全 文 ：清火片工艺改进的实验研究
承德中药厂
北京中医药大学
宽城制药厂
刘书堂 朱 张雪荣 雄文栋 刘 研
倪 健
王晓 菊
摘 要 通过对清火片中薄荷脑采用少量乙醇溶解直接喷加颗粒内混匀压片和采用 一环糊精 俘
包结工艺将薄荷脑制成 卜 包结物与颗粒混匀压片两种工艺的研究 , 结果表明 两种工艺制
备的片剂所含成分一致 , 但采用 件 包结工艺制备的清火片能较好的保存挥发性成份 , 且可提高
片剂质量及稳定性 。
关键词 清火片 薄荷脑 冬 包结物
清火片收载于《卫生部药品标准 》, 全方
由大青 叶、 大黄 、 石膏 、薄荷脑等 四 味药组
成 〔, 〕。 其 中薄荷脑 〔幻有较好的发汗解热 、抗
菌 、抗病毒 、利胆等作用 〔〕。 中医临床用于疏
散 风热 , 清利头 目 、利咽 , 用于治疗头痛 , 发
热 、 目赤 、咽喉肿痛等〔〕。 薄荷脑是清火片主
要有效成分之一 。 原工艺是将薄荷脑以少量
乙醇溶解喷加颗粒内 , 混匀 、压片 、包衣 。 由于
薄荷脑易挥发和升华 , 故有较多损失 , 且不良
气味大 , 分布不均匀及成品贮存中糖衣易变
色等缺点 。 经采用 各 包结薄荷脑制成包
结物 , 与颗粒混匀 , 压片 、包衣 , 减少了薄荷脑
散失 , 保持了药效 , 提高 了药物的稳定性 。
实验材料
处方 大青叶 , 大黄 一 , 石膏
, 薄荷脑 , 制成 片 。
处方中所用药材经河北省药检所刘振清
主任鉴定 。 件 广东郁南县环状糊精厂出
品 , 纯度为 。
消火片的制备
样品 的制备 将大黄 、石膏粉碎成 细
粉 , 过筛 大青叶加水煎煮 次 , 第 次 ,
第 次 , 合并煎液 , 滤过 , 浓缩至稠膏 , 加
入大黄 、石膏细粉 ,混匀制粒 , 干燥 , 将薄荷脑
用少量乙醇溶解 , 喷加颗粒内 , 与辅料混匀 ,
压片 , 片重 。 , 包糖衣 。
样品 的制备 提取 、制粒过程同样 品
, 将所得颗粒干燥备用 。
薄荷脑 件 包结物的制备 取 民 制
成饱和水溶液 , 将薄荷脑用适量乙醇溶解 , 缓
缓加入 各 饱和水溶液 中进行包结 , 冷藏 ,
过滤 , 干燥 , 干燥后研细 、称重 、检验 。
取清火片干燥颗粒与适量薄荷脑 件
包结物及其辅料混合均 匀 , 压片 , 每片 ·
, 包糖衣 。
鉴别检查
薄荷脑 各 包结物的鉴别检查
荧光观察 分别取 件 , 薄荷脑 昆
包结物少许 , 均匀平摊于洁净的玻璃板
上 , 置紫外灯下 观察 , 薄荷脑 一
包结物显紫色荧光 , 各 无此现象 。
水溶解实验 取洁净的 烧杯
个 , 将少量薄荷脑 件 包结物放入杯中 ,
加入沸水 , 即有浓烈薄荷香气逸出 , 口
尝有清凉感 。
薄层鉴别 取薄荷脑 各 包结物
置具塞瓶中 , 加氯仿 , 振摇 , 放置
, 滤过 , 滤 液室温 自然挥发至约 , 作为
供试品溶液 , 另取薄荷脑 , 加氯仿制成每毫升
含 的溶液 , 作为对照品溶液 , 照薄层色
谱法试验 , 吸取上述溶液各 川 分别点于同
一梭 甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶 薄层
, 。, , , 一 ,
《中草药》 年第 卷第 期 · ·
叫肉。仍袋 板上 , 以 正 丁醇一乙 酸 乙醋 展 开 , 喷
香草醛硫酸溶液 , 热风吹至斑点清晰 , 供
试品色谱中 , 在与对照品相应的位置上 , 显相
同颜色的斑点 见图 。
气相 鉴别 取薄荷脑 各 包结物 ,
加甲醇超声提取 , 滤过作为供试品溶
液 另取薄荷脑同法制备 , 作为对照品溶液 。
分别取两种溶液 注入岛津 一 , 仪器条
件为 柱 一 柱 温 , 汽化室温度
℃ , 检测室温度 ℃ 检测器 ,
, 空 气 ,
, 色谱图见图 、 。
罄
位止
图 清火片的鉴别图
一薄层 一薄荷脑对照品 一样品 一样品
各样品气相图 一样品 气相图
气相鉴别试验 取样品 、样品 , 刮
去包衣 , 研成细粉 , 置锥形瓶中 , 加甲醇超声
提取 巧 ,滤过 , 溶液作为供试品溶液 , 按
仪器条件下试验 , 结果 见图 、 。
穗定性试验
取两种工艺条件下制备的样品 素片 ,
置 恒温箱 内 ℃ , 分别于不同时间取样 ,
按 , 项下方法测定样品中薄荷脑的含量
外标法 。 结果 见表 。
表 样品中薄荷脑的含炭薰魂⋯蕊禽蹦 小结
加入薄荷脑醇溶液工艺制备的清火片
在制备和贮存过程中薄荷脑散失很快 , 影响
药品的疗效 。
实验表明 件 可防止中成药中挥发
性成份散失 , 对提高中成药产品质量有重要
作用 。 样品 经 后 , 薄荷脑损失 已近
, 而样品 经 , 薄荷脑损失约 。
参 考 文 献
卫生部药品标准第二册
中国药典一部 年版
王浴生 , 等 中药药理与应用 北京 人民卫生 出版社 ,
凌一挨 , 等 中药学 上海 海科学技术出版社 ,
右工‘石门
铭刀
薄荷脑鉴别图
‘、引芳川
且图
一薄层 一薄荷脑对照品 , 一件 包结物 耳样
品气相图 一对照 品气相图
清火片样品 , 样品 的鉴别
微量升华试验 取样品 、样品 各
少许 , 分别研成细粉 , 进行微量升华 , 样品
升华物置 显微镜下观察皇不规 则 片状结
晶〔〕 , 样品 无此现象 。
薄层鉴别 取样品 、样品 各 置
具塞瓶中 , 加氯仿各 , 振摇 , 放置
滤过 , 滤液室温 自然挥发至约 , 作为供
试品 , 供试品 。 另取薄荷脑加氯仿制成每
毫升含 的溶液 , 作为对照品溶液 , 照薄
层色谱法实验 。 吸取上述溶液各 , 分别
点于同一梭甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶
薄层板上 , 以正丁醇一乙酸乙醋 , 展开 ,
喷以 写的香草醛硫酸溶液 , 热风吹至斑点
清晰 。供试品色谱中 , 在与对照品相应位置上
显相同颜色的斑点 。 见图
卫生部药品标准第二册
一 一 收稿