全 文 ：图 1 中 a 、 b 、。 分别为懈皮素 、山奈酚 、和
异 鼠李素 , 分别计算三峰面积在总面积 中的
比例 , 并由上述公式计算出总黄酮的百分含
量 。 结果见表 1 。
表 1 不同季节银杏叶中三种主要黄酮试元的配比
采集时间 总黄酮 黄酮贰元配 比 (% )
(月) 含量 (% ) 柑皮素 山奈酚 异鼠李素
4 1
.
4 1 4 7 4 1 2
5 0
.
3 1 1 1 8 1 8
6 0
.
3 8 4 2 3 3 2 5
7 0
.
3 4 2 1 5 9 2 0
8 0
.
6 0 4 4 3 5 2 1
9 0
.
2 8 4 3 3 4 2 3
10 0
.
2 6 4 3 3 9 18
1 1 0
.
3 4 5 2 3 4 14
3 讨论
本文中的 H P LC 方法可以将银杏叶黄
酮的三个主要贰元很好地分离 , 为测定银杏
叶总黄酮含量提供了一个有效的方法 。 由表
1 可见银杏叶总黄酮含量以芽期(4 月)最高 ,
其次是 8 月的绿叶 。 这一结果与 A . L o b st ei n
等人的结果相一致 。 黄酮贰元在 4 月 、 5 月和
7 月 以山奈酚为主 , 其他时期均以懈皮素为
主 , 异鼠李素一直 比例较小 。因本试验中银杏
叶只采于一棵树 ,有一定的局限性 。采集不同
地区 、不同树龄的银杏叶样品 , 进行更深入的
研究 , 将是我们下一步工作的目标 。
参 考 文 献
1 L o b s te in A
, e t a l
.
P la n t
a
M e d
, 1 9 9 1 , 5 7
: 4 3 0
2 吴红菱 , 等 . 中草药 , 1 9 9 5 , 2 6 (8 ) : 4 4 5
3 庄向平 , 等 . 中草药 , 1 9 9 2 , 2 3 (3 ) : 12 2
(1 9 9 6
一0 5一 2 0 收稿 )
加热提取时间对柴胡皂试 A 含量的影响
山东省中医药研究所 (2 5 0 0 1 4 )
山东平阴阿胶厂
张 玲 泉 时延增 徐新刚
杨福安 王京娥 孟立新
摘 要 考察了柴胡合理的加热提取工艺 , 以柴胡皂贰 A 为检测指标 , 采用薄层扫描法 , 测定了不
同加热提取时间柴胡皂贰 A 的含量 , 并比较了不同提取工艺对挥发油提取率的影响 。 结果表明 , 柴
胡加热提取时间不宜超过 6 卜。
关镇词 柴胡皂贰 A 薄层扫描法 柴胡皂贰
柴胡为常用中药 , 具有和解退热 , 疏肝解
郁 、升举阳气之功效 。柴胡主要有效成分为柴
胡挥发油及柴胡皂贰 。在柴胡皂贰中 , 柴胡皂
贰 A 、D 含量最高 , 药理作用最为显著 , 具有
明显的抗炎 、解热 、镇痛及保肝等作用 ;柴胡
皂贰 B 药理作用较弱 ;柴胡皂贰 C 在体内无
药理活性 〔‘〕 。 据文献报道 , 柴胡皂贰 A 、 D 不
稳定 , 在制剂过程中易转化成柴胡皂贰 B l 、
B Z 〔“
’
3〕 , 我们在研究柴胡制剂提取工艺时 , 发
现提取挥发油耗时较长 , 但提取时间延长会
使柴胡皂贰 A 含量逐渐降低 。 为保证柴胡制
剂质量及疗效 , 避免柴胡皂贰 A 、 D 的转化 ,
我们采用薄层扫 描法 , 以柴胡皂贰 A 为指
标 , 考察了不同提取时间对柴胡皂贰 A 含量
及挥发油提取率的影响 , 制定了合理的生产
工艺 。实验结果表明 , 柴胡加热提取时间不宜
超过 6 h 。
1 材料与仪器
. A d d r e s s
:
Z h a n g L in g
,
S h a n d o n g Pr o v in e ia l In s tit u te o f T r a d it io n a l C h in e s e M
e d ie in e a n d M
a te r ia M
e d i
-
e a , Jin a n
·
2 1 2
·
对照品 : 柴胡皂贰 A 由上海医药工业研
究院提供 。
药材 : 柴胡购于济南药材站 。
仪器 : C S 一 9 20 薄层扫描仪 (日平岛津 ) ;
P BQ
一
I 型薄层 自动铺板器 (重庆南岸新力实
验电器厂 ) ;定量毛细管 (美国 D r u m m o n d ) 。
2 方法与结果
2
.
1 柴胡挥发油提取工艺的确定 : 据文献报
道 , 柴 胡挥发油 含量较低 , 约为 0 . 01 % 一
0
.
0 3 %
, 而且提取时间较长 , 约需 6一s h 〔‘, ,
考虑柴胡皂贰 A 、D 在制剂过程中很不稳定 ,
为此 , 比较了不同提取方法对柴胡挥发油提
取率的影响 。
2
.
1
.
1 直接提取 : 取柴胡 5 0 0 9 , 加人 8 倍量
水 , 提取挥发油至尽 , 提取时间约为 s h , 收
集蒸馏液 , 加乙醚萃取 3 次 , 挥去乙醚 , 称重 。
共取 3 份样品 。
2
.
1
.
2 浸泡提取 : 取柴胡 5 0 9 , 加入 8 倍量
水 , 浸泡 6 h 后 , 提取挥发油至尽 , 提取时间
约为 3 h , 余下按直接提取工艺操作 , 亦取 3
份样品 , 结果见表 1 。
表 1 不同提取方法对柴胡挥发油提取率的影响
挥发油重量 (g ) 含量(% )
1 0
.
14 0
.
0 2 74
浸泡工艺 2 0 . 15 0 . 0 2 92
3 0
.
17 0
.
0 3 3 3
1 0
.
17 0
.
0 34 1
直接提取工艺 2 0 . 1 4 0 . 0 28 3
3 0
.
1 6 0
.
0 3 1 5
合并提取液 , 滤过 , 浓缩成 1 m L 含 1 9 原药
材的浓缩液 ,备用 。
2
.
2
.
2 样品溶液及对照品溶液的制备 : 样品
溶液的制备 : 精取上述不 同工艺的浓缩液 10
m L
, 每个工艺各取 5 份 , 置小蒸发皿中 , 水浴
蒸干 , 残渣以 甲醇溶解 , 转移至 10 m L 量瓶
中 , 并定容至 10 m L , 摇匀 , 得不同提取时间
的样品液 。
对照品溶液的制备 : 精密称取 1 05 ℃干
燥至恒重的柴胡皂贰 A 对照品 2 . 5 m g , 以甲
醇溶解 , 定容至 5 m L 量瓶中 , 作为对照品溶
液 。
2
.
2
.
3 层析条件 : 硅胶 G 薄层板 : 0 . 2 %淡
甲基纤维素钠 , 自动铺板器铺成厚 0 . 3 m m
的薄层板 , 1 05 ℃活化 l h , 置干燥器中备用 。
展开剂 : 醋酸 乙酷 一乙醇一水 (8 , 1 . 5 ,
1 )
。
显色 剂 : 2 %对二 甲氨基苯 甲醛一硫酸
(4 0 % )
。
2
.
2
.
4 仪器测定参数 : 耘= 5 2 5 n rn , 从 = 7 0 0
n m ;反射锯齿形扫描 ;线性参数 S x 一 3 , 狭缝
宽度 1 . 2 m m x 1 . 2 m m , 扫描速度 2 0 m m /
m in
, 纸速 2 0 m m / m in 。
2
.
2
.
5 薄层层析 : 精密吸取以上 4 种样品溶
液各 4 拌L , 对照品溶液 2 、 4 产L , 分别点于 同
一硅胶 G 薄层板上 , 按上述条件展开 , 晾干 ,
显色 ,热风吹干 ,薄层图谱见图 1 。
2
.
2 不同加热提取时间对柴胡皂贰 A 的影
响
2
.
2
.
1 样品 的制备 : 工艺 I : (加热提取 4
h )
: 柴胡加热提取 2 次 , 每次 Z h , 滤过 , 浓
缩 , 制成 1 m L 含 1 9 原药材的浓缩液 , 备用 。
工艺 l : (加热提取 6 h ) : 柴胡浸泡 6 h ,
提取挥发油至尽 (约为 3 h ) , 滤过 , 药渣加水
煎煮 2 次 , 第 1 次 Z h , 第 2 次 l h , 合并提取
液 , 滤过 , 浓缩 , 制成 1 m L 含 1 9 原药材的浓
缩液 , 备用 。
工艺 l : (加热提取 s h ) : 取柴胡提取挥
发油 4 h , 滤过 , 药渣加水煎煮 2 次 , 每次 Z h ,
《中草药》19 97 年第 2 8 卷第 4 期
0 0 0
代二.:,.O.O.
公。斗0.弓口.之
图 1 柴胡皂试 A 对照品及样品的薄层图
1
一柴胡皂贰 A 对照品溶液 2 一工艺 I (4 h) 样品液
3 一工艺 l (6 h )样品液 4 一工艺 l (8 h) 样品液
.
2 1 3
-
2
.
2
.
6 稳定性考察 :将对照品溶液点于薄层
板上 , 展开 , 挥干 , 显色 , 吹干 , 每隔 l h 测定
对照品各斑点的面积值 , 结果表明 , 柴胡皂贰
A 斑点在 l h 内稳定 。
2
.
2
.
7 精密度测定 : 同一斑点连续 5 次扫描
测定 , R S D ~ 0 . 84 % , 同一薄层板上 5 个相同
量的对照品溶液的斑点测得面积 , 计算变异
系数 R S D 在 1 . 7 3 %一 2 . 8 7 %之间 。
2
.
2
.
8
一 标准曲线的绘制 : 精密吸取柴胡皂贰
A 对照品溶液 1 、 2 、 3 、 4 、 5 拌L , 点于同一薄层
板上 , 按上述条件进行层离扫描 , 以对照品浓
度为横坐标 , 测得峰面积为纵坐标 , 作图 。 回
归方程为 Y 一 0 . o 04 X + 0 . 7 2 3 6 。 相关系数 r
~ 。. 9 9 9 7 。结果表明 , 柴胡皂贰 A 浓度在 0 . 5
一 2 . 5 拼g 范围内与其峰面积值呈线性关系 。
2. 2. 9 样品分析 : 精密吸取上述样品溶液各
2 拜L , 对照品溶液 2 、 4 拌L , 依法测定 , 结果见
表 1 。
表 1 不同提取时间样品中柴胡皂试 A 的含量旨加汾{以上实验均为 3 次平行实验平均值每次 n 一 5 。
2
.
2
.
1 0 回收率测定 : 精密称取提取 6 h 样
品液 4 份 , 其 中 3 份 加入一定量的柴胡皂贰
A 标准品 , 按上述方法测定含量 。 经计算 ,平
均 回收率为 9 . 73 % 。
3 结果与讨论
3
.
1 实验结果表明 , 加热提取时间对柴胡皂
贰 A 含量影响较大 , 以不超过 6 h 为宜 。再随
提取时间的延长 , 其含量逐渐降低 。加热提取
s h 柴胡皂贰 A 已损失殆尽 。 因此 , 研制含有
柴胡的制剂 , 应制定合理的加热提取时间 。考
虑到 柴胡另一有效成分挥发油提取耗时较
长 , 为同时保证挥发油及柴胡皂贰含量 , 我们
采取了柴胡先浸泡工艺 , 缩短了挥发油提取
时间 , 使提取挥发油完全 , 且柴胡皂贰 A 基
本不受影响 。
3
.
2 本实验由于未收集到柴胡皂贰 D 的对
照品 , 故未能考察提取时间对其含量的影响 。
3
.
3 中药成分复杂 , 因此 在制定制备工艺
时 , 应考虑各有效成分的性质及其在制剂过
程中的变化 , 以保证制剂的质量及疗效 。
致谢 : 柴胡皂贰 A 对照品 由上海医药工
业研究院 罗思齐研究 员惠赠 。
参 考 文 献
1 杜凯杰译 . 国外医学 (中医中药分册 ) , 1 9 82 , 3 (5) : 1
2 闻晓光 , 等. 中成药 , 19 9 3 , 1 5 (3 ) : 1 6
3 张文侠 , 等 . 中药通报 , 1 98 5 , 10 (11 ) : 3 1
4 王伯俭 . 中成药研究 , 19 84 , (8 ) : 6
(1 9 9 6
一
1 1
一
1 3 收稿 )
白术及其炮制品的多糖含量测定
浙江医科大学药学系 (杭州 3 1 0 0 0 6)
浙江医科大学药厂
陈柳蓉 鸯
邵 青 陆 蕴”
摘 要 用苯酚 一硫酸法对各种白术炮制品的水溶性糖及还原糖进行了含量测 定 , 为白术及其炮
制品的品质评价提供了新的依据 。
关链词 白术 炮制品 多糖 含量测定
白 术 为 菊 科 植 物 白术 At ra ‘ty le de 、 m ac ro ‘eP h al a K oi dz . 的干燥根茎 , 其主要成
帝 A d d r e s s : C he n L iu r o n g
,
D e p a r t m e n t o f Ph a r m a e y
,
Z h eji
n g M
e die a l U n iv e r s ity
,
H a n g z ho u
浙江 医科大学九五届毕业生
·
2 1 4
-