全 文 ：8续俊文 , 等 . 植物学报 , ]。 8 0 . 31 ` 2 ) : 1犯
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浪全龙 . 中草药 , 2 9 8 3 , 14 ( 7 ) : 2 9 3
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一
0 8
一
2 0 收稿 )
S t u d i e s o n t h e C h e m i c a l C o n 、 t i t u e n t s o f P l
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z e w a l s k R h o d o d e n d r o n ( R h o d o d e n d ro n P rz e w a l s k i i )
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M a x im 二 T h e l r , t r u e t u r 。 , w e r e i d e n t i f r e d b y s p 。 。 t r o , 。 o p l 。 a n d e h e m io a l m e t h o d s a s u r s o l ie a e i d ( I ) , ( + ) -
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.
川续断中林生续断试 l 的结构研究
北京医科大学 药学院 ` l 。叩83) 魏 峰 ’ }巫国
摘 要 从川续断 从 p sa (u * aL, p叮 ol de : 根的乙醇提取物 中分得 4个化合物 ,经理化性质 、 光谱分析
和文献对照 , 鉴定为林生续断贰 , 、 蔗糖 、 胡萝 卜试和 p一谷 凿醉 。 其中林生续断贰 班为首次从川续
断中分得 。
关锐词 川续断 林生续断贰 .
川续断 及户 s a e u , a s p e or i d e 、 的根在全国
大部分地区作为中药材续断使用 。 中医认为
续断的根具有补肝 肾 、 强 筋骨 、 续折伤等功
效 。 作者从川续断根部的乙醇提取物中分离
到 4 个化合物 , 林生续断贰 皿 、 蔗糖 、 胡萝 卜
贰和 件谷 街醇 。 从川续断中得到后 3 个化合
物 已有报道 (张永文 , 等 . 药学学报 , 1 9 9 1 ,
2 6 : 67 6 )
。本文报道林生续断贰 l 的分离和鉴
定 。 林生续断贰 l 为首次从川续断中分得 。
该化合物 为 白色 粉末 , M iol hs 反应 阳
性 。 其酸水解液经径 向纸层析检出 lG u 。 从
其 ’ 3 C N M R 谱可得 到 如 下信息 : a l 6 7 . 3 和
1 6 6
.
4 是 2 个 拨基 碳 信号 , a 1 5 3 . o , 1 5 0 . 1 ,
1 3 4
.
2
,
1 1 9
.
9
,
1 12
.
4
,
10 9
.
2 是 3 个双键 的碳
信号 , a l o 0 . 7是 lG u 的端基碳信号 , a 62 . 6 是
G lu 的 6 位碳信号 。 根据 D E P T 图谱 , 可知
6 9 .6 9 和 96 · 4 是 2 个 一 O 一 C 一O 一的 碳 信 号 ,
己1 3 . 1 是 C H 。 信号 , a s o . 9 是 O C H 3 信号 .
a l l 9
.
9 是 C H : 信号 , a l 一2 . 4 和 1 0 9 . 2 是 2 个
一
C = 的信号 ,占15 3 . 0 、 1 5 0 . 1 和 1 3 4 . 1 是 3 个 -
C 一的信 号 , 己2 0 0 . 2 是 C H O 信号 。 根 据二
维 ’ 3 c 一 , H c o s Y 谱 , 可知 lG u 的端基 碳信号
(缸 0 0 . 7) 和 2 个氢信号相关 , 这 2 个氢信号
离得很近成四重峰 ,说明有 2 个 lG u 。 lG u 的
端基氢化学位移及偶合常数为 , lG u’ a5 . 3 7 , J
= 7
.
g H z
.
C l u 怡 5 . 3 3 , J = 7 . gH z , 2 个 G l u 都
是 件构型 。 其 ’ 3C N M R 谱数据见表 。 F A B 一 M S
测得其分子量为 ,l4 6。 综合上述分析 ,再和文
献 ( J e n s e n S , e t a l . P h y t o e h e m i s t r y . 1 9 7 9 ,
1 8 : 27 3 )对照 ,可以确定该化合物是林生续断
A d d
r 。 、 5 .
W
。 ; F 。 几 g , C o l !。 9 0 o f P h a r n l o e y , B e ij in g
现地址 : 中国中氏研 究院 ,卜药听化学室 ( 10 了。。 、
M e d i e a l U n : v o r , i t y
,
B e iii
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吹中草药 》 1 9 9 6 年第 27 卷第 期 · 2 6 5 ·
贰 互 ( sy lve st ro side l) 。 其化学结构式见图 。
1 1卜
O GI C
图 林生续断试 .的化学结构式
1材料和仪器
熔点用 X T一 4型 显微熔点测定仪 , 温度
计未校正 。 N M R 谱用 JN M 一 G X 4 0 型核磁
共 振 仪 , T M S 为 内标 。 F A B一 M S 用 JE -
O L D X
一
3 0 0 型质谱仪 。 柱层析和薄层层析硅
胶用青岛海洋化工厂生产的硅胶 ( 1 0 一 20 0
目 )硅胶 G 和硅胶 H 。 色谱用溶剂系统 : ( l)
C H C 1
3 一
M e O H ( 不 同 比例 ) , ( 2 ) n 一 B u O H -
E t O A e
一
H
Z
O ( 4
: 1 : 2 )显色用 1 0% H ZS O 、 乙
醇液喷雾 ,于 1 1 0 ℃加热 l o m i n 。
2 提取和分离
取 川续断根粗粉 6 . s k g , 用 6 0% E tO H 浸泡
15 d
,过滤 , 再加 6 0% E tO H 浸泡 7 d ,过滤 ; 回
收 E t O H 至 无 醇 味 , 依次用 E t 0 A c 和 n -
B u O H 萃取 。 回收 n 一 B u O H ,得 n 一B u O H 萃取
物 4 5馆 。 取 5 09 进行硅胶柱层析用溶剂系统
( )] 洗脱 ,分部收集 , 每份 10 o m l ,合并第 12 ~
2 4 份 , 回收至干 ; 再进行硅胶柱层析用溶剂
系统 ( 2) 洗脱 ,分部收集 ,每份 1 0 m l ,合并第
8 9一 1 1 0 份 , 得化合物林生续断贰 l 。
3 鉴定
该化合物为 白色粉末 , M iol hs 反 应 阳
性 。 溶于 M e O H 和 C SH SN 。 m p 1 4 6一 14 8 ℃ .
F A B
一
M S 测得分子量为 7 46 。 分子式为 C 3
H
46
0
19 。 ’
H N M R ( C
S
H
S
N ) aP p m
: 5
.
3 7 ( I H
,
d
,
J~ 7
.
g H z
,
C l u
厅 ,
H
一
1 )
,
5
.
3 3 ( I H
,
d
,
J =
7
.
g H z
,
C l u
” ,
H
一
1 )
。
F A B
一
M S ( m / z )
: 7 6 9 (M +
+ N a )
,
7 6 8
,
5 5 9
,
4 1 9
,
4 1 3
,
3 9 7
,
3 9 5
。 ’ 3
C N M R
谱数据 见表 。
表 林生续断试 . 的 ` , e N M R 化学位移 (在 e 5 H SN 中 ) 试元的 C
C 3 C咯 C S C 6 C 7 C SC 1 ; C z o C = 0 O M e
对照品 a 9 7
b 9 7
15 4
.
2 10 9
.
8 2 8
15 2
.
2 1 13
.
1 3 1
15 3
.
n 10 9
.
2 2 7
4 4
4 O
2 0 6
.
7 13 3 9 4 5
.
1 12 1
.
6 1 6 8
.
9
291.1319.39134
8957820.
样品 a 9 6 9
b 9 6
.
4 15 0
.
1 11 2 4 3 1
4 4
.
6
3 9
.
8
枯部分的 C
C 1 C Z C : C 4 C S C 。
对照品 9 9 . 6 7 3 . 5 7 6 . 6 丁0 . 5 7 7 . 2 引 . 6
样品 10 0 . 8 7 4 . 6 7 6 . 9 7 1 . 4 7 8 . 5 62 . 6
酸水解 : 取 样 品 l o m g , 加 1 0% H ZS ( ) ;
sm l
,于沸水浴 中加热 4 h , 冷却 ,放 置 ,供糖的
鉴定用 。糖的鉴定用径向纸层析 , 酸水解液点
样 , 用 n 一 B u O H 一 C ` H 6 一C : H SN 一 H ZO ( 5 , l , 3
,
3) 展开 , 草酸 一苯胺显色 , lG u 显黄色 。 R , 值
为 G lu 0 . 5 0 。糖的 R f 值及显色与相应的对照
品比较 ,均一致 。
致谢 : 军事医 学科学院核磁共振 实验室
代测 N M R 谱 , 中国生物制品检定所质谱室
代浏 F A B 一B S 。
( 1 9 9 4
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1 1
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0 7 收稿 )
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安徽省高校科技函授部总部中医大专班招生
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2 6 6
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