全 文 ：箭叶淫羊霍的黄酮类成分分析和质童评价
军雪鼎馨晨拿药用植物研究所二“ 10 0 94 , , 宝林 ‘ 王‘兰 “培根 陈建民
摘 要 用 R p 一H P LC 方法 , 选择测定了存在 于箭叶淫羊覆的 5 种主要黄酮类成分 , 探讨 了地理因
素和形态变异 因素对箭叶淫羊霍有效成分的影响 , 并对箭叶淫羊霍的药材质量进行综合评价二
关钮词 箭叶淫羊蕾 R p 一 H P L C 黄酮类成分
箭 叶 淫 羊 蕾 EP im e己iu m : a g itta tu m
(Sie b
·
e t Z u e e
.
)M a x im
. 是药材淫羊蕾的主
流 品种 , 分布面广 , 蕴藏量大 , 广泛分布于华
中 、华南 、西南 、华东的亚热带地区 , 同时形态
上的变异也很大 , 种下变异有光叶淫羊蕾 E.
s a g itta t u m v a r
·
g la br a tu m T
.
5
.
Y in g
, 宽序
淫羊霍 E . sa g itta tu m v a r . Py ra m id a le S te a r n
和 毡 毛 淫羊蕾 E . sa g it ta t u m v a r . ‘oa c tu m
(H
.
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.
L in g e t W
.
M
.
Y a n ) B
.
L
.
G u o e t
H s ia 。〔‘〕 , 这些变异是否影响成分的变化值得
探讨 。 曾有文献报道了安徽境内不同区县的
箭叶淫羊蕾的总黄酮含量有较大差异〔幻 。 我
们选择了国内主要产区和所有变种的样品共
8 个 , 利用 H P LC 分析方法分析其中 5 种主
要黄酮类成分 : 朝蕾定 B (e p im e d in B , I) , 朝
蕾定 C (e p im e d in C , I ) , 淫羊蕾贰 (ie a r iin ,
l )
, 箭霍贰 B (s a g it ta t o s id e B , IV )和宝蕾贰
I(b a o h u o s id e l
,
V )
, 测定其含量 , 以便对箭
叶淫羊霍的质量进行全面评价 。
1 仪器和试药
L l 仪器 : 美国 W at er s 公司高效液相色谱
仪 (包括 5 1 0 型泵 , 4 9 OE 型检测器 , U 6 K 型
进样器和 8 1 0 B a s e lin e 色谱工作站 ) ; C x 一 2 5 0
型超声波清洗器 ;色谱柱 : 30 0 x 3 . gm m (i d ) ,
D IS K
一
C p he n y l填料 (1 0拜m ) 。
1. 2 标准品 : 5 种黄酮均为作者从该属植物
中分离并经四谱鉴定 。
1
.
3 试 剂 : 乙 腊 为色 谱 纯 , 乙 醇 、 甲醉 和
36 % 乙酸为分析纯 , 双蒸水 。
1
.
4 材料 : 系作者采集或交换并经分类学鉴
定 , 实验取小叶片进行测定 。
2 方法与结果
2
.
1 仪器参数 : 紫外检测波长 : 2 7 2n m ;灵敏
度 : 0 . osa u fs ; 流速 : 1 . o m l/ m in ; 柱温 、 室温
1 0一 1 2 月 。
2
.
2 流动相选择 : 以 A : 乙腊 ; B : 水一 36 % 乙
酸 (1 0 0 : 4 )梯度洗脱 。 起始时 , A : 2 0 % , B :
8 0 % ; 10 m in
,
A
:
2 5 %
,
B
: 7 5% ; 4 0 m in
,
A
:
4 8%
,
B : 5 2 %
; 4 1 m in
,
A
: 2 0%
,
B
:
8 0 %
。
通过多种溶剂系统摸索 , 并进一步调整 ,
上述流动相可使 5 种标准品得到很好分离 ,
并在样品中和其他未测成分分开 , 标准品分
离情况见图 1 , 样品谱图见图 2 。
W V
。卜
。 l’0 s’0 3。 ” 丽
时间 t (面n )
图 1 5 种标准品的 H PL C 图谱
I 一朝羞定 B 卜朝菠定 C l 一淫羊菠贰
w 一箭毯贰 B y 一宝蕃贰 l
2
.
3 提取 方 法 : 精密称取 0 . 2 5 9 生药 , 置
s o m l具塞 三 角瓶 中 , 定量 加入 7 0 % 乙 醇
.
A dd r e s s
:
G u o Ba
o lin
,
In s tit u t e o f M
e d ie in a l Pla n t
,
C h in e s e A e a d e m y o f M
e d ie a lsc i
e n ee s , C h in e s e X ie he
M
e d ie a l U n iv e r s it y
,
Be iji
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一
58 4
.
时 l司 . (m in )
图 2 样品的 H 曰 〔 图谱
2 5m l
, 称重 , 超声提取 30 m in , 称重并补足损
失溶剂 , 过滤 , 弃去初滤液 , 定量吸取续滤液
sml
, 在 85 C 水浴上蒸干 , 用甲醇转溶 , 定容
于 5 m l量瓶中 。
2
.
4 系统适应性试验
2
.
4
.
1 进样精密度试验 :按提取方法制备一
进样液 , 进样 20 川 . 重 复测定 8 次 (n ~ 8 ) , 根
据测出成分的峰面积 . 5 种黄酮的相对标准
偏差 CV (% )在 0 . 61 % 一 2 . 04 %之间 。
2
.
4
.
2 线性范围考察 : 分别精密称取 5 种黄
酮各 1 . o o m g , 分 别 用 甲醇溶解 定容于 lm l
量瓶中 , 各取 1 0 . 2 0 . 3 0 , 4 0 , 5 0胖l于 lm l 容量
瓶中混合定容 , 取 20 川 混合液进样 . 用数据
处理机测得进样量在 。. 2 ~ 1 . 4 6胖g 间各黄酮
溶质量(Y )与峰面积 ( X )呈良好线性关系 ,
各线性方程分别是 I : Y 一 5 . 9 6 4 丫 10 一 “X 一
8
.
8 9 6 X 10 一 “ (r 一 0 . 9 9 9 5 ) ; 五 : Y 二 5 . 56 2 只
1 0 一 S X 一 2 . 3 0 6 火 1 0 一 三 (r = 0 . 9 9 9 5 卜 l : Y 一
3
.
3 7 2 X 10 一 6 X 十 2 . 2 0 3 沐 1 0 一 。r = 0 . 9 98 9 ) ;
IV : Y 一 4 . 5 0 7 又 1 0 一 ”X 一 2 . 4 8 1 又 1 0 一 之 (r 一 0 .
9 9 9 2 ) ; V
, Y = 2
.
7 9 8 火 1 0 一 SX 十 8 . 9 6 4 试 1 0 一 乏
(r = 0
.
9 9 9 9 )
。
2
.
4
.
3 提取率考察 : 在提取方法上 , 比较了
超声提取法与热回流 1h 提取法 . 证明前者 已
提取完全 。 另外 , 因未加预柱 , 将提取液蒸干
再用甲醇转溶可去掉一些杂质以减轻对柱的
污染 , 也与未蒸干转溶样品比较 , 证明该处理
对所测成分无影响 。
2
.
4
.
4 回收率试验 : 在生药中定量加入标准
品液 (标准品 卫因量不足 , 未进行 回收率测
定 ) , 自然挥干后 , 用上述 生药提取方法制备
进样液 . 进样 2。川 , .尘种标准品的回收率分别
是 x 士 s (C V )(n = 3 ) , I : 2 0 2 . 2 7 % 士 3 . 0 2 %
(4
.
0 2 乡试) ; 皿 : 9 6 . 19 % 士 2 . 4 3 早石(3 . 2 5 早·乞) ;
w : 1 0 0
.
4 5 % 士 3 . 5 7肠(4 . 4 1 % ) ; V : 1 0 1 .
3 4 % 士 1 . 4 4 % (2 . 2 8 % ) 。
样 品测 定 , 将 定容后 的提取 样液进 样
2。川 , 测量峰面积 , 若所测成分含量超出线性
范围 . 则将徉液稀释 5 一 10 倍再进样测定 。结
果见表 。
表 不同样品中黄酮类成分的含l
黄酮 含量 ( 丫 )样品 产地— -一一—l 皿 1 几 V 总量箭叶淫 羊蓄 福建宁 化浙江临海安徽金寨湖南保;寿湖北贵州下工 口贵州剑河
湖北思施
< 0
.
U 弓 1 . 0 5 7 < 0
,
0 5 0
.
2 5 7 0
.
0 6 3 1
.
3 7 6
0
.
2 0 7 0
.
8 0 了 0 3 19 < 0
.
0 5 0 0 6 2 1
.
3 9 5
0
.
2 3 6 0 0 68 0
.
0 6弓 0 2 3 0 0 . 0 74 0 . G 7 3
0
.
3 4 9 0 9 6 1 0
. 环0 2 0 . 7 9 8 0 . 3 2 9 2 . 9 3 9
0
.
7 了7 4 . U 1 8 1 . 3 4 3 0 . 了1 4 0 . 2 15 7 . 0 6 7
宽序淫 羊霍
毡毛淫 羊蓄
光叶淫羊鳌
0
.
9 1 1 3
.
0 9 6 3
.
4 8 9 1
.
1 5 3 0
.
7 9 8 9
.
4 4 7
1 2 8 3 斗. 3 2 2 1 6 9 2 1 . 9 6 1 1 . 0 9 4 1 0 , 3 5 9
0
.
3 9 6 0
.
7 3 5 0
.
2 岛9 0 . 82 3 0 . 几2 5 2 . 3 3 8
3 讨论
3
.
1 箭 叶淫羊蕾中 , 淫羊雀贰不是含量最高
的成分 , 朝翟定 C 的含量远高于其他成分 ,
其次是淫羊霍贰 ,再其次是箭蕾贰 B . 朝袱定
《中草药 》1 9 9 6 年第 27 卷第 10 期 3 8 5
B 和 宝蕾贰 I 在 总的黄酮 含量 中也 不容忽
视 。 5 种黄酮的贰元是相同的 , 但各成分的药
效却不尽相同 (本课题研究的内部资料 ) , 因
而对箭叶淫羊霍的质量控制仅以测定淫羊藕
贰的含量或总黄酮的含量显然值得商榷 。
3
.
2 不同产地的箭叶淫羊霍有很大差别 , 以
贵州产的质量最好 , 华中较差 , 华东 、华南则
更差 , 因此 , 虽然是 同一品种 , 不同产地来源
的药材仍不可一视同仁 。
3
.
3 几个变种与原变种 (分布区相近 )的差
异不明显 , 且远小于地理分布的差异 , 可以说
种内形态变异对成分的影响不大 。
3. 4 虽然不同样品表现出来的总含量不同 ,
但不同成分间的相对 比例 比较一致 , 显然是
由种的遗传性决定 。
参 考 文 献
1 郭宝林 , 等. 中药材 , 1 9 93 , 16 (7 ) : 1 4
2 刘信顺 , 等 . 纂层中药杂志 , 1 9 9 0 , (2 ) : 2 5
(19 9 5
一
0 7
一
1 4 收稿)
D e te r m in a tio n o f Fla v o n o 绍d s a n d Q u a llty E v a lu a tio n o f S a g itta te
E l, im e d iu m (EP i.
必山油碗 sa沙细细. )
G u o Ba
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,
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a n g C h u n la n
,
X ia o Pe ige
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By rn e a n s o f R p
一
H PL C
, a q u a n tita tiv e m e th o d fo r t he a n a lys i
s o f fiv e m a j
o r fl a v o n o id s in EP ime d i
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sa g itt a z u m (S ie b
.
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.
15 d e v e lo p e d
.
T h e v a r ia tio n o f a e tiv e eo m p o u n d s ea u se d by g
e o g r a p h ie a l
a n d m o rp h o lo g ie “l fa e t o r s a r e d is e u s s e d , a n d a e o m p r e h e n s云v e e v a lu a tio n o f d r u g q u a lit y o f E . sa g it ta tu m 15
9 Iv e n
.
江南地不容根水溶性生物碱成分研究
江西省药品检验所(南昌 3 3 0 0 4 6)
中国药科大学植化教研室
章光文 .
邓 京振 赵守训 杨 红
摘 要 继前文 , 从民间草药江南地不容 St eP h a爪a 。二。nt ri ca 根中又分离并鉴定了 4 个非季钱水
溶性生物碱成分 : (一 )一 N 一 甲基衡州乌药碱〔(一 卜N 一m et hy lc oc lau ri ne , I 〕、 (+ ) 一衡州乌药碱 以 + )-
c o c la u r in e
,
I 〕、 c e ph a m o rp h in a n in e ( , )和 s in o e o e t‘lin e ( W ) 。 其中化合物 I 为首次从该属植中分
得 , l 为首次从该植物中分得 。
关键词 江南地不容 。) 一N 一甲基衡州乌药碱 。印ha m or p h ina ni ne
江南地不容 s te户h a n ia e 二e e n tr ic a H · S ·
L O 系防己科千金藤属植物 , 是 1 9 7 8 年建立
起来的一个新种 〔, 〕 。 其根在 民间常与粉防己
和头花千金藤的块根混用 , 用于治疗风湿疼
痛 、肾炎水肿 、无名肿毒 、毒蛇咬伤等症 。 前
文〔2〕报道了由江南地不容根的氯仿萃取物中
分得一个新型骨架生物碱 。 今又从其根的正
丁醇萃取物中得到 4 个非季按水溶性生物碱
成分 , 经理化性质及波谱分析 , 分别鉴定为 :
C )
一
N
一甲基衡州乌药碱 ( I ) 、 (+ )一衡州乌药
碱 ( I ) 、 c e p ha m o r p h in a n in e ( , )和 s in o e o e u -
lin e (W )
。 其中 , 化合物 I 为首次从该属植物
中分得 , l 为首次从该植物中得到 。本文报道
该 4 个化合物的结构鉴定 (化合物 I 和 w 在
A d d r e s s
:
Z h a n g G u a n g w e n
,
Jia n g x i P r o v in eia l In s tit u t e fo r D r u g C o n t r o l
,
N a n e h a n g
5 8 6
.