免费文献传递   相关文献

Extraction and analysis of kernel oil of Mallotus apelta

白背叶种仁油的提取及成分分析



全 文 :广 西 植 物 Guihaia 29(3):420— 423 2009年 5月
白背叶种仁油的提取及成分分析
刘世彪,彭小列,易春华,陈飒飒 ,张世鑫
(吉首大学 植物资源保护与利用湖南省高校重点实验室,湖南 吉首 416000)
摘 要:采用超临界 COz流体萃取技术(SFE-C02)提取了采集于湖南省凤凰县、泸溪县、古丈县和吉首市的
白背叶种子的种仁油,种仁油甲酯化后,运用气相色谱一质谱联用技术(GC—MS)测定其化学成分。结果表明,
四个采样点的白背叶种仁油共同含有油酸、棕榈酸、亚油酸、硬脂酸和杜鹃花酸,它们的相对含量依次减少。
其中前四种为白背叶种仁油的主要组成成分,它们的总和在种仁油中所占的比例是凤凰 98.92 、古丈
96.67 、吉首 94.84 、泸溪 94.58 。
关键词 :白背叶;种仁油 ;成分
中图分类号 :Q946.8 文献标识码 :A 文章编号:i000—3142(2009)03—0420—04
EXtraCtlon arld analVSlS 0t kernel 1n 』 J● 1 ● nl

¨
oil 0f Mallotus a pelta
LIU Shi-Biao,PENG Xiao-Lie,YI Chun-Hua,
CHEN Pei~Pei,ZHANG Shi-Xin
(Key Laboratory of Plant Resources Conservation and Utilization,College
of Hunan Pro~nce,Jishou University,Jishou 416000,China)
Abstract:Kernel oil of Mallotus apelta,obtained by supercritical Co2 fluit extraction(sFBC02)from the seed of
the tree grown at Fenghuang County,Luxi County,Guzhang Co unty and Jishou City of Hunan Province in China,
were analyzed by gas chromatography-mass spectrometry(GC-MS)after esterification.The results revealed that ole—
ic acid,palmitic acid,linoleic acid,stearic acid and azelaic acid were the five common components that existed in the
kernel oils colected from the four sampling points,with their relative contents reduced in order.The former four
components are major compositions of kernel oil,which comprising 98.92 of the oil from Fenghuang County,
96.67 from Guzhang County,94.84 from Jishou City and 94.58 from Luxi County.
Key words:Mallotus apelta;kernel oil;constituents
白背叶(Mallotus apelta),又名 白鹤 叶、白面
戟、白面风、白桃叶、白膜树等,为大戟科野桐属小乔
木或灌木。人药具清热,解毒,祛湿,止血功能,主治
蜂窝组织炎,化脓性中耳炎,鹅口疮,湿疹,跌打损
伤,外伤出血等(国家中医药管理局中华本草编委
会,1999)。国内外已对白背叶根、茎、叶的化学成分
进行了若干研究报道(An等,2001;Cheng等,1998;
康飞等,2007;亓晓曼等,2005;单雪琴等,1985),并
发现白背叶的提取物对香蕉炭疽病菌等具有很强的
抑制作用(骆焱平等,2005)。李吉来等(2003)、朱斌
等(2008)采用 GC-MS方法鉴定了白背叶根、叶中
的挥发油成分。刘作梅等(2008)利用微波辅助技术
萃取了白背叶种子果皮精油,精油提取率为5.8 。
但有关白背叶的种仁油成分还未见报道,为此,本文
通过超临界 CO。流体萃取技术及气相色谱一质谱
联用技术(GC—MS)分析了白背叶种仁油的成分,旨
收稿 日期:2080—06—27 修回El期:2008—12—23
基金项目:湖南省教育厅自然科学基金(o8c709)[supp0ned by Natural Science Foundation of Hunan Educational Committee(08C709)]
作者简介:刘世彪(1965一),男(土家族),湖南保靖人,博士,副教授,主要从事结构植物学和植物资源学研究 ,(E-mail)liushibiao一1@163.com。
3期 刘世彪等:白背叶种仁油的提取及成分分析 421
在为白背叶的开发提供参考资料。
1 材料和方法
1.1实验材料
白背叶果实分别于 2007年 11月 18日、19日、
20日、21日采集于湖南省湘西州的凤凰县、泸溪县、
古丈县和吉首市四个野外生长点。植株及果实标本
经吉首大学植物教研室张代贵副教授鉴定为大戟科
植物Malotus apelta,标本存于吉首大学植物标本
馆。果实于 6O℃烘干24 h,搓选出种子,再烘干至
恒重 ,保存备用。
1.2实验装置及试剂
FZ102型植物粉碎机(天津市泰斯特仪器有限
公司)。HA121—50—01型超临界CO。流体萃取装置
(南京市华安超临界萃取 有限公 司)。GC-MS—
QP2010气相色谱一质谱一电脑联用仪(日本岛津
公司),配 NIST05标准质谱 。无水乙醇、甲醇、正己
烷等为分析纯。CO 气体纯度 99.5 。
1.3实验方法
1.3.1种仁油的萃取 将采集于上述四县市的自背
叶种子用 FZ102型植物粉碎机初次粉碎 ,去除种
皮,种仁再次粉碎,过 20目筛。称取 200 g种仁粉
加入萃取罐中,装好压环密封,旋紧堵头,开启冷循
环。设定超临界萃取的条件:萃取压力 30Mpa,萃
取温度 50℃,萃取时间 2 h,CO 流量 3O L·h~。
当萃取釜、分离釜 I、分离釜 I达到设定温度后,开
启 CO。气罐,打开阀门 2(从气罐里放出的 CO。气
体经冷凝后成为液体),再慢慢打开阀门3,使萃取
釜的压力和 CO。气罐压力达到平衡。然后打开高
压泵加压,当萃取釜的压力达到要求后打开阀f-i 5,
通过阀门5控制萃取釜的压力。分别从分离釜 I、
分离釜II的下端出料 口收集萃取物并称重。萃取
物保存于冰箱内备用。萃取率( )一萃取所得油的
质量/萃取所用原料的质量×100 。
1.3.2种仁油的成分分析 将萃取物参照孙晓萍
(2007)的方法 进行 甲酯化:取油 样 0.1 mL于 1O
mL离心试管中,加入 2 mL硫酸一甲醇溶液(0.4
moL/L),混匀后于 60℃水浴上酯化 5 min,冷却,
加入正己烷 2 mL进行萃取。静置分层后取上层清
液加入无水碳酸钠干燥过夜,离心,取上清液供 GC—
MS分析。GC—MS条件:Rtx一5ms弹性石英毛细管
柱(25 m×0.25 mm×0.25 m),载气氦气,总流量
24.4 mL/min,柱流速 0.92 mL/min;分流进样 ,进
样量0.6 L,分流比50:1;程序升温:柱初始温度
150℃,保留2 min,以4℃/min上升到250℃,保
留4 min。进样品温度 230℃,气化室温度250℃,
压力 84.7 kPa;EI离子源,电子能量 70 eV,离子源
温200℃,接口温度 230℃。
2 结果与分析
运用上述超临界 CO 流体萃取法,得到白背叶
种仁油的萃取率分别为凤凰县 19.62 、泸溪县
2O.27 、古丈县 17.32 和吉首市 16.4O 。对甲
酯化后的种仁油进行 GC—MS分析,得到各采样点
的总离子流图(图 1~4)。通过 NIST05的质谱数
据库进行检索,将所得的质谱图与标准谱图对照,确
定四个地区的白背叶种仁油的成分及其相对含量
(表 1)。
图 1 凤凰县白背叶种仁油的总离子流图
Fig.1 TIC diagram of the kernel oil of Mallotus apelta from Fenghuang County
表 1显示,经 GC—MS鉴定出的凤凰、泸溪、古
丈和吉首四个采样点的白背叶种仁油成分分别有 5
种、1O种、9种和 11种。凤凰县白背叶种仁油中相
对含量较高的有 9一十八碳烯酸(Z)(合计 4O.O8 ),
十 六 烷 酸 (29.90 ),lO,13一十 八 碳 二 烯 酸
(21.9z%)和十八烷酸(7.02 9/5),壬二酸含量为
422 广 西 植 物 29卷
图 2 泸溪县白背叶种仁油的总离子流图
Fig.2 TIC diagram of the kernel oil of Mallotus apelta from Luxi County
图 3 古丈县白背叶种仁油的总离子流图
Fig.3 TIC diagram of the kernel oil of Mallotus apelta from Gugzhang County
[×10000000) 7
4
6
9

1 .2 3 I
. 5 J l to.1 1一 一
图 4 吉首市白背叶种仁油的总离子流图
Fig.4 TIC diagram of the kernel oil of Mallotus apelta from J ishou City
1.08 。泸溪县白背叶种仁油中相对含量较高的成
分为 9一十 八 碳 烯 酸 (Z)(35.06%),十 六 烷 酸
(33.01 ),10,13一十八碳二烯酸(20.28 )和十八
烷酸(6.29 ),其余成分含量较少,其中壬二酸的含
量为1.16 9,6。古丈县白背叶种仁油中相对含量较
高的为9一十八碳烯酸(z)(合计 34.12 ),十六烷酸
(az.11 ),10,13一十八碳二烯酸(23.78 )和十八
烷酸(4.84 9/6),其余成分的含量较少,其中壬二酸为
0.87 。吉首市白背叶种仁油中脂肪酸成分也以
9一十八碳烯酸(Z)、十六烷酸、1O,13一十八碳二烯酸
和十 八 烷 酸 为 高,相 对 含 量 分 别 为 34.59%、
28.74 、26.42%和 4.99 9/6,其余成分的相对含量
较小,壬二酸为 0.73 。
在四个采样点的白背叶种仁油中,共同含有且
相对含量较高的成分是油酸(9-十八碳烯酸,平均含
量 35.96 9/6),棕 榈 酸 (十 六 烷 酸,平 均 含 量
3O.94 )、亚油酸 (10,13一十八碳二烯酸,平均含量
23.10 )和硬脂酸(十八烷酸,平均含量 5.79 )。
这四种成分含量是白背叶种仁油中的主要成分,其
总和在种仁油中所 占比例为凤凰 98.92 、古丈
96.67 、吉首 94.84 以及泸溪 94.58 。杜鹃花酸
(壬二酸)是四个采样点种仁油中第一个检出的共同
成分,但其相对含量较小,平均为 0.96 9/6。除此之外,
其余的成分含量较少,且只出现在个别样品中。
3 讨论
气相色谱一质谱联用技术(GC—MS)很适用于
3期 刘世彪等 :白背叶种仁油的提取及成分分析 423
检测植物油脂和挥发油成分(谢运昌等,2008)。本
实验结果得知,油酸、棕榈酸、亚油酸和硬脂酸是白
背叶种仁油中的主要成分,它们占白背叶种仁油相
对含量的 94%~98 。油酸和亚 油酸为不饱和脂
肪酸,在四个采样点的平均含量达总量的 59.O7 ,
反映种仁油中脂肪酸的不饱和程度较高。但各产地
种仁油的化学成分种类和数目并不完全相同,这可
能与各地的气候和土壤条件差异有关。
表 1 湖南省四县市采样点的白背叶种仁油成分
Table 1 The components of kernel oil of M.apelta from four sampling points of Hunan Province
朱斌等(2008)报道白背叶叶的挥发油主要成分
为橙花叔醇,1,6一辛二烯一3一醇和冰片基胺等。李吉
来等(2003)的研究表明,白背叶根的挥发油中含有
绝对多量的棕榈酸(相对含量 54.16 )及十五烷酸
(5.25%)和亚油酸(0.83 )。本实验测定的白背叶
种仁油中的棕榈酸平均相对含量 为 30.94%,亚油
酸平均相对含量为 23.1O ,十五烷酸只在泸溪采
样点出现(O.44 )。因此可以认为棕榈酸和亚油酸
是白背叶种仁和根中共同含有的主要成分。目前尚
无有关白背叶种仁油开发利用的报道,但油酸、棕榈
酸、亚油酸和硬脂酸均为食用植物油成分,故白背叶
种仁油具有作为食用油或工业用油开发的前景。
参考文献:
国家中医药管理局《中华本草》编委会.1999.中华本草(第 4
卷)[M].上海 :上海科学技术出版社,827—829
An TY,Hu LH,Cheng XF,el a1. 2001. Benzopyran derivatives
from Mallotus apeha[J].Phytochevnistry,57(2):273-276
Cheng XF,Meng ,Chen ZL,et a1.1998.A pyridine-type alkaloid
from Mallotu~apelta[J].Phytochemistry,49(7):2 193—2 197
Kang F(康飞),LU HC(吕华冲).2007.Separation and analysis of
the chemical constituents of Mallotus apelta(广西 自背时植物
叶的化学成分)[J].J Guangdong Col Pharm(广东药学院学
报),23(2):121一l23
I』i JL(李吉来),Chen FI (陈飞龙),Lu ZP(吕志平).2003.Stud—
ies on、 olatile constituents of roots of Mallotus apeha(白背叶根
挥发性成分的研究)[J].J Chin Med Mat(中药材),26(1O):
723——724
uu ZM(刘作梅),jiang DS(蒋道松),Hu SM(胡松梅),et a1.
2008.Extraction technology of essence otis arrom peficarp of
Mallotus apeha by microwave method(微波萃取白背叶种子果
皮精油的研究)[J].Hunan Agrie Sci(湖南农业科学),(2):
116— 117
Luo YP(骆焱平),Zheng F℃(郑服丛),XU Y(徐燕),et a1.2005.
Study on antifungal activities of the extracts of Malotus apeha
(白背叶提取物的抑菌活性研究)[J].Hubei Agric Sci(湖北
农业科学),(2):85—87
Qi XM(亓晓曼),Yang YP(杨益平),Ye Y(叶阳).2005.Study on
chemical constituents from stem of Mallotus apelta(白背叶茎的
化学成分研究)口].J Chin IVied Mat(e药材),28(9):26—27
Shan XQ(单 雪琴),Feng LB(冯廉彬),wu CS(吴承顺 ).1985.
The chemical constitients of the roots of Ma llotus apelta(白背
叶根的化学成分)[』].J Integrative Plant Biology(植物学
报),27(2):192—195
Sun XP(孙晓萍),Wang DL(王东来),Jiyong ZD(吉永知代),et
a1.2007.Analysis of fatty acids in buckwheat oil using two dif—
ferent esterification methods by GC/MS(两种不同酯化方法分
析荞麦中脂肪酸成分)[J].Food Sci Tech(食品科技),(7):
206——207
Xie YC(谢运昌),Jiang XH(蒋小华),Zhang M(张冕).2008.
Chemical constituents of the volatile oil from Peristrophe baphi—
ca(红丝线挥发油的化学成分)[J].Guihaia(广西植物),28
(1):136—138
Zhu B(朱斌),Jiang SJ(蒋受军),Lin RC(林瑞超).2008.Analy—
sis of volatile oil of Malotus apeha by GC-MS(GC-MS测定 白
背叶中的挥发油)[J].West China J Pharm Sci(华西药学杂
志),Z3(1):35—36