全 文 ：` “ 基 层 中 药 杂 志
应注意紫苏叶的质量问题
李水福
(浙江省丽水地区药品检验所 3 23 0 0) 0
紫苏叶为常用中药 , 《中国药典》 及从古
至今药藉收载的均为唇形科植物紫苏 p er ila
户ut es ce 。 ( L ) B ir t . 的 干燥 叶 (或带嫩
枝 ) , 但笔者在药检药监中发现 , 现在各地用
的紫苏叶存在严重 的质量问题 , 大致可归纳
为①品种问题 、 ②药用部位间题 、 ③采收季节
间题 .
一 、 品种问题 药品标准规定用原种紫
苏 , 但发 现多批次紫苏叶为其变种野苏【.P
户。 r e s e e sn ( L . ) B r i t t . v a r . a e u t a ( T h u n b .
) K u d 。 』之 叶 , 或者两种混淆品 , 两者主要
区别点为 : 原种紫苏叶较大 , 卵形至宽卵
形 , 长 7一 1 3 e m , 宽 4 . 5一 10 e m , 两面皆紫
或上面绿色下面紫色 , 茎表面棕紫色至紫绿
色 , 有的混果穗 , 果曹增大 , 长至 1 m m ,
小坚果近球形 , 灰褐色 , 直径约 1 . 5 m m ; 紫
苏变种一野苏 叶较小 , 卵形 , 长 .4 5一 .7 5
crn
, 宽 .2 8一 s c m , 两面均为绿色或暗绿
色 , 茎表面淡黄棕色 , 含果穗者可见果普
小 , 长 4一 5 . 5 m m , 小坚果土黄色 , 直径 1
一 1 . 3 m m 。
二 、 药用部位间题 药品标准明确地将
紫苏三个部位分成三种药物商品 : 干燥 叶
(或带嫩枝 ) 为紫苏叶; 干燥茎为紫苏梗 ; 干
燥成熟果实为紫苏子 . 各 自药效有异 : 紫苏
叶解表散寒 、 行气和 胃 ; 紫苏梗理气宽中 ,
止痛 , 安胎 ; 紫苏子降气消痰 , 平 喘 , 润
肠 . 但现在许多地方使用的紫苏叶却为整个
地上部分 , 或含大量硬梗 , 与标准规定 (嫩
枝 茎直径 2一 s m m , 浙 江 还 规定 不超 过
3 0 % ) 不符 ,
三 、 采收季节 为了保证质量 , 药品标
准规定夏季枝叶茂盛时采收 , 此时为花期或
近花期 . 但是现在发现的紫苏叶含有果穗 ,
叶质老易碎 , 可能是果期 8一 10 月份采集 ,
此时采取三个部位分三种商品药材使用 . 然
而 , 采收季节不同成分有异 , 且各部位难分
开 , 影响质量 .
· 药 化 ·
摘要
结果表明 ,
测得 .
冬青属植物叶的成分分析
俞祥生 王 强
(中国药科大学 南京 21 0 0 9)
本文采用薄层扫描法测定了 9 种冬青属植物叶中熊果酸、 原儿茶酸和原儿茶醛的含量 .
9 种植物叶中都含有熊果酸 , 多数含量在 1% 以上 , 而原儿茶酸和原儿茶醛仅在四季青中
冬青属植物约有 40 种 , 其中我国约有
12 0 种 , 有许多是药用植物 , 如四季青 、 毛
冬青 、 铁冬青 、 构骨 、 大叶冬青等 . 该属植
物大多含有熊果酸 , 也有的品种含有原儿茶
酸 、 原儿茶醛等其它化学成分 . 现已知熊果
酸有抗癌 、 抗菌 、 抗炎 、 降血清转氨酶和安
定 、 降温作用 , 原儿茶醛能增加冠脉流量
基 层 中
i r Pm a斗 J o un ra lo C h i fn e e s
药 杂
M a e ti ra
志
M ed i a e99 2 1: 6( 2)
fl ]
, 原儿茶酸和原儿茶醛都有较好的抑菌作
用 1 . 为了扩大和综合利用药用资源 , 我们
对冬青属 的 9 种植物的叶进行了化学成分方
面的研究 , 主要测定了其中熊果酸 、 原儿茶
酸和原儿茶醛的含量 .
实验部分
一 、 样品来源 、 仪器
1
. 样 品来源 : O 大 叶冬青 lI cx Iat 而 ial
hT
u n b
.
; 。 小果冬青 1 . m i e r o e o e e a M a x im . :
①铁 冬青 1 . r ot u n d a T h u n b . ; O 四 季青 L
e h i n e n s i s S i m s
.
: C 刺 叶冬 青 1 . b i o r i t s e n s i s
H a y a t a : C 拘骨 1 . e o nr u t a L i n d l . ; 。 猫儿刺 1 .
p e r n y i F r a n e h
.
: C 毛冬青 1 . p u b e s c e n s H o o k .
ct A r n
.
; O 具柄冬青 1 . P e d u n e u l o s a M i q 二 样
品系自己采集或标本室收藏 .
2
. 仪器 : 岛津 c s一 9 30 型双波撼薄层扫
描仪; 无锡超声电子设备厂 H 660 2 5T 超声清
洗机 .
3
. 标准 品 : 熊果酸 ( u r s o li e a e id ) , 购
自中国药 品生 物制品 检定所 ; 原儿 茶酸
( P r o t o e a t ec h u ie a c id )
、 原 儿 茶 醛
( P r o t o e a t e e h u ic a ld e h y d e )
, 本校陈绥清副教
授赠送 .
二 、 提取方法
样品的干燥叶 , 粉碎过 40 目筛 , 置干燥
器中备用 . 精密称定 50 m g , 置 5 m l 容量
瓶中 , 加甲醇定容至刻度 , 冷浸 2 4 h , 并不
断振摇 , 即得样品溶液 .
三 、 分析条件 .
熊果酸用硅胶 G 薄层层析预制板 (浙江
黄岩化学实验厂 ) , 以氯仿 : 甲醇 ( 4 0 : l)
展开 10 c m , 喷 10 % 磷铝酸乙醇液 , 10 5℃
加热 s m in 显色 , 反射法锯齿扫描 , 测定波
长 以 s ) 5 2 0 n m , 参比波长 似 R ) 4() 0 n m .
原儿茶酸 、 原儿茶醛用硅胶 G F 25 4 薄层层析
预制板 (同上 ) , 以氯仿 : 甲醇 : 甲酸 ( 90 :
6 : 2) 展开 10 。 m , 反射法锯齿扫描 , 测定
波长 ( 又s ) 30() n m , 参 比波长 以 R ) 3 6 0
n 】】1 -
四 、 标准曲线
精密称取熊果酸和原儿茶酸 、 原儿茶醛
标准品 一2 5 m g 、 1 . 2 4 m g 、 l . 0 4 m g , 分别有
无水乙醇和甲醇定容于 1 m l 容量瓶中 , 分别
用 微量注射器 吸取 1 . 0 , .2 0 , .4 0 , .6 0 , 8 . 0
川 点于它们所需的薄层 板上 , 分别按它们的
条件展层 、 显色和 扫描 , 以标准品点样量为
横座标 , 积分值为纵座标 , 绘制标准曲线
(见 图 ) . 计 算 得 回 归 方 程 , 熊果 酸 为
Y = 15
.
6 4 6 x + 4
.
4 1 9
, r = 0
.
9 9 9 4 ; 原儿茶酸为
Y 二 1 0 . 13 x + 0 . 3 8 2 , r = 0 . 9 9 9 : 原儿茶醛 为
Y = 1 1
.
2 5 2 x 一 0 . 2 7 , r = 0 . 9 99 6 . 表 明熊 果
酸 、 原儿茶酸 、 原儿茶醛分别 1 . 25 一 10 ` 0、
1
.
2 4一 9 . 9 2 、 1 . 0 4一 8 . 3 2 # g 范围内呈较好 的
线性关系 .
爪
图 标准曲线
1 熊果酸 2 原儿茶酸 3 原儿茶醛
五 、 含量测定
用微量注射器精密吸取一定量的样品液
和标准品液 , 按分析条件项上 的要求点于薄
层板上 , 展层 、 显色 、 扫描 , 用外标一点法
计算含量 , 测定结果见表 1 , 数据为 3 次测
定的平均值 .
六 、 稳定性 、 精密度及提取 回收率测定
1
. 稳定性试验 : 取标准品及大叶冬青样
品液各 5 川 点样 、 展层 、 显色 , 分别于 30 、
6 0
、
12 0
、
1 80
、
2 4() m i
n 时测定熊果酸斑点积
·
28
· 基 层 中 药 杂 志
分值 , 结果表明在 18 0m in 内均稳定 . 原儿 我们采用薄层扫描法测定了这三个成分的含
茶酸 、 原儿茶醛均有紫外吸收 , 稳定性好 , 量 , 方法简便 , 准确度高 , 和以往的方法比
故未做此项试验 . 较 , 含量均略高出 . 说明薄层扫描法是测定
2
. 精密度试验 该属这几个成分含量的好方法 .
表 1 冬青属植物叶中熊果酸、 原儿茶酸 、 原儿 2 . 分析条件的选择方面 . 首先对提取条
茶醛的含盆 (% ) 件进行选择 , 我们分别采用不同时间索氏提
样品
一 _ 成分
名 , 舌土
熊果酸 原儿茶酸 原儿茶醛
1
.大叶冬青 1 . 1
.2 大叶冬青 (标本) L 2
.3 小果冬青 .0 42
4
.铁冬表 1 . 73
5
.四季青 1 . 0 5 0 . 5 2 0 . 14
.6 四季青 (标本) l 邓 .0 5 8 .0 16
.7刺叶冬青 .0 20
.8构骨 .0 85
9
.猫儿刺 1 . 30
10 毛冬青 .0 83
1 具柄冬青 1 .铭
O 同斑点的熊果酸 、 原儿茶酸 、 原儿茶
醛 9 次 扫 描测 定值 的变 异 系数 分别 为
3
.
5 7%
、
0
,
84 % 和 0 . 87% .
。 同板 6 个 .5 0 川大叶冬青样品液中熊
果酸斑点的变异系数为 1 . 89 % ; 同板 6 个
.7 0 川 四季青样品液中原儿茶酸 、 原儿茶醛
斑点的变异系数分别为 2 . 80 % 、 2 . 70 % .
3
. 回收率试验
精密称取大叶冬青和四季青样品各 40 0
m g
, 分别加人熊果酸和原儿茶酸 、 原儿茶醛
各 1 m g , 按前法提取 、 测定 , 计算回收率 ,
熊果酸为 97 . 3% , 原儿茶酸为 98 . 2% , 原儿
茶醛为 97 .7 % , 数据为 3 次测定的平均值 .
取器提取 、 冷浸 24 h 和超声波振荡提取 , 测
定结果表明 , 冷浸 2 4 h 已基本提取完全 , 故
选择冷浸法 .
展开剂的选择 : 样品的甲醇提取液 , 按
文献报道以环已烷 : 氯仿 : 乙酸乙隋 ( 20 : 5
: 8) 为展开剂 , 熊果酸分离效果久佳 , 拌有
拖尾现象 , 经多次试验优化 , 以氯仿 : 甲醇
(4 0 : l) 分离效果较好 .
测定波长的选择是用薄层扫描仪对各标
准品斑点从 20 一 70 n m 进行全扫描 , 以其
最大吸收波长为测定波长 .
3
. 从测定结果看 , 所测的 9 种冬青属植
物叶中均含有熊果酸 , 其中铁冬青含量最
高 , 为 L 73 % , 具柄冬青 、 猫儿刺 、 四季
青 、 大叶冬青次之 , 含量均超过 1% . 以上
熊果酸高含量植物可很好地开发利用 . 另外
仅在四季青中测得原儿茶酸和原儿茶醛 , 说
明四季青在该属植物中有厂定的特殊性 , 该
属其它植物是否含有这两种成分有待进一步
研究 .
讨论
1
. 对于冬青属的化学成分研究文章颇
多 , 但有关质量分析方面的内容较少见 , 以
往分析冬青属叶中熊果酸 、 四季青中原儿茶
酸和原儿茶醛的含量都采用提取后称量法和
比色法 13一 71 , 方法都很繁杂 , 准确度较差 .
参 考 文 献
国家医药局中草药倩报中心汇编 .植物药有效成分手册 .
人民卫生出版社 , 19 8 6 ; 1 1 6 1 , 8 5 9
南京药学院四季青化学成分研究小组资料 . 19 71 ; (3 )
: 1 8
A r t五u r H . R . e t 跳1. J C h e m . SOC . 19 5 6 ; 1 4 6 1
N icb 0 1扭吕 H
.
J
.
J Ph压n 口 cS i
.
19 ` I ; 5 0 : 8 59
B ir e s k o rn 改 al . 人cr h Pb a l t n . 1 9 6 2 ; 2 9 5 : 5 0 5
南京药学院 . 中草药通讯 . 1 9 71 ; (3) : ”
M e让 b e M . e t a l . B u l l S oc C h e m F ar n e e . 19 6 2 ; 17 6 3
中华人民共和国药典 , I , 8 5年版 , l部 ; 393