全 文 ：洁身宝洗剂中苦参碱的薄层扫描测定
河南省药品检验所 (郑州 45 0 0 0 3 ) 李向阳帝
河南省中医药研究院 屠万茜
摘要 采用薄层扫描法侧定洁身宝洗剂中苦参碱的含量 。 平均回收率 9 9 . 87 % , 变异系数 1 . 3 %
关键词 洁身宝洗荆 苦参碱 薄层扫描
洁身宝洗剂由苦参 、 紫花地丁 、 土获荃等 8味中药制成的外用水溶液剂型 , 具有清热燥
湿 、 杀虫止痒的功效 。 为控制药物质量 , 我们对其主要药物苦参 中的活性成分苦参 碱 进 行
了含量测定 。 方法重现性好 , 简便 , 可靠。
1 仪器与试剂
C S一 9 10 薄层扫描仪 ( 日本岛津 ) , 硅 胶 G ( 青岛海洋化工厂 ) 。 毛细点样管 ( D r u m -
m on d美国 ) , C A M A G N A N O M A T薄层 自动点样器 ( 瑞士 ) , 苦参碱对照品 ( 中国 药
品生物制品检定所 ) , 洁身宝洗剂样品一 ( 河南新乡联宜制药集团药物研究所 ) , 所用试剂均
为分析纯 。
2 实验条件及方法
2
.
1 薄层层析条件 : 吸附剂 : 硅胶 G 一 0 . 3% C M C 一 N a( 3 : l) , 搅拌均匀后涂布于 ( 20 x 10
c m ) 玻璃板上 , 厚度为 o . 25 m m , 室温置千 , 于 105 ℃活化 hl 后置千燥器内备用 。 展开剂 :
苯一丙酮一甲醇 ( 8 : 2 . 5 : 0 . 5 ) , 氨蒸气饱和 。 显色剂: 改良碘化秘钾试液 , 喷湿润 , 上复 盖
同样大小的洁净玻璃板 , 周围用胶布封好 。
2
.
2 薄层扫描条件 : 采用反射锯齿扫描法 , 狭缝 1 . 25 x .l 25 m m , 灵敏度 x l , S x = 3 , 由
扫描光谱图确定测定波长 肠 二 5 15 n m , 参比波长兄: 二 6 5 0 n m ,
2
.
3 线性关系 : 取 o . 39 m g / m l的苦参碱对照品甲醇溶液 , 在同一薄层板上分别点样 , 、 2 、
3 、 峨、 5时 , 按上述方法展开 , 测定斑点积分面积值。 以点样量为横坐标 , 斑点积分面 积为
纵坐标绘制标准曲线 。 回归方程 : Y = 2 9 5 6 . 3 + 4 s s o . s X , r = 0 . 9 9 9 6 ( n = 5 ) , 说明对照品
在 0 . 39 0一 1 . 9 5 0件g 的范围内呈线性关系 。
2
.
4 稳定性试验 : 取苦参碱对照品溶液点样 2时 , 展开后每隔 20 m in 扫 描一次 , 结果 在 Z h
内稳定 , R S D = 0 . 5 9% ( n = 6 ) 。
2
.
5 精密度试验 : 同一份样品 , 点 相同量于同一薄层板上 , 展开 , 测 定 , 结 果 R S D 二
1
.
6 1% (
n = 6 )
, 精密度尚好 。
2
.
6 样品的含量测定 : 精密称取苦参碱对照品 , 加 甲醇制成每 m l含 0 . 4m g的溶液 , 作为对
照品溶液。 精密吸取样品 s m l ; ` 加入浓氨水2 m l , 摇匀 , 用乙醚萃取 3次 , 每次s m l 。 合并乙
醚萃取液 , 水浴挥干 , 残渣加甲醇使溶解并定容至 s m l容量瓶 中 , 作为供试品溶液 。
吸取供试品溶液 2时 , 对照品溶液 2 、 4川 , 分别交叉点于同一薄层板上 , 依实试条 件展
开测 定 , 测得 4批样品 , 苦参碱含量为 9 3 12 0 1批为 一 z s m g / m l , 5 3 12 0 2 批 为 l . z 4 m g / m l ,
9 3 1 2 0 3批为 l . 1 7 m g / m l , 9 3 12 0 4批为 1 . x 4 m g / m l 。
2
.
7 加样回收率试验 : 精密吸取样品溶液 3 m l , 准确加入 已知浓度的苦参碱对照品水 溶 液
Zm l
, 摇匀 , 按样品测定方法测定 ,计算结果 ,平均回收率 9 9 . 87 % , R S D = 1 . 3 % ( n = 6 ) ,
( T 转 第4 4 5页 )
.
A d d r e s s : L i X i a n g y a n g
,
H e n
a n P r o v i n c ia l I n s t i t u t e f
o r D r u g C o n t r o l
,
Z h o n z h o u
《 中草药 》 1 9 , 5年第 26 卷第 8期 40与
不 同季节银杏叶中总黄酮的测定
ó匕Ong一廿O甘.“…nl一U` .几
045的,.占ǐUO,1叶树、
郧阳医学院化学教研室 ( 十堪 4 4 20 0。 )
前文〔门报道了不同类别银杏叶中黄酮含 量 的
侧定结果 。 今又通过对不同季节 、 不同树龄 、 不同产
地的银杏叶以及银杏外种皮中总黄酮含 量 进 行 测
定 ,进一步为合理采样提供参考 。并且在实验中采用
以显色前就已带有色素的样品作为参比 ,直接 消 除
色素等杂质在比色分析中的影响 ,与用乎均消除 法
〔 1 , 幻比较 ,所得数拒更具有科学性 。
1 材料和仪器
银杏叶 : 1 9 9 4一 0 5一 1 0采于湖北随州 , 由湖北省
药检高等专科学校生药教研室张林碧教师鉴 定 , 属
银杏 G i n k g o b i o l b a L . 的叶 。 芦丁标准品 : 北京
药品生物制品检定所 。
仪器 : 721 分光光度计 ( 上海 第 三 分 析 仪 器
厂 ) 。
本实验所用试剂均为国产化学纯或分析纯 , 用
水经去离子交换处理 。
2 样品的提取
称取银杏干叶 2 9 ,置索氏提取器中用甲醇 抽 提
至浸出液无色 ,浓缩提取液并转至 5 0m l容量瓶中用
甲醇定容 ,摇匀待测 。
S 总黄酮含且的 测定
3
.
1 标淮曲线的制作 · 以 0 . 157 m g/ m l的芦丁 标
准液进行比色测定 〔 1 〕 , 标样浓度和吸收度的 关 系
用录小二乘法作线性回归 ,得方程 : Y c = 0 . 9 6 8 6X c
一 0 . 0 2 9 , 相关系数 r = 0 . 9 9 9 2 。
3
.
2 样品回收率的测定 : 用标准加入法测定 了 比
色分析的回收率 , 结果 平 均 为 9 8 . 8 2% , C V 二
0
.
64% ( n = 4 )
。
3
.
3 样品总黄酮含量的观定 : 从已定容待 测 的50
m l容量瓶中精取 0 . 艺m l , 置 10 m l容量瓶中 ( 显 色
管 ) ,按制备标准曲线同样条件显色并作比色测定 ,
同时从 S Om l容量瓶中精取 0 . 2 m l置另一 10 m l容 量
瓶中 ( 稀释管 ) , 不加显色剂 , 直接用 30 % 乙醇稀
释至刻度并比色 , 分别读数 , 然后用显色管的吸收
. 本院卫生学教研室
吴红谈 刘先林 . 龚 坚 层永年
度减去稀释管的吸收度 , 用其差值通过标准曲线查
取芦丁毫克数 ,计算总黄酮含量 , 见表 1 、 2 。
裹 1 不同攀节银杏叶中的总黄砚含 t
采样时间 (月 ) 采样地点
湖北随州
总黄酮含量 (% )
8
,
1
。
4 2
9 , 1
。
7 2
1 0 , 0
。
9 8
衰 2 不同产地 、 不同树龄等银杏叶
中的总黄砚含 t
材料类别 采 集 地
湖 北随州
采集月份 树龄 总黄酮含量 %
外 种 皮
湖北十堰
湖北随州
1 0
1 0
1 1
1 0
幼树
老树
老树
老树
4 讨论
表 1数据显示 , 从 5月~ 10 月 ,银杏叶中的总黄
酮含量基本呈上升趋势 , 9月最高 ,到 10 月有所回落`
可能与秋夭叶黄有关 。 从表 2可见 , 幼树叶的总 黄
酮含盈明显高于老树叶 ,而不同产地的老树叶 中的
总黄酮含 t 差别不大 。 值得一提的是 , 几乎不被利
用的外种皮 ( 银杏果实外皮 ) 中的总黄酮 含量达
1
.
59 %
,与有关报道基本相符〔3〕 ,外种皮也含有黄阴
类化合物 ,与银杏叶一样具有药用价值 , 因 此 同样
值得开发利用 。
致谢 . 银杏叶由随州市时政局 马力同志 ,
那阳医学院 9 2级本料班姚维同学协助采集 。
今 考 文 献
吴红菱 ,
1 0 3
庄向平 ,
龚跃新 ,
等 . 数理医药学杂志 , 1 9 9 4 , ( 增刊 ) :
等 。中草药 , 2 9 9 2 , Z a ( 3 ) : 2 2 2
等 . 中草药 , 1 , g一, 2 2 ( s ) : 3 7 6
( 1 9 9 5
一 0 1一 1 2收稿 )
( 上接 第4 0 5页 )
3 讨论
对于苦参碱的薄层层析 , 亦曾比较《 中国药典 》 90 年版一部 “苦参 ” 药材鉴别 3项 的展
开条件 , 结果发现 ,本文采用的条件有分离效果好 , 斑点圆整 ,且无需 2次展开的优点 , 便 于 定
量分折 。
《 中草药 》 1” 5年第 26 卷第 8期
( 19 9 4
一 0 9一 0 5收稿 )
·
4 4 5
.
亡6 r i g i n a l 。 r t i。 l。 o o p。 g。 峨。 s )
b e t e
rm ln a t i o n o f M a t r i n e in Ji e s h e n b a o Lo t i o n b y T L C S e a n n i n g
L i X i a n g y a n g , T u W a n q i
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。
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( o r i g i n a l a r t i c l e o n p a g e 4 0 5 )
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。
A t Zm g d o s e
,
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x o“ g / m l d o s e , i t i n h i b i t e d t h e e h e !n i l u m i n e s e e n e e ( C L ) o f p o l y m o r p h o n u e l e a r l e u k o c y t e
( P M N ) o f W i
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e r o t o n 0 11
, a t 2 0 拜 g / rn l , i t i n h ib i t e d t h e C L o f n e w b o r n
B a l b /
e m o u s e e p i d e r m i s a n d l i v e r m i t o c h o n d r i a i n d u c e d b y c
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.
I t a l s o i n h i b i t
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C L o f B a l b / e m o u s e m i
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( o r i g i n a l a r t i e l e O n p a g e 4 1 1 )
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4 4 8
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