全 文 ：p o s it io n i n C h i
n e s e T r a d it io n a l M
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e ir q u a l i t y a n d t o d i s t i n g u i s h t h e m f r o m e o n f u s a b l e v a r i
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紫外分光光度法测定八宝丹中胆红素含量的改进
厦门中药厂 ( 3 6 1 0 0 9) 吴味勤 . 黄建平 郑一民 周佩珊
摘 要 分别以 ( a) 乙醉一氯仿 (3 : 7) 和 ( b) 醋酸 一氯仿 ( 1 : 4) 为溶媒 , 以相应试剂作空白 ,用标准曲
线法和吸收系数法测定八宝丹中胆红素的含量 ,并进行比较 。 结果表明 , 吸收系数法简便可行 ,溶
媒 ( b) 较合理 。
关桂词 紫外分光光度 八宝丹 胆红素 酸催化异构化
八宝丹中含牛黄 、 田七 、 蛇胆 、 察香等 , 胆
红素是天然牛黄的主要成分 。 现行标准中的
含量测定系以 ( a) 乙 醇一氯仿 ( 3 : 7) 作溶媒 ,
其中滴加 1滴浓盐酸 , 使胆红素从钙盐中游
离出来 , 溶解在溶媒中 。 我们注意到胆红素在
强酸 中易发生酸催化异构化 (即由天然牛黄
中的 B R IX a 转变成 B R l a + B R X I a ) 〔 , 〕和
红色反应 , 其稳定性受到一定影响〔, , 。 采用
( b )醋酸 一氯仿 ( 1 : 4) 作溶媒 , 其中醋酸既能
代替乙醇溶解包在胆红 素钙盐外面的胆 汁
酸 ,使胆红素游离出来 ,且不易使其发生异构
化及红色反应 。 为此将溶媒 b( ) 与原来的溶
媒 ( a) 进行比较 , 考察溶媒 b( ) 用于测定八宝
丹中胆红素含量的可行性 。
1 仪器与试药
岛津 u v 一 2 65 紫外 可 见分光 光 度计 ;
Q C 25 O 型超声波清洗器 ; 胆红素对照 品 (中
国药品生物制品检定所 ) ; 所用试剂均为分析
纯 。
2 方法与结果
2
.
1 最大吸收波长的选择 : 取胆红素对照品
和样品适量 ,分别用溶媒 ( a ) 、 b( )制备检测溶
液 , 以 相 应 的 试 剂 为 空 白 , 分 别在 5 0 0 一
4 0 o n m 波长段扫描 , 结果表明 , 最大吸收波
长均为 4 5 3n m ,与部颁标准一致 。
2
.
2 标准曲线的绘制 : 精密称取胆红素对照
品 sm g , 置 5m0 l 棕色量瓶中 , 加溶媒 (b )溶
解 , 并稀释至刻度 ,摇匀 。 精确吸取 0 . 2 , .0 4 ,
0
.
6
,
0
.
5
,
1
.
o m l
, 分别置 10tn l 棕色量瓶中 ,
加溶媒 (b )至刻度 ,摇匀 , 以相应的试剂为空
白 , 照分光光度法在 4 5 3n m 波长处直接测定
吸收度 。 结果在 2 ~ 1 0拌g /m l 范围内 ,具有良
好的线性关系 , 回归方程为 A ~ 1 0 . 4 0 7C +
0
.
0 0 2 0 9
, r = 0
.
9 9 9 9
。
2
.
3 胆红素提取方法的比较 : 将八宝丹研
细 ,各精密称取 10 份样品 ,分别以溶媒 ( b) 作
冷浸 、 加热回流和直接超声波处理 。 结果表
明 ,冷浸提取需 h3 , 加热回流提取需 hl ,而直
接超声波处理 s m in 已完全 。 超声波处理方
便 、 省时 。 我们选用超声波处理 10 m in 。
2
.
4 加抗氧剂对样品测定的影响 : 取同一批
样品若干份 , 分别作加抗氧剂 10 % N a H S O 3
2滴与不加抗氧剂的样品测定 。 结果表明 ,两
种溶媒不加抗氧剂 N a H S O : ,均使测定结果
偏低约 2 0% , 而对测定的稳定性影响不明
显 。
2
.
5 稳定性实验 : 按样品的测定方法 ,每隔
3 o m i n 测吸收值 , 结果 ( a ) 、 ( b )溶媒系统均在
2
.
s h 内稳定 , 吸收值几乎不变 。
2
.
6 精密度试验 : 取同一批样品 ,精确称取
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.
5 9 6
.
5 份 , 按同一方法测定样品中的胆红素 ,结果
表明该实验方法重现性良好 , R S D一 0 . 31 % 。
2
.
7 样品中胆红素含量测定 : 准确称取八宝
丹细 粉 0 . 15 9 , 置 s o m l 棕色容量瓶中 , 加溶
媒 ( b )适量 ,摇匀 ,加 1 0% N a H SO : 2 滴 , 再加
溶媒 ( b) 至刻度 , 超声波处理 I Om in ,滤过 ,弃
去初滤液 , 精密量取续滤液 1 . Om l , 置 I Om l
棕色量瓶中 , 用溶媒 ( b) 稀释至刻度 , 以相应
的试剂为空 白 , 在 4 5 3n m 波长 处测定吸收
值 ,按胆红素 C 3 3 H 3 80 6N ; 的吸收系数为 1 0 3 8
计算 ,及按标准曲线法计算 ,结果见表 。
农 两种溶媒及计算方法胆红素含 t (% )比较
溶媒 ( a ) 溶媒 ( b )批号—标准曲线 吸收系数 标准曲线 吸收系数
S D = 1 0 0
.
7% 士 0 . 0 1 7 % , R S D = 1 . 6 6% ( n =
5 )
。
3 小结与讨论
3
.
1 溶媒 ( b) 优于溶媒 ( a )和重氮化法 。用溶
媒 ( b) 代替溶媒 ( a) 测定八宝丹中胆红素的含
量 ,原理上更合理 , 不需对照品及显色 , 方法
稳定 、 准确 、 重现性好 ,宜推广应用于八宝丹
中胆红素含量测定 。
3
.
2 我们曾选用氯仿 (加盐酸 1 滴 )作溶媒
提取样品 ,发现氯仿对样品溶解性差 , 提取不
完全 ,含量测定结果偏低甚多 ,且不稳定 。
3
.
3 我们曾在溶媒 ( b) 系统中再添加 1滴盐
酸 ,对测定结果无影响 , 说明溶媒 (b ) 中的醋
酸本身具酸性 ,不需再加盐酸 , 而溶媒 ( a) 不
加酸 ,结果偏低甚多 。
参 考 文 献
1 姜水红 , 等 . 中成药 , 1 9 93 , (9 ) : 34
2 张能荣 . 生化药物杂志 , 1 9 84 ( 1 ) : 3 1
( 1 9 9 6
一
2
一
2 6 收稿 )一9 2 0 4 0 19 2 0 6 0 19 2 0 6 0 2 1 . 9 01 . 7 81 。 7 22 . 8 加样回收率试验 : 取已知胆红素含量的同一份样品适量 ,准确称定 ,定量加入胆红素对照 品 , 按样品测定项下方法测定 ,结果 万士
板蓝根冲剂溶解性的研究
贵阳中医学院药学系 ( 5 0 02 ) 杜 筱 .
摘 要 以含氮量为指标 , 侧定甘草酸在不同浓度下对板蓝根冲剂溶解性的影响 ,结果表明甘草
酸对板蓝根冲剂具有良好的增溶作用 。
关扭词 增溶剂 甘草酸 胶囊 表面张力
板 蓝根 冲剂 是 由十字 花 科植物落蓝
sI a t i s i , d i洲 i c a F o r t . 的根经水煮 、 醇沉 、 浓
缩成膏状后 , 加辅料蔗糖和淀粉制成的 (无糖
型则不加蔗糖 ) ` , 〕 , 主治病毒性感染疾病 。 在
目前板蓝根冲剂的生产中 ,影响产品质量的
原因常常是溶解性不合格〔幻 。 为此 ,笔者利用
三菇类化合物甘草酸是表面活性物质 〔3 〕 , 具
有增溶作用 , 以含氮量为指标 ,对板蓝板冲剂
的溶解性随甘草酸加入量的变化进行 了研
究 。
1 药物 、试剂与仪器
1
.
1 药物 : 板蓝根冲剂 (贵阳中医学院实验
药厂 ) 。
1
.
2 试剂 : 甘草酸 , 由内蒙古东胜制药厂产
. A d der s s : uD w
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,块p a r t m e n t o f P h a r m a e y , G u i y a n g C o l le g e o f T r a d i t i o n a l C h in e s e
《中草药 ) 19 9 6 年第 2 7卷第 1 0 期
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