全 文 ：血清尿酸 轻度高尿酸血症所用剂量为 200 ～ 300 mg/d。中度
或重度患者为 400 ～ 600 mg/d, 服用初期可诱发痛风 ,故开始
每次 50mg, 2 ～ 3次 /d。开始可与小剂量秋水仙碱合用 , 但由
其存在不良反应 , 长期服用秋水仙碱仍然不合理。
促尿酸疗法开始时应缓慢给药 , 因为大量尿酸的排泄会
增加肾内形成尿酸盐结石的风险。非甾体类抗炎药 、皮质类
固醇 、秋水仙碱 、别嘌醇 、丙磺舒等抗痛风药都有其不同的不
良反应 , 因此我们要用最合理的服用方法 ,既要使疗效显著又
要使其副反应减到最小。
正交投影法鉴别 5种姜科植物中姜黄素色谱峰纯度
刘惠军　孙长海　方洪壮
【摘要】　应用正交投影法对 5种姜科植物药材的色谱峰进行鉴别 。用对照组分光谱与目标色谱峰
前后的零浓度区光谱构建正交投影阵 ,对目标色谱峰的光谱进行投影 ,以投影前后光谱的夹角余弦作为
判据来鉴别目标色谱峰的峰纯度 。对 5种姜科植物药材色谱指纹图谱的峰纯度鉴别 ,识别出姜黄素纯色
谱峰 。正交投影法鉴别色谱峰的纯度结果可靠 ,背景的干扰可消除 。
【关键词】　正交投影;色谱指纹图谱;色谱峰纯度;姜黄素
Identificationchromatographicpeakpurityofcurcumininfivedifferentcrudedrugsbasedonorthogo-
nalprojection　LIUHui-jun, SUNChang-hai, FANGHong-zhuang.ThecentrehospitalofJiamusi, Jiamusi
154007 , China
【Abstract】　Aprocedureforidentificationchromatographicpeakpurityofcurcumininfivediferent
crudedrugsbyorthogonalprojectionisdeveloped.Theprocedureconsistsofseveralsteps:first, theprojection
matrixwascomposedwiththespectrumofthestandardcomponentandthespectrumofzero-componentregions
beforeandafterthetargetcomponentpeak, andthenthetargetcomponentspectrumismultipliedbytheprojec-
tionmatrix, finaly, cosinevalueofbetweentargetcomponentspectrumanditsprojectedresidueisappliedasa
criteriontotestthepeakpurityoftargetcomponents.Thechromatographicpurepeakofcurcumininfivedifer-
entcrudedrugs, wasidentifiedbytheproposedmethod.Experimentresultsshowthemethodofidentification
chromatographicpeakpuritybyorthogonalprojectionisreliable;theeffectofspectralandchromatographic
backgroundcanbecorrected.
【Keywords】　Orthogonalprojection;Chromatographicfingerprints;Chromatographicperkpurity;Curcu-
min
　　作者单位:154002 佳木斯市中心医院药剂科(刘惠军);佳木斯
大学药学系(孙长海　方洪壮)
　　色谱峰的准确识别是采用色谱法进行定性和定量分析的
前提。由于中药的化学成分繁多 , 有效部位中的各化学组分
间的化学结构差别很小 、理化性质相近 , 其色谱峰在色谱图谱
上不可避免的有重叠现象 , 能否准确判别色谱峰纯度直接关
系定性和定量分析的准确与否。色谱峰纯度的鉴别方法可分
为仪器方法和化学计量学方法 [ 1] , 其中后一方法又是前一方
法的基础。本文根据正交投影的原理和多组分色谱相关光谱
的方法 [ 2, 3] , 应用正交投影法对 5种姜料药材 , 蓬莪术 、温莪
术 、郁金 、姜黄和片姜黄中的姜黄素色谱峰进行了纯度鉴
别 [ 4] , 识别出了 5种姜科药材色谱中的姜黄素纯色谱峰。实
验结果准确 、可靠 ,可为姜黄素的定量分析提供参考。
1　仪器与试剂
HP1100高效液相色谱仪 , 包括 Agilent1100 四元泵 ,
HP1100二极管阵列检测器 , HP色谱化学工作站。蓬莪术:购
自长沙金沙大药房 , 温莪术:购自温州市大生堂中药店;姜黄 、
郁金购于北京兴中中药饮片厂 ,产地广西;片姜黄购于北京兴
中中药饮片厂 , 产地浙江;姜黄素对照品 (批号 110823-
200603)购自中国药品生物制品检定所。各药材由佳木斯大
学生药教研室宗希明高级实验师鉴定。乙腈 、甲醇为色谱纯 ,
盐酸 、磷酸及氯仿为分析纯。
2　实验方法与结果
2.1　样品制备
2.1.1　对照品溶液　称取姜黄素对照品适量 , 以甲醇为溶
剂 , 配制成 20 μg/ml的姜黄素对照品溶液。
2.1.2　供试品溶液　分别取姜科植物药材过 80目(180±
7.6)μm药筛的粉末各 1 g,加入 100 ml甲醇 ,置于 500 ml圆
底烧瓶内 , 连接冷凝管 , 置电热套中缓缓加热至沸 , 并保持微
沸 30 min;停止加热 ,放置片刻 , 待没有回流液滴下时 , 过滤 ,
取滤液在旋转蒸发仪上回收甲醇 , 浓集至 1 ml, 放置 , 取上清
液经 0.45 μm微孔滤膜过滤。
2.2　色谱条件　分析柱:HypersilODSC18(4.0 mm×250 mm,
5μm), 保护柱:HypersilC
18
柱(3.0 mm×20 mm, 5 μm);流动
相:乙腈(A)-0.2%磷酸水溶液(B)作梯度洗脱 , 0 min, 25%A-
75%B;5 min, 25%A-75%B;45 min, 65%A-35%B;流速:1.0
ml/min;柱温:室温;检测波长:420 nm,参比波长:550 nm;光谱
数据记录范围 , 220 ～ 550nm,波长间隔 2 nm;进样量 10 μl。
2.3　目标峰确定　取各供试品溶液及姜黄素对照品溶液按
选定色谱条件测定 , 记录其色谱图 , 结果见图 1。 比较对照品
与各药材色谱图 , 并利用色谱工作站峰判定功能 ,初步确定图
1中的蓬莪术 20号峰 、郁金 3号峰 、片姜黄 5号峰 、姜黄 3号
峰及温莪术 17号峰为姜黄素目标峰。
·150· 中国实用医药 2009年 9月第 4卷第 26期　ChinaPracMed, Sep2009, Vol.4, No.26DOI :10.14163/j.cnki.11-5547/r.2009.26.028
图 1　 5种姜科植物药材及姜黄素对照品色谱图
2.4　色谱峰纯度鉴别　分别于姜黄素对照品溶液的色谱峰
处采集光谱数据 ,并在各供试品溶液目标色谱峰前后的零组
分区采集色谱光谱二维数据 ,分别构造各对照品的正交投影
阵 , 以相应的目标色谱峰沿色谱方向的每一光谱矢量对正交
投影矩阵进行投影运算 , 计算目标色谱峰的光谱正交投影前
后光谱失量的夹角余弦。由计算结果可知图 1中的郁金 3号
峰 、片姜黄 5号峰 、姜黄 3号峰为姜黄素的色谱纯峰。 而蓬莪
术 20号峰及温莪术 17号峰与姜黄素对照品峰不匹配 , 进一
步验证表明蓬莪术 19号峰及温莪术 16号峰为姜黄素色谱
纯峰。
3　讨论
由原目标峰蓬莪术 20号峰及温莪术 17号峰与姜黄素对
照品峰不匹配 , 而蓬莪术 19号峰及温莪术 16号峰为姜黄素
色谱纯峰 , 表明本方法不仅可以验证色谱峰的纯度 , 而且对于
峰位相近的色谱峰还能避免误判的发生。于蓬莪术及温莪术
供试品溶液中加入姜黄素对照品后 ,进一步证明蓬莪术 19号
峰及温莪术 16号峰为姜黄素色谱纯峰 ,结果见图 2。由此可
见 , 正交投影法用于中药色谱有效成分的色谱峰纯度鉴别 , 方
法简便 , 结果可靠。而且在建立中药标准品色谱相关光谱数
据库后 ,可在无标准品的情况下采用正交投影算法对待测组
分进行峰位鉴定及纯度分析。
图 2　温莪术药材加入姜黄素对照品前(上图)及加入后(下图)
色谱图
参　考　文　献
[ 1] 　黄方 ,康继宏 ,郁建 ,等.色谱峰纯度的定性方法.色谱 , 1995, 13
(1):34.
[ 2] 　LorberA.Errorpropagationandfiguresofmeritforquantificationby
solvingmatrixequations.AnalChem, 1988, 58, 1167.
[ 3] 　胡芸 ,梁逸曾 ,李博岩 , 等.多组分光谱相关色谱极其在中药色
谱图谱分析中的应用.化学学报 , 2003, 61(9):1466.
[ 4] 　方洪壮 ,沈德凤 ,任淑清.正交投影鉴别决明子色谱指图谱峰纯
度.数理医药学杂志 , 2006, 19(2):165.
咽炎合剂的质量控制
于天杰　张玲昂
【摘要】　目的　建立咽炎合剂的质量标准。方法　采用薄层色谱(TLC)对咽炎合剂中金银花 、玄
参 、甘草进行定性鉴别 , 以高效液相色谱法 (HPLC)对主药金银花中绿原酸进行含量测定 。色谱柱为
WondasiC18柱 ,流动相为甲醇 -水 -冰醋酸 (20:80:1),检测波长为 327 nm;柱温为室温 ,流速为 1.0 ml/
min。结果　咽炎合剂中金银花 、玄参 、甘草的 TLC中 ,在与对照品色谱相应的位置上 ,显相同颜色的斑
点;绿原酸在 0.074 ～ 1.184 μg间有良好的线性关系 (r=0.999 9)平均回收率为 99.30%, RSD为
1.17%。结论　本方法简便 、快速 、准确 、灵敏 、重复性好 ,可作为咽炎合剂的质量控制 。
【关键词】　咽炎合剂;薄层色谱法;绿原酸;高效液相色谱法;质量标准
　　作者单位:467000 河南省平顶山市解放军第一五二中心医院
　　咽炎合剂为本院自制制剂 ,由金银花 、玄参 、甘草 、麦冬等
多味中药组成 , 具有滋阴清热 , 消肿利咽之功效 ,临床主要用
于急 、慢性咽炎的治疗 ,如咽部不适 、咽干 、咽痒等症状。多年
实践证明 , 本品疗效确切 ,无不良反应。为有效控制该制剂的
质量 , 快速签别药材的真伪 ,本试验采用薄层色谱法对处方中
的金银花 、玄参 、甘草 、进行定性鉴别 ,结合方中以金银花为主
药 , 选用高效液相色谱法(HPLC)测定绿原酸的含量 ,并对测
定方法进行初步研究 。
1　材料
岛津 LC-10AT高效液相色谱仪;SPD-10紫外检测器;岛
津 LC-色谱工作站。绿原酸对照品(中国药品生物制品检定
所 , 供含量测定用 , 批号 110753-200413);咽炎合剂为本院自
制制剂 , 批号为 081104 090109 090217;甲醇 、乙腈为色谱醇;
水为注射用水 , 冰醋酸为分析醇。
2　薄层鉴别
2.1　金银花　取本品 15ml在水浴上蒸干 , 残渣加甲醇 5 ml
使之溶解 , 滤过 , 滤液浓缩至 2 ml作为供试品溶液。另取不
含金银花的阴性样品 20ml同法制成阴性对照溶液。再取绿
·151·中国实用医药 2009年 9月第 4卷第 26期　ChinaPracMed, Sep2009, Vol.4, No.26