全 文 ：西河柳中抗炎活性成分
摒皮案一 ‘ , ‘一二甲醚的测定
沈阳药科大学 陈发 奎 杨晓燕二
摘要 用高效液相色谱法测定中药西河柳中抗炎活性成分拼皮素一’ , ‘一二甲醚 一 ‘
, 一 ! 含量 ,结果表明含量测定准确 , 重现性好 。
关健祠 西河柳 高效液相色谱法 含量测定
西河柳 污 。从“ ‘ 为常用中药 , 具散风 、 解表、 透疹功能 , 临床 用 于
麻疹不透 、 风湿痹痛等症。
关于西河柳中活性成分及含量测定均未见研究报道 。 我们以西河柳为原料提取了黄酮类
成分懈皮素一 产 , 尸一二 甲醚 , 并对其进行了抗炎实验 , 证明其为抗炎活性成分 另报 。 今
报道用高效液相色谱法测定该成分在西河柳药材中的含量 , 结果表明含量测定准确、 重现性
好 , 从而为西河柳类药材的质量控制提供了一个可靠的分析方法 。
实验材料 、 仪器及药品
日立 型 仪 , 一 型多波长紫外检测器 , 一 型记录仪 , 型超声
波清洗器 岛津 一 型紫外分光光度计 。
西河柳 , 购于青岛市药材公司 , 经鉴定原植物为 ‘ 。
条件考察
为 了减少样品液 中杂质对柱的污染 , 实验曾将样品提取液回收溶剂后置分液漏斗中先用
石油醚脱脂 , 再用乙酸 乙醋萃取 , 萃取液回收溶剂后定容 , 测定。 测定结果表明经萃取处理
的样品液中标准品峰测定值 大大低于不经萃取处理的样品液 即由索氏提取器提
取后回收溶剂 , 直接定容 的测定值 。
将以上石油醚萃取液及乙酸乙醋萃取后的水层进行测定 , 均出现较明显的标 准 品 吸 收
峰 , 所以经萃取处理的样品液标准品峰损失的原因显然是由于脱脂时一部分成分 溶 于 石 油
醚 , 另一部分由于乙酸 乙醋萃取不完全留在水层所致 。 所 以认为经萃取方法不妥 , 只能将提
取液直接作为样品液 。
样品提取溶剂的选择 选用乙酸 乙酷、 甲醇 、 乙醇 种溶剂用同一方法进行提取 , 取相同
量进行 测定 , 测得烽面积大小顺序为甲醇 乙醇 乙酸 乙醋 , 故认为甲醇提取较完全 ,
应作为提取溶剂 。
检测波长的确定 对照品甲醇溶液经紫外分光光度计测定 , 得紫外吸收谱 图 , 选
取最大吸收波长 为检测波长。
条件
色谱柱 一 , 卜 , 流动相 甲 醇一 醋 酸
, 流速 柱温 室温 , 进样量 卜, 纸速 , 紫外检测 波
长 灵敏皮 。
, , 乓
二 本校 届硕士研究生
《 中草药 》 年第 卷第期 · ·
标准曲线的绘制
精密称取自提并经紫外、 红外 、 核磁等
光谱鉴定的懈皮素一 尹 , 尹一二 甲醚 对 照 品
。 , 置 容 量瓶中 , 加甲醇溶解并
释稀至刻度 , 准确吸取 、 、 。 、
、 , 分别置 容量瓶 中 , 补加
甲醇至刻度 。 分别用微量进样器进样 时 ,
按 条 件进行测定 , 以对照品重 量 为
横座标 , 测得峰面积为纵座标作图 , 为一通
肠 一 口
弓刀钊的 、
圈 标准品甲醉液策外吸收
过原点的直线 , 表明在 一 。 协范围内呈 良好的线性关系 。 回归方 程 为
一 斗· , 二
样品测定
精密称取西河柳 , 置索氏提取器中 , 以甲醇回流提取至无色 , 回收甲醇 , 转 移
至 容量瓶 中, 用甲醇稀释至刻度 , 摇匀 , 静置。 用移液管吸取上清液 , 定 容 至
, 用 卜 滤膜滤过 , 即为样品浴液 。
用微量进样器进样样品溶液 时 , 按 条件测定 , 由测得的峰面积计算样品中对照
品的百分含量 。 对 份样品测定结果 , 西河柳中对照品平均含量为 ,
。 谱见图 。
裹 回收率测定结果
收回均‘平率
吕 样品及对照品取量
对照品峰面积
平均值 回收率
西河柳 对照品 峨
西河柳 !
西河柳 对照品
西河柳 !
。
。
圈 样品液圈
一撕皮素 一 产 , 产 一二甲醚
回收率测定
精密称取西河柳粉末 和。 各份 , 分别添加对照 品 , 按 以上方法提取 , 定容 ,
另精密称取西河柳粉末lg 和 0.5 9 , 不加对照品 , 同法提取 、 定容。 分别用微量进样器 取 以
上样品溶液各20 时 , 按 H P L C 条件测定 , 计算回收率 , 结果如表 。
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一0 9 一 2 6 收稿 )
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