全 文 ：书基金项目：国家自然科学基金（８１２６０４８６）
作者简介：赵东升（１９８４－），男，在读硕士，研究方向：分析测试技术和新药开发。
通信作者：李新霞，女，教授，硕士生导师，研究方向：仪器分析与新疆特色药材开发，Ｅ－ｍａｉｌ：ｌｘｘ６６６８＠１６３．ｃｏｍ。
专题研究　作者简介：李新霞，女，１９６８年出生，博士，教授，硕士生导师。１９９０年毕业
于兰州大学化学系分析化学专业，同年分配至新疆医学院药学系工作，１９９９年获新疆医科大学医
学硕士学位，２００２年获新疆医科大学医学博士学位。２００６年赴美国Ｉｏｗａ　Ｓｔａｔｅ　Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ进修１
年。现任新疆医科大学分析测试中心主任，承担有机化学及现代仪器分析实验技术的授课任务。
主要研究领域为光纤传感过程分析技术和利用新疆优势资源进行新药研发。其中利用光纤传
感技术进行药物溶出度测定技术成功实施了成果转化和产业化，获发明专利４项。协助企业研发
的新产品“光纤传感药物溶出度过程分析仪”已生产和销售，填补了国内空白。新药研发方面，利用
新疆优势大蒜资源进行新药研发，从大蒜中提取活性成分，分别建立原药材、提取物的质量标准，并
进行活性成分在动物体内的ＡＤＭＥ研究，获得国家发明专利５项。科研成果先后获得自治区科技
进步一、二等奖和中华医学奖。培养硕士研究生１０人。发表学术论文８０余篇，多篇被ＳＣＩ收录。
药用大蒜质量研究
大蒜为喜凉、长日照植物。新疆优质大蒜产地的海拔为１　４００～１　７００ｍ，被国际市场称作“高蒜氨酸大蒜”。《本草纲目》
认为大蒜“气味辛、温，通五脏，达诸窍，去寒湿，辟邪恶，消痈肿”。维吾尔医学认为大蒜可治疗“气血瘀阻、咽喉炎、中风、偏瘫”
等多种疾病。近代研究发现大蒜对感染性疾病、心脑血管疾病及肿瘤等重大疾病有良好的防治功效，但仍未超出中医经典记
载的范畴。１７５３年Ｃａｒｌ　Ｌｉｎｎａｅｕｓ在地中海盆地将大蒜定名为百合科 （Ｌｉｌｉａｃｅａｅ）葱属 （Ａｌｌｉｕｍ）植物的一个栽培种 （Ａｌｌｉｕｍ
ｓａｔｉｖｕｍＬ．），中亚（包括新疆）是大蒜的原产地，大蒜９世纪传人日本，１６世纪扩展到非洲和南美洲，１８世纪北美洲开始栽培，
现已遍及世界各地。因此，如何建立合理的大蒜质量控制方法，从源头保护大蒜种质资源，并进行药用大蒜ＧＡＰ基地建设显
得尤为重要。本系列文章针对目前《中国药典》大蒜质量标准中存在的问题，建立了大蒜中水分测定方法；建立 ＨＰＬＣ方法鉴
别比较葱属植物的活性成分差异；并建立冻干蒜粉的 ＨＰＬＣ指纹图谱鉴别方法；另外对国际上最新的大蒜含硫化合物的作用
机制进行了综述。
新疆几种葱属植物质量研究
赵东升１，２，耿　晶２，张海波２，李新霞２，陈　坚１，２
（１新疆埃乐欣药业有限公司，乌鲁木齐　８３００１３；２新疆医科大学药学院，乌鲁木齐　８３００１１）
摘要：目的　建立新疆常见的几种不同葱属植物的薄层鉴别和含量测定方法。方法　采用薄层色谱法对
葱属植物中蒜氨酸等氨基酸类成分进行定性鉴别；采用高效液相色谱法测定葱属植物中蒜氨酸的含量。结
果　在薄层色谱中可检出蒜氨酸；蒜氨酸在１９．９１～１９９．１５μｇ／ｍＬ浓度范围内，与峰面积呈良好的线性关系（ｒ＝
０．９９９　９），平均加样回收率为９９．２３％，ＲＳＤ为２．０１％ （ｎ＝９）。结论　本法简便、准确、可靠，可用于不同葱属植
物的质量控制。
关键词：葱属植物；薄层鉴别；蒜氨酸；高效液相；含量测定
中图分类号：Ｒ９３１．７１　　文献标识码：Ａ　　文章编号：１００９－５５５１（２０１４）０１－０００１－０４
ｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００９－５５５１．２０１４．０１．００１
　第３７卷　第１期 新 疆 医 科 大 学 学 报 Ｖｏｌ．３７　Ｎｏ．１
　２０１４年１月 Ｊｏｕｒｎａｌ　ｏｆ　Ｘｉｎｊｉａｎｇ　Ｍｅｄｉｃａｌ　Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ Ｊａｎ．２０１４
Ｒｅｓｅａｒｃｈ　ｏｎ　ｔｈｅ　ｑｕａｌｉｔｙ　ｃｏｎｔｒｏｌ　ｏｆ　ｓｅｖｅｒａｌ　Ａｌｌｉｕｍｐｌａｎｔｓ　ｉｎ　Ｘｉｎｇｊｉａｎｇ
ＺＨＡＯ　Ｄｏｎｇｓｈｅｎｇ１，２，ＧＥＮＧ　Ｊｉｎｇ２，ＺＨＡＮＧ　Ｈａｉｂｏ２，ＬＩ　Ｘｉｎｘｉａ２，ＣＨＥＮ　Ｊｉａｎ１，２
（１　Ｘｉｎｊａｎｇ　Ａｉｌｅｘｉｎ　Ｐｈａｒｍ．Ｃｏ．Ｌｔｄ．，Ｕｒｕｍｑｉ　８３００１３，Ｃｈｉｎａ；２　Ｃｏｌｌｅｇｅ　ｏｆ　Ｐｈａｒｍａｃｙ，
Ｘｉｎｊａｎｇ　Ｍｅｄｉｃａｌ　Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｕｒｕｍｑｉ　８３００１１，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ　Ｔｏ　ｄｅｖｅｌｏｐ　ａ　ｔｈｉｎ　ｌａｙｅｒ　ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ（ＴＬＣ）ｉｄｅｎｔｉｆｙｉｎｇ　ｍｅｔｈｏｄ　ａｎｄ　ｈｉｇｈ　ｐｅｒｆｏｒｍ－
ａｎｃｅ　ｌｉｑｕｉｄ　ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ（ＨＰＬＣ）ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｍｅｔｈｏｄ　ｆｏｒ　ｓｅｖｅｒａｌ　ｃｏｍｍｏｎ　ａｌｌｉｕｍｐｌａｎｔｓ　ｉｎ　Ｘｉｎｊｉａｎｇ．
Ｍｅｔｈｏｄｓ　ＴＬＣ　ｗａｓ　ｕｓｅｄ　ｔｏ　ｉｄｅｎｔｉｆｙ　ｔｈｅ　ｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎ　ｏｆ　ａｍｉｎｏ　ａｃｉｄｓ　ｉｎ　ａｌｌｉｕｍｐｌａｎｔｓ，ｓｕｃｈ　ａｓ　ａｌｉｎ．ＨＰＬＣ
ｗａｓ　ｕｓｅｄ　ｔｏ　ｄｅｔｅｒｍｉｎｅ　ｔｈｅ　ｃｏｎｔｅｎｔ　ｏｆ　ａｌｉｎ　ｉｎ　ａｌｌｉｕｍｐｌａｎｔｓ．Ｒｅｓｕｌｔｓ　Ａｌｉｎ　ｗａｓ　ｄｅｔｅｃｔｅｄ　ｉｎ　ＴＬＣ　ｃｈｒｏｍａｔｏ－
ｇｒａｍ．Ａｌｉｎ　ｉｎ　１９．９１～１９９．１５μｇ／ｍＬ　ｈａｄ　ａ　ｇｏｏｄ　ｌｉｎｅａｒ　ｒｅｌａｔｉｏｎｓｈｉｐ　ｗｉｔｈ　ｔｈｅ　ｐｅａｋ　ａｒｅａ（ｒ＝０．９９９）．Ｔｈｅ
ａｖｅｒａｇｅ　ｓａｍｐｌｅ　ｒｅｃｏｖｅｒｙ　ｒａｔｅ　ｗａｓ　９９．２３％ａｎｄ　ＲＳＤ　ｗａｓ　２．０１％ （ｎ＝９）．Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ　Ｔｈｅ　ｍｅｔｈｏｄ　ｉｓ　ｓｉｍ－
ｐｌｅ，ａｃｃｕｒａｔｅ　ａｎｄ　ｒｅｌｉａｂｌｅ，ａｎｄ　ｃａｎ　ｂｅ　ｕｓｅｄ　ｆｏｒ　ｔｈｅ　ｑｕａｌｉｔｙ　ｃｏｎｔｒｏｌ　ｏｆ　ａｌｌｉｕｍｐｌａｎｔｓ．
Ｋｅｙ　ｗｏｒｄｓ：Ａｌｌｉｕｍｐｌａｎｔｓ；ＴＬＣ　ｉｄｅｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎ；Ａｌｉｎ；ＨＰＬＣ
　　葱属 （Ａｌｌｉｕｍ）植物旧属百合科 （Ｌｉｌｉａｃｅａｅ），
现属于葱科（Ａｌｌｉａｃｅａｅ）［１］，主要以嫩叶、假茎、鳞
茎、花为食用部位，其历史悠久、药食两用。具有葱
蒜味的多年生草本植物，包括蒜 （Ａ．ＳａｔｉｖｕｍＬ．）、
葱 （Ａ．ＦｉｓｔｕｌｏｓｕｍＬ．）和韭（Ａ．Ｔｕｂｅｒｏｓｕｍ　Ｒｏｔｌ．ｅｘ
Ｓｐｒｅｎｇ．）类。
葱属植物含有硫化物［１］、甾体皂苷［２］、氨基酸
类［３］、黄酮类化合物［４］和糖类［５］等丰富的生物活性
物质，具有抗菌［６］、抗血小板聚集［７］、抗肿瘤［８］、抗氧
化［１］、降低胆固醇［９］、排铅［１０］等多种作用，其中含硫
化合物多存在于该属植物的挥发油中，是其具有特
征性气味的主要原因。葱属植物以其资源丰富及显
著的食用价值、药用价值、保健作用，已成为目前和
未来食品、保健品和药品开发和利用的重点。目前
多采用含硫氨基酸－蒜氨酸等氨基酸类成分来对葱
属植物进行质量控制［３］，又因同属植物具有很多相
同的活性成分，所以本研究采用薄层色谱鉴别常见
几种不同葱属植物中氨基酸类成分，同时采用高效
液相色谱法测定其中蒜氨酸含量，了解其各自的化
学成分特征，以期为更科学地研究和开发葱属植物
提供依据。
１　仪器与试药
１．１　仪器　高效液相色谱仪（ｅ２６９０，美国 Ｗａｔｅｒｓ
公司），紫外检测器（２４８７，美国 Ｗａｔｅｒｓ公司），色谱
柱（Ｈｙｐｅｒｓｉｌ　ＢＤＳ　Ｃ１８，４．６ｍｍ×２５０ｍｍ，５μｍ，大
连依利特公司），分析天平（ＢＳ１１０Ｓ，德国Ｓａｒｔｏｒｉｕｓ
公司），分析天平（ＸＳ２０５，瑞士 Ｍｅｔｔｌｅｒ－Ｔｅｌｅｄｏ公
司），微电脑微波化学反应器（ＷＢＦＹ－２０５，巩义市予
华仪器有限责任公司）。
１．２　试药　蒜氨酸对照品（批号：ＡＬ０８０４３０，熔点：
１６２℃，含量：９８％，新疆埃乐欣药业），三氟乙酸（吴
江桃源试剂厂，分析纯）。新疆（吉木萨尔）大蒜购自
新疆吉木萨尔县当地市场，红皮洋葱、黄皮洋葱、韭
菜、韭苔、蒜苔、小葱、山东大蒜和河南大蒜均购自乌
鲁木齐当地市场，沙葱、薤白采自乌鲁木齐野外。
２　方法与结果
２．１　薄层鉴别　本课题组建立的葱属植物大蒜的
薄层鉴别方法［３，１１］对常见几种葱属植物进行薄层
鉴别。
２．１．１　供试品溶液制备　分别精密称取去皮大蒜
样品约１０ｇ，去皮洋葱、韭菜、沙葱、小葱、韭菜和薤
白约２０ｇ，置于１００ｍＬ锥形瓶，加水１５ｍＬ，微波
（Ｐ　５０档，２００Ｗ）１．５ｍｉｎ灭酶，转移至匀浆杯，匀
浆１ｍｉｎ，浆液转移至锥形瓶，适量水（６５ｍＬ）润洗匀
浆杯，转入锥形瓶，超声（Ｐ　１００，２００Ｗ）２０ｍｉｎ，放冷至
室温，转移至１００ｍＬ容量瓶，水定容至刻度，１０　０００ｒ／
ｍｉｎ离心１５ｍｉｎ，取上清液为供试品溶液。
２．１．２　对照品溶液制备　分别精密称取精氨酸、蒜
氨酸、谷氨酰胺、半胱氨酸和Ｓ－烯丙基－Ｌ－半胱氨酸
对照品各适量，加水溶解并定容，制成１ｍｇ／ｍＬ的
溶液，作为对照品溶液。
２．１．３　不同葱属植物薄层鉴别　照《中国药典》薄
层色普法（附录Ⅵ Ｂ）试验，分别吸取不同葱属植物
样品溶液６μＬ和混合对照品溶液８μＬ，点于同一
薄层板上，以正丁醇－冰醋酸－水（４∶１∶１）为展开系
统展开，取出，晾干，喷以显色剂，１０５℃加热５ｍｉｎ
至斑点清晰，可见光下检视（图１），经软件处理后得
不同葱属植物可见光薄层色谱图的反色效果图
２ 新 疆 医 科 大 学 学 报 第３７卷　
（图２）。不同葱属植物中氨基酸类成分薄层色谱图
存在较大差异，特别在蒜氨酸、精氨酸等几个特征性
成分位置差异明显。
图１　可见光下不同葱属植物薄层色谱图
图２　不同葱属植物可见光薄层色谱图的反色效果图
２．２　含量测定
２．２．１　对照品储备液制备　精密称取９８．０％蒜氨
酸对照品１０．１５ｍｇ，水溶解并定容于２５ｍＬ容量瓶
中，摇匀，即得蒜氨酸对照品储备液。
２．２．２　供试品溶液的制备　分别精密称取去皮大
蒜样品约１０ｇ，去皮洋葱、韭菜、沙葱、小葱、韭菜和
薤白约２０ｇ，置于１００ｍＬ锥形瓶，加水１５ｍＬ，微
波（Ｐ　５０档，２００Ｗ）１．５ｍｉｎ灭酶，转移至匀浆杯，
匀浆１ｍｉｎ，浆液转移至锥形瓶，适量水（６５ｍＬ）润
洗匀浆杯，转入锥形瓶，超声（Ｐ　１００，２００ Ｗ）２０
ｍｉｎ，放冷至室温，转移至１００ｍＬ容量瓶，水定容至
刻度，１０　０００ｒ／ｍｉｎ离心２０ｍｉｎ，取上清液２ｍＬ置
于１０ｍＬ容量瓶中，水稀释并定容至刻度，即得供
试品溶液。
２．２．３　色谱条件　色谱柱：Ｈｙｐｅｒｓｉｌ　ＢＤＳ　Ｃ１８
（４．６ｍｍ×２５０ｍｍ，５μｍ）；流动相：０．０４％三氟乙
酸水溶液；流速：０．５ｍＬ／ｍｉｎ；柱温：３５℃；检测波
长：ＵＶ　２１４ｎｍ；进样量：１０μＬ。
２．２．４　方法专属性及系统适用性　在上述色谱条
件下进样分析，蒜氨酸对照品溶液、大蒜样品溶液
ＨＰＬＣ色谱图（图３、４），以蒜氨酸峰计算理论塔板
数，以蒜氨酸峰与相邻峰计算分离度。结果，以蒜氨
酸峰计算理论塔板数为１０　０２３，蒜氨酸峰与相邻峰
的分离度为３．４６，蒜氨酸峰的拖尾因子为１．０１。
图３　蒜氨酸对照品ＨＰＬＣ色谱图
图４　新疆大蒜样品ＨＰＬＣ色谱图
２．２．５　线性与范围　分别移取蒜氨酸对照品贮备
液０．５０、１．００、３．００、４．００、５．００ｍＬ置１０ｍＬ容量
瓶中，流动相稀释并定容至刻度，摇匀即得蒜氨酸浓
度为１９．９１、３９．８３、１１９．４９、１５９．３２、１９９．１５μｇ／ｍＬ
系列标准溶液，微孔滤膜过滤，进样。以蒜氨酸浓度
Ｃ为横坐标，峰面积Ａ为纵坐标，绘制标准曲线得：
Ａ＝１６　６９９　Ｃ－１　９１１（ｒ＝０．９９９　９）。结果表明蒜氨
酸在１９．９１～１９９．１５μｇ／ｍＬ浓度范围内，与测定峰
面积呈良好的线性关系。
２．２．６　方法学验证
２．２．６．１　精密度试验　分别移取蒜氨酸对照品贮
备液０．５０、３．００、５．００ｍＬ置１０ｍＬ容量瓶中，流
动相稀释并定容至刻度，摇匀，即得高、中、低３个浓
度样品。每隔１小时进样１次，共重复５次，日内精
密度ＲＳＤ分别为０．９０％、０．３１％、０．６３％，表明日
内精密度良好。每天进样１次，共重复５ｄ，日间精
密度的ＲＳＤ分别为１．１６％、０．３０％、０．２４％。
２．２．６．２　加样回收率试验　精密移取河南大蒜样
品０．５０ｍＬ，共９份，置１０ｍＬ容量瓶中，加入蒜氨酸
对照品贮备液０．５０、２．００、４．００ｍＬ，各３份。流动相稀
释并定容至刻度，摇匀，配制成高、中、低浓度样品。微
孔滤膜过滤，进样，记录色谱图，计算回收率。结果，平
均加样回收率为９９．２３％，ＲＳＤ为２．０１％。
２．２．６．３　重复性试验　取同一批河南大蒜样品，按
“２．２．２”项下方法平行制备６份供试品溶液，分别测
定其含量。结果，以鲜重计算蒜氨酸含量的ＲＳＤ为
５．９％ （ｎ＝６）。
３　第１期 赵东升，等：新疆几种葱属植物质量研究
２．２．６．４　稳定性试验　取１份河南大蒜供试品溶
液，室温放置，分别于０、２、４、８、１２、２４ｈ进行测定。
结果，蒜氨酸峰面积的ＲＳＤ为１．３１％ （ｎ＝６），表
明大蒜供试品溶液在室温下２４ｈ内保持稳定。
２．２．７　样品测定　按“２．２．２”项下方法制备样品溶
液，分别测定其含量。同时参照文献［３，１２－１３］方
法测定不同葱属植物中水分含量，并以干重计算蒜
氨酸含量，结果不同葱属植物中的蒜氨酸含量存在
较大差异，洋葱、小葱和薤白未检测到蒜氨酸，新疆
大蒜中蒜氨酸含量最高（４．７４％），见表１。
蒜氨酸含量的计算公式如下：
蒜氨酸含量（％）＝
Ａ样 ×Ｗ 对 × １１００×
对照品百分含量
Ａ对 ×Ｗ 样 × １１００×
２
２５
×１００％
表１　不同葱属植物样品含水量和蒜氨酸含量
葱属植物 含水量／％ 以鲜重计含量／％ 以干重计含量／％
新疆大蒜 ６０．６４　 １．８７　 ４．７４
山东大蒜 ６７．３１　 ０．５８　 １．７８
河南大蒜 ６６．０１　 ０．６０　 １．７７
蒜苗（２５ｃｍ） ８５．９９　 ０．４４　 ３．１１
蒜苔 ８６．５０　 ０．３１　 ２．６０
韭菜 ８９．４６　 ０．０８　 ０．７７
韭苔 ９１．９４　 ０．０９　 １．１０
沙葱 ８９．０１　 ０．２１　 １．９１
红皮洋葱 ８７．３６ － －
黄皮洋葱 ９３．８７ － －
小葱 ９１．５４ － －
薤白 ６８．８４ － －
　　注：“－”表示未检测到。
３　结论
葱属植物是国际上不同地区、不同民族喜欢的
药食两用植物，通过调查新疆不同民族人群日常生
活中喜欢食用大蒜、洋葱、沙葱、大葱、韭菜等几种不
同葱属植物。
参照文献报道的大蒜薄层鉴别方法和大蒜中蒜
氨酸的含量测定方法对新疆常见的几种不同葱属植
物进行薄层鉴别和含量测定研究。从结果中可以看
出不同葱属植物的薄层色谱图存在较大差异，特别
是在蒜氨酸斑点位置；不同葱属植物中的蒜氨酸含
量也存在较大差异，特别是洋葱、小葱和薤白在高效
液相色谱条件下未检测到蒜氨酸。
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［收稿日期：２０１３－１１－０９］
（本文编辑　周芳）
４ 新 疆 医 科 大 学 学 报 第３７卷