测定回
收率 , 其结果如表 。
表 加样回收率浦定
编号
加 人 量
( m g )
测 得 量
( m g )
回 收 率
飞 C V %
( % )
3
。
8 9 2 0
3
。
2 47 5
3
。
6 8 70
2 。 5 9 8 0
2
。
5 9 8 0
3
。
8 3 19
3
。
2 6 7 6
3
。
7 8 6 4
2 。 5 1 7 5
2
。
5 9 7 0
9 8
。
46
10 0
。
6 2
9 7
. 16 9 8
.
2飞 1。 6 7
9 6
。
9 0
9 9
。
9 6
5 小结与讨论
5
.
1 桅子金花胶囊由桅子 、 大黄 、 黄连 、 黄柏 、 黄
琴等药味组成 , 醇溶性成分较多 , 给桅子贰的分离
提取带来了困难。 我们曾对提取 、 洗脱条件进行了
甲醇 、 醋酸乙醋比较 , 薄层条件进行了硅胶G F : 。 `
板 与硅胶 G 板展开 , 10 %硫酸乙醇液显色法比较 ,
仍以醋酸乙醋提取 , 甲醇洗脱 , G F : 。 ` 板 分 离 效
果较好 , 结果准确 。
5
.
2 曾试用中性氧化铝拌样 , 中性氧化铝柱 层 析
净化 , 其结果因所拌样品干湿度不同给洗脱带来差
异 ( 较干时不易洗脱 ) 。 而用硅藻土拌样上柱则克
服了上述问题 , 提高了洗脱效果 。
( 1 9 9 3
一 10 一 0 4收稿 )
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