全 文 ：一洗消中苦参碱的含握测定
贵阳中医学院制剂教研室 ( 5 5 0 0 0 2
贵阳中医学院二附院
刘 文 .
孙 欣
摘要 用薄层扫描法对一洗消中苦参碱进行了含量侧定研究。 方法简便 、 精确 、 快速 , 重现性好 ,
回收率 10 0 . 38 % , C V 二 0 . 93 % 。
关抽词 一洗消 苦参碱 薄层扫描法
一洗消是用于治疗痔痛的洗浴液 , 同时具有较好的消炎、 止痒作用 , 由苦参 、 蛇床子等
多种药物组成 , 方中苦参为君药 , 用量较大 , 为控制产品质量 , 今采用薄层扫描法测定了苦
参碱的含量 。
1 仪器与试药
日本岛津 C S一 9 20 型薄层扫描仪 ,定容毛细管 ( 10 时 , 美国 ) , 硅胶 G ( 薄层分析用 ) ,
青岛海洋化工 厂 , 苦参碱对照品 , 中国药品生物制品检定所 , 一洗消 , 贵州妙灵医健新技术
有限公司提出 ; 其它试剂均为分析纯 。
2 实验条件
2
.
1 薄层层析条件 : 吸附剂: 硅胶G 一 0 . 3% C M C一 N a ( 3 : l ) 搅拌均匀 后 涂布 于 ( 10 x
2 0 ) 玻璃板上 , 厚度 0 . 25 m m , 阴千 , 1 05 ℃ 活化 30 m in 后置千燥器内备用 。 展开剂为氯 仿-
甲醇一氨水 ( 5 : 0 . 6 : 0 . 2 ) , 显色剂为改 良碘化秘钾 。
2
.
2 薄层扫描条件 : 采用反射式锯齿扫描 , 肠 = s lZ n m , 线性化参数 S x = 3 , A Z S = O N ,
光束狭缝 1 . 2 x l . Zm m 。
3 标准曲线的绘制
精密称取苦参碱对照品用氯仿配制成 o . 6m g / m l的标准溶液 , 分别吸取 1 0 、 2 0 、 30 、 4。、
5 0时点于硅胶 G薄层板上 , 按实验条件展开 , 显色 , 扫描测定 。 以面积积分值对苦参碱浓度
绘制标准曲线 , 得回归 方程 : Y = 12 3 4 + 6 2 9 . 8 7 X , r二 0 . 9 9 5 5 ( n = 5 ) , 样品浓度 在 6~ 3 0
卜 g范围内呈良好线性关系 。
4 稳定性实验
取苦参碱标准品液 1 0时 , 点于硅胶 G 板上 , 展开显色后 , 每隔一定时间扫描一次 , 结果
在 1 5 ~ 6 o m i n 内稳定 , C V = 2 . 5% ( n = 6 ) 。
5 精密度实验
在同一硅胶 G板上点 3个相同量的苦参碱标准品液 , 按实验条件扫描测定 , 结 果 C V =
1
.
1%
, 说明精密度较好 。
6 样 品测定
精密吸取一洗 消 0] m l 」几分液漏斗中 , 用氨水调 p H = 1 1 , 加氯仿 6 o m l分 4次萃取 , 每 次
15 m l并振摇 10 m i n , 合并 4次萃取液 , 水浴挥去氯仿 , 残留物用氯仿溶解 , 转移至 10 m l容量
瓶中 , 加氯仿稀释至刻度 , 作为供试品液 。
.
A d d r e s s
:
L i u W
e n , D e P a r t r u e n t o f p h a r m a e e u t i e s
,
G u i y a n g C o l l e g e o f T r a d i l盈o n a l
C h i n e s e M e d i e i n e
.
G u i y a n g
.
3 5 6
.
取供试品 i夜川 lt点丁硅胶G 板 上 , 并 价两 边各点 1叩 1、 2 。川的苦参碱标准尸、液 , 按实 验
条件展开 , 测定苦参碱含晕 , 结果见 表 。
表 一洗消中苦参碱的含一测定结果
批号 含量 ( m g / m l ) C V ( % )
nJ内丹几j,JnóX已口`互ù匕
.…,山,份工`咋1上
了 加样 回收率试验
精密吸取一定量 的一洗消液 , 分别定量
加入苦参碱对照品 , 以未加对照屏:的 一 洗消
为对照 , 按样品测定的方法测定苦参碱的含
量 , 结果回收率为 1 0 0 。 3 8% , C V = 0 . 9 3% 。
8 讨论
用薄层扫描法测定了一洗消中苦参碱的
含量 , 此法样品处理简便 , 迅速 , 结果准确 ,
9 3 0 1 0凌
9 3 0 4 1 2
9 3 0 6 1 4
9 3 0 7 1 6
9 3 0 8 0 5
2
。
4 1
2
。
1 1
2
.
5 6
2
。
5 4
2
。
7 5
精密度好 , 可作为一洗消的质量控制标准 。
( 19 9 4
一 0 5一 2 3收稿 )
(上接第 3 4 3页 )
7
.
0 2 ( x H
,
d
,
J = ZH z
,
C Z
, 一 H )
, 7
.
19 ( I H
,
b r
, s , C
,一 H )
, 7
.
3 3 ( I H
,
d
,
J 二 ZH z
e : , 一 H )
, 5
.
2 3 ( I H
,
d
,
J = 2 o H z
,
e
4一 H ) , M s m / : ( % )
:
2 7 0 ( 2 )
,
2 0 2 ( 20 0 )
,
1 7 4 ( 3 3 )
,
1 4 5 ( 4 )
,
2 28 ( 峨 ) , 8 9 ( 4 ) , 6 9 ( 4 6 ) 。 综生几分析并与文献对照〔 7 , “ 〕 确 定
晶 I 为异欧前胡素 。
晶 y : 无色针状 , m p l 8 5一 18 7 oC ( 乙醇 ) 。 异经砖酸铁反应 阳性 。 U v 只黔`。 m : 2 2 x ,
2 4 9 , 2 6 7 , 3 1 0 ; I R v 慧鑫c m 一 , : 3 14 0 , 3 0 10 , 17 2 5 , : 6 2 2 , 1 5 7 5 , ] 4 6 5 , j o 5 3 , ] 2 1 3 ,
1 15 5 , 2 1 1 9 , 8 9 5 , 8 3 3 , 7 5 6 ; M s m /
z
( % )
: 2 16 ( 1 0 0 )
,
2 0 ] ( 3 3 )
, 1 5 8 ( 2 1 )
,
2 7 3 ( 6 2 )
,
] 4 5 ( 2了 ) , 8 9 ( 16 ) 。 综上分析并与文献〔 9〕及 S a d t l e r 红外标准图潜〔` o 〕对照 ,
确定晶 W为佛手柑内酷 。
晶 V : 白色片状 , m p 】3 9一 141 ℃ ( 石油醚一醋酸乙 酪 ) ,薄层层析与日一件当醇标准 .钻处
同一位置 , 混合熔点不下降。 由此确定晶 V 为卜谷街醉 。
致谢 : 本所仪器 室代测 各种光语 。
参 考 文 献
单人驻 , 等 . 植物分 类学 {及, 1 9 5 6 , 2 6 ( 4 ) :
3 0 8
N i
s h i n o H
, e t a l
。
K y o t o
一
f u r i i t s u I k a
D a i g a k u Z
a s s h i
, 1 9 8 7 , 9 6 : 3 9 1
S a i k i Y
, e t a l
.
C h e m P h
a r m B u l l
,
1 9 7 4
,
2 2 ( 6 ) : 1 2 2 7
陈政雄 , 等 。 药学学报 , 19 7 9 , 1 4 ( s ) : 一a 6
o k u y a m
a T
, e t a l
.
P l a n r a M e d
, 1 9 8 1
,
4 2 : 8 9
6 L e e K H
, e t a l
.
J P a r m s e i
, 1 9 6 9 , 5 8
( 6 )
: 6 7 5
、
6 8 1
7 张涵庆 , 等 . 药学通报 , 19 5 0 , 1 5 ( 9 ) : 3 8 6
8 S a s a k i H
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。
C h e m P h a r m B u l l
,
1 9 8 0 , 2 8 ( 6 )
:
1 8 4 7
9 S a d t l e r R e s e a r e h L a b o r a t o r i e s I n e
.
T h e
5 t a n d a r S P e e t r a I R G r a t i n g a 5 9 0 2 8 k
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(
一9 9 3一。。一 2 0收稿 )
《 中草药 》 10 9盯卜第 2 6卷第了期 . 3 5 7 .