全 文 ：红蔑及其颗粒荆中笋氨基丁酸的含量测定
国家医药管理局天津药物研究院 (3 00 19 3 ) 周 立红 . 胡根 勇
摘要
含量 ,
关键词
用高效G 薄层板分离卜氨基丁酸 , 双波长锯齿扫描法测定红蔑及其颗粒剂中丫一氨基丁酸的
方法简单 , 重现性好。
红茂 卜氨基丁酸 薄层扫描法 含量测定
红蔑为常用中药 , 为豆科植物多岩黄 茂 H e d ys ar o m Pol y bof r” H a n d 一 M az z . 的
干燥根 。 红蔑具有补气固表 , 利尿托毒 , 排脓 , 敛疤生肌等功能c1 〕, 在传统医学中 , 红 蔑常
可代替黄蔑使用 。黄茂中的降厂; 成分为 丫一氨基丁酸 , 其降压强弱与Y一氨基丁酸的含量成正比
c2 〕, 红蔑中也含有丫一氨基丁酸 , 因此 , 本实验选择了丫 一氨基丁酸为指标 , 对红蔑及制剂中的
Y一氨基丁酸进行含量测定 。
1 仪器与试药
日本岛津 C S一9 0 0 0 型薄层扫描仪 , C A M A G 一W 型自动点样器 、 高效G 薄层板 (青岛海
洋化工厂 ) 、 丫一氨基丁酸对照品 (含量 9 8 . 5 % , 上海试剂三厂 ) 、 水合荀三酮 (分析纯 , 沈
阳第三十六 中学化工厂 ) 。
2 实验方法
2
.
1 标准曲线绘制 : 精密称取丫一氮基丁酸对照品 , 用70 % 乙醇制成5 0 卜g / m l的对照品溶液 ,
在高效 G 薄层板上点样 1 、 2 、 3 、 4 、 5时 , 以95 % 乙醇一氨水 (9 : 1 )为展开剂 , 展开 , 取出 ,
晾干 。 用 0 . 2 %荀三酮 乙醇 溶液喷雾 , 在 40 ℃烘箱中烤 10 m in , 可见紫红色 斑 点 , 在 C S一
9 0。。型扫劝仪上进行扫描 。 扫描条件 : 反射式双波长锯齿扫描 , 几s = 5 30 n m , 几R = 70 o n m ,
狭缝。. 4 x o . 4 m m , S X = 3 。 用最小二乘法对标准溶液浓度和色谱峰面积进行回归分析 , 得
回归方程为 : A = 6 24 6 . IC 一 4 了9 . l r = 0 . 9 9 9 1 , 线性范围 : 0 . 0 5 ~ 0 . 2 5 终g 。
2
.
2 精密度试验 : 在同一 块薄层板 _匕 精密点6个相同量丫一氨墓丁酸斑点 , 依上法展开显色 ,
测定斑点面积积分值 , 6个点的面积积分值X 二 103 1 7 , S D 二 2 2 5 , C V 二 2 . 18 %
2
.
3 稳定性试验 : 吸取丫一氨共丁酸对照品的乙醇溶液 1、 2 、 3 时点样 , 展开 , 取出 , 显色。
在相 同条件下 , 不 同时间内分别测定斑点积分值 , 结果表明 , 斑点在4h 内稳定。
2
.
4 加样回收率试验 : 精密称取颗粒剂粉末 19 , 加入20 m 1 90 % 乙醇溶液 , 再加入卜氨基丁
酸对照品了叨卜g , 超吉波提取30 m in , 过滤 , 滤液浓缩 , 乙醇定量Zm l, 点样 , 展开 , 取出 ,
显色 , 测定 。 以未加对照刃; 的祥片:含量为对照 , 计算回收率 , 又二 9 . 10 % , C v = 3 . 57 %
( n
二 9 )
。
2
.
5 样品含量测定 : 精密称走样品粉末 1 9 , 加90 %乙醇超声波提取30 m in , 过滤 , 滤液浓缩 ,
残渣用乙醇定容2 m l, 作为供试 品 。 吸取供试品溶液 1时 , {示准对照品济液 1、 2 、 3 时 , 分别
点于 同一高效 G 薄层板上 。 以下操作方法 同上 , 3批测定结果 : 见表 l。
2
.
6 红茂药材含量测定 : 以不同的溶剂及提取方法测定红茂药材中竹氨基丁酸的含量 , 结果
见表 2 。 (下转 第5 2 1页)
.
A d d r e : s
:
Z h o u L ih o n g
,
T i a n ji
n In s t it
, l t e P h a r m a e e u tic a l R e s e a r c h
,
S t a te P h a r m a c e u tie a ,
A d m in is tr a tio n o f C h in ,
,
T i a n ji
n
.
5 18
.
以同法测得 已知含量的样品为基底 , 加入对照品适量 , 依法测定加样回收率交为9 7 . 4 5% ,
C V = 1
.
2 5 % (n
= 6)
。
了 样品的含 t 测定
精密称取丹参酮 I A对照品适量 , 加醋酸乙醋制成每毫升含 1 . s m g 的溶液 , 作对照品溶液 。
精密称取样品内容物4 9 , 置索氏提取器中 , 加入 乙醚适量 , 45 ℃水浴提至溶剂近无色 ,
提取液水浴挥干 , 残渣加醋酸乙醋使溶解 , 转移至 5 m l容量瓶中 , 加醋酸乙酷定容 至刻度 ,
摇匀 , 作为供试品溶液 。
分别吸取对照品溶液 1 . 3闪 , 供试品济液 6川 , 交叉点子同一硅胶G 薄层 板 上 , 按实验条
件展开测定 。 结果见表 。
表 样品的含皿测定结果(m g /g , n 二 的
丹麦酮I A 含量
8 讨 论
实验证明: 丹参酮 亚A斑点在 lh 内稳定 ,
随着时间的延长 , 斑点积分面积有不断下降
的趋势 。 所 以 , 展开后的薄层色谱 , 应尽快
测走 , 以免影响结呆的准确性 。
( 1 9 9 4 一0 9 一0 5收稿 )
一匕‘q口叨,d内J,J⋯nŽn9 3 0 7 1 09 3 0 7 1 59 3 0了3 0
( 上接第 5 x 8 页 )
表1 样品测定结果
含量卜g / g样品批号
1 2 3 41 8
无 S D C V %
OJŽ“”0咋自Q一八廿⋯‘任‘曰碑Jqn乃0†J皿110†通,”幼d月了Rt才b,†n乙5230J肠1工‘组O†心IJ任9 40 3 1 59 4 0 3 2 49 40 3 1 0 1 4 1 。 2 71 2 3 . 7 31 3 1 。 2 5 1 4 61 2 61 3 9 1 46 。 3 312 5 。 4913 6 。 4 8 ::::4 。 0 7 2
裹2 不同提取方法亡氮基丁酸含皿 3 讨论
舀一 剂 提取方法 时间几) 苔量 ( 。g/ 云) 3 . 1 本头拉采用的展开剂克服了以往所采用
水 热提取 ; , 35 .9 : 的正丁醇一冰醋酸一水等系统〔3〕, 带 来 的 背
90 %乙醇 超声波提取 “· 5 4 1 2 · 41 景干扰及重复性差的缺点 , 可将丫一氨基丁酸
95 写乙醇 索 氏提取器 ‘ _ 1121竺- 与其它成分有效分离 , 方法简单 , 重复性好 。
3
.
2 采用 90 % 乙醇 作为制剂的提取溶液 , 可有效地将制剂中的糖等辅料去除 , 同时又能充分
溶解卜氨基丁酸 , 是含红茂制剂中的丫一氮嶙丁酸含量测定的最佳溶剂。
参 考 文 献
1 中国呈学 件学房药物 研究所 . 中药志 . 第二 册 . 3 邢振荣 , 等 . 现代应用药学 , 1 9 8 7 , 1 2 : 4
: H i k i n 。 H , 。: : 一 P一a n t a M o d i c a , 1 9 7 6 , ( 29 9 5一 0 5一 10收稿 )
3 0
,
( 4 )
,
2 9 7
( 国外医药—合成药 、 生化致 、 制剂分册 汾199 6年征订启事本刊是由国家医药管理局医药工业信息中心站 、 中国化学 弓叫药工 业协会卞办 ,
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( o r i g in a l a r tic le o n p a g e 5 0 7 )
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w e r e id e n tifie d a s d e lt o i n
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m a f m e s l n
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, o x yPe u c e d a n in h y d r a t e
,
b e rg a p te n a n d
Ph y s ic a l a n d c h e m ic a l Pr o P e r t ie s a n d s P e e tr a l d a ta
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( o r ig i n a l a r tic lo o n p a g e 5 1 1 )
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又H e d 夕s a r u 。 : Po l夕b o tr 夕s ) a , d lt s G r a n u la r Pre p a限t io n
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5 t u d i e d b y g a s c h r o m a t o g r a p h y a n d r e p o r t e d
.
( o r ig i n a l a r t ie le o n Pa g c 5 1 9 )
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《七草药 》 19 95 年第 2 6 愁弟 10 期
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