全 文 ：高效液相色谱法对黄柏炮制品的研究
北京中医学院中药系 ( 1 00 02 9 ) 王静竹 借 陈定一 苏英英
摘要 利用高效液相色谱法对 4种黄柏炮制品中盐酸小维碱的含量进行了比较研究 。 结果 表 明 ,
与生黄柏比较 , 盐黄柏和酒黄柏的盐酸小粟碱含量变化不大 ,而黄柏炭 中小璧碱的含量损失殆尽 。
此方法的精密度和回收率均达到定量分析标准 。
关键 词 高效液相色谱法 黄柏炮制品 盐酸小案碱
黄柏为芸香科植物黄璧 P h e l l o d 。 。 d r o 。 a o u r e 。 : e R u p r和黄皮树 P . c h `n e n s e S e h n e i d
除去栓皮后的千燥树皮 。 具有清热燥湿 、 泻火除蒸 、 解毒疗疮的 功 效〔门 。 临床上常用哟炮
制品为生黄柏 、 酒黄柏 、 盐黄柏 、 黄柏炭 。 黄柏中小粟碱为主要的有效成分〔 2 〕。 对于黄柏炮
制品的研究 , 目前仅见用\薄层层析和紫外吸收光度法测定的报道〔 3 〕 , 测定过程繁锁且准确性
差 。 本文采用反相高效液相法对生黄柏 、 盐黄柏 、 酒黄柏 、 黄柏炭中盐酸小粟碱的含量进行
了比较研究 , 以探讨经典炮制方法对小粟碱含量的影响 。 该方法快速 、 灵敏 、 准确 。
1 仪器 、 药品
标准品 : 盐酸小璧碱 ( 购 自中国药品生物制品检定所 ) 。
样品: 生黄柏为市售黄柏饮片 , 其炮制 品按药典规定自行炮制 。
试剂 : 为色谱纯 、 分析纯 , 水为超纯水 。
仪器 : W at er s一 5 10 型高效液相色谱仪 , 4 9 o E多功能紫外检测器 , 74 5型数据处理机 。
2 实验方法与结果
2
.
1 色谱条件 : 色谱柱 : D E L T A P A K 一 lC 。 ( 3 . g x 3 0 o m m ) 分析柱 , 柱温 : 室温 ; 流动
相 : 甲醇 一乙 睛一 0 . 02 m ol / L 磷 酸 水 溶 液 ( 1 0 : 2 8 : 6 2 ) , 流 速 : l m l/ m i n ; 检测 波 长 :
3 4 6 n m
, 灵敏度 : o 一 A U F S , 记录仪纸速 : o . 2 5 e m / m i n 。
2
.
2 标准曲线的制备 : 精密称取盐酸小粟碱标准 品 1 . 3 m g , 以 95 % 乙醇溶 解 , 并 定 容至
10 m l
。 以 0 . 4 5协m 的超滤膜过滤后 , 分别取 2 、 4 、 8 、 1 0 、 1 2时的标准溶液进样 。 每个体积进
样 3次 , 取平均值 。 以峰面积积分值为纵坐标 , 进样量 ( 协g ) 为横坐标进行线 性 回归 , 得到
一条线性 良好的直线 。 标准品色谱图见图 。
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林|阴川朋弘山…
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盐酸小璧碱标准品 生黄柏 盐黄柏
圈 样品色谱圈
巾为盐酸小璧碱色谱峰
酒黄柏 黄柏炭
.
A d d r e s s : W
a n g J i n g z h u
,
B e i j i
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o l l e g e o f T r a d i t i o n a l C h i n e s e M e d i。 i n e , B e i j i n g
《 中草药 》 1 9 9 4年第 25 卷第6期 . 2 9 3 ·
回归方程 : Y = 5 1 3 4 4 . 6 + 6 9 7 6 4 0 . 6 6 X , r = 0 . 9 9 9 7 。
2
.
3 样品测定 : 精密称取干燥至恒重 的样品 ( 20 目 ) , 置索氏提取器中 , 以 95 %乙 醇 提取
至无色时 , 回收溶剂 , 定容至 10 m l容量瓶中 , 0 . 45 协m 超滤膜过滤 , 进样 8时 。 每个样品进样
3次 , 取平均值 , 结果见表 , 样品色谱图见图 。
2
.
4 精密度测定 : 精密称取干燥至恒重的生黄
柏 5份 ,提取及测定方法同样品测定项下操作 ,
结果平均含量 1 . 1 0 % , 变异系数 0 . 56 % 。
2
.
5 回收率实验 : 精密称取干燥至恒重的生
黄柏 5份 , 每份中加入一定量的盐酸小粟碱标准
裹 样品洲定
盐黄柏
样品重 ( m g )
含 t ( % )
生黄柏
1 0 0
。
4
1
。
1 0
。
9 9
。
1 6
酒黄柏
1 0 0
。
5
0
。
8 0 5
黄柏炭
10 0
。
4
0
。
0 0
品 , 分别以 95 % 乙醇用索氏提取器提取 , 至无色时 , 回收溶剂 , 定容至25 m l的容量瓶中。 以
0
.
45 卜m的超滤膜过滤 , 进样 8时 , 每份样品进样 3 次 。 结 果 回 收 率 为 1 02 . 7 % , 变异 系数
0
.
6 9 %
。
3 讨论
3
.
1 本文选用高效液相色谱法测定盐酸小粟碱的含 量 , 其 回 收 率为 1 02 . 7 % , 变异系数为
。 . 69 % , 在精密度实验中 , 变异系数为。 . 56 % 。 该方法具有分析速度快 、 进 样 量少 , 准确
度、 灵敏度高等优点 , 因此用于黄柏不同炮制品中盐酸小粟碱的含量测定较其它方法更具优
越性 。
3
.
2 从本实验的分析结果可 以看出 , 炮制方法不同 , 对黄柏中化 学成分的影响也不同 。 盐
黄柏和酒黄柏在炮制过程中 , 受热时间较短 , 盐酸小粟碱又较稳定 , 与生黄柏相比其含量变
化不大 , 基本上没有被破坏 。 黄柏炭经过高温处理 , 小粟碱损失殆尽 。
3
.
3 从药材的炮制作用看 , 生黄柏苦燥 , 清热燥湿作用较强 , 盐炙后可缓和苦燥 之 性 , 不
伤脾胃 , 借盐入肾之功用而增强泻相火之力 , 酒炒黄柏借酒的升发之性治上焦之湿热 , 且能
入血分 , 治血分之病 。 与生黄柏比较 , 盐黄柏中盐酸小梁碱的含量稍有下降。 由此可 见 这 2
种炮制方法的主要作用是借助了辅料的作用 , 以辅料来改变药性或作用方向 , 因此在炮制过
程中应尽量使辅料进入药物中 , 且温度不宜高 , 时间不宜长 , 以避免辅料蒸发或快速析出而
达不到炮制的作用 。 黄柏炒炭后 , 大部分成分被破坏 , 仅残留很少成分 , 因此苦 寒 之 性 大
减 , 收涩之性增加 , 这与临床上用于治疗崩漏止血而不用于治疗痢疾是吻合的 。
3
.
4 黄柏炮制品中其它活性成分的研究还有待于进一步深入 。
今 考 文 献
中华人民共和国药典。 一部 . 19 9 0 . 2 57
北京中医学院 。 中药炮制学 。 19 8 。 26 4
8 赫书文 。 中药通报 , 19 8 8 , 1 3 ( 1 0 ) : 2 7
( 19 9 3一0 7一0 5收稿 )
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备索 。
。
2 94
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