全 文 ：豆科槐属苦豆子干馏油中苦参碱的 HPLC分析
李 革 周 钢 吴育新
(新疆自治区药品检验所, 830002,新疆乌鲁木齐 / /第一作者男, 1967 年生,主管药师)
摘 要: 以苦参碱含量为指标对苦豆子干馏法进行质量控制研究。方法: 柱子: Zirchrom C8 4. 6mm @ 25cm 5u;流动相:
乙腈: 水(每 500ml加四滴二乙胺) ( 40: 60) ;流速: 1. 0ml /min; 检测波长: 220mm;柱温: 30e 。结果: 该方法的线性范围为 1.
01ug - 2. 35ug ,平均回收率为 95. 8% ( RSD= 0. 8% n= 5)。结果证明:苦豆子馏油中苦参碱的测定, 方法简便, 易操作, 重复
性好,能有效地控制其质量。
关 键 词: 苦豆子; 苦参碱; 研究
中图分类号:R931. 6 文献标识码:A 文章编号: 1009 - 5276( 2002) 06 - 0856 - 02
苦豆子为豆科植物槐属苦豆子 bophora alo pecur oides L
的干燥成熟种子,具有清热解毒、消炎止痢的功能,用于咽喉
肿痛、肠炎痢疾、疮疔肿毒、皮肤瘙痒等症112, 该油由苦豆子
干馏而成, 其中生物碱类成分的含量测定文献报道, 有利用
TLCS -内标法122、高效液相色谱法132、紫外光谱法142等, 本
实验采用高效液相色谱法对其苦参碱的含量进行了测定。
1 仪器与材料
岛津 LC - 10ATvp 高效液相色谱仪, SPD - 10Avp 型二
极管阵列检测器, 工作站, class vp 色谱工作站; 电子天平,
( Mettler AE 240 型电子天平, 德国) ; 超声提取器( Auto sci-
ence) ; 硅胶板, 青岛海洋化工厂; 苦参碱( 805 - 200005) , 中
国药品生物制品检定所; 苦豆子干馏油,新疆新希望制药有
限公司;乙腈: 色谱纯;水: 超纯水;其他试剂均为分析纯。
2 苦参碱的含量测量
色谱条件 色谱柱: ZIRCHROM C8 4. 6mm @ 25cm 5u;
流动相: A 相: 乙腈; B 相: 水(每 500ml加四滴二乙胺 ) ; 流
速: 1ml /分钟; 检测波长: 220nm;柱温: 30 e ;分析时间: 30 分
钟。同样的方法以 I nertsil ODS - 3 柱及 Kromasil C18 柱进
行分析,分离度及峰对称性均达不到要求。二乙胺的量极为
重要,若在此流动相基础上, 多一滴则杂质峰前移,少一滴则
分离度不够。
供试品溶液的制备 取本品 5. 0ml, 精密量取, 水浴蒸
干,残渣加 1%盐酸溶液溶解, 滤过, 滤液置分液漏斗中, 续
用 1%盐酸充分洗涤滤纸,并入分液漏斗中, 加氨试液调 pH
值为 10 以上, 用氯仿分次提取( 30ml, 20ml, 20ml) ,提取液蒸
干,加甲醇定容至 10ml容量瓶中,微孔滤膜滤过,即得。
对照品溶液的制备 精密称取苦参碱适量, 精密秤定,
加甲醇制成 0. 3mg /ml的溶液 ,作为对照品溶液。
线性试验 精密吸取上述对照品溶液 3, 4, 5, 6, 7ul进
样,并以对照品的量( X)为横坐标 ,峰面积为纵坐标( Y)进行
线性回归, 得回归方程 y= 1019472X - 15570, r= 0. 9996。
结果表明,苦参碱在 1. 01~ 2. 35ug 与其色谱峰面积呈良好
的线性关系。
稳定性试验 取同一对照品溶液与供试品溶液, 4 小时
内每隔 1 小时进样一次, 连续进样 5 次 ,在四小时内对照品
溶液测得峰面积积分值 RSD% = 0. 32% ( n= 5) , 供试品溶
液测得峰面积积分值 RSD% = 0. 38% ( N= 5) , 试验结果表
明四小时内较稳定。
精密度试验 精密吸取对照品溶液, 连续进样五次, 测
得峰面积积分值基本一致 RSD% = 1. 7%。
回收率试验 称取已知含量的样品五份, 分别精密加入
一定量的苦参碱对照品, 按供试品的制备与测定方法,在上
述色谱条件下,进行含量测定, 测得数据见表 1。
表 1 回收率试验
编
号
样品中苦
参碱的量
加入苦参
碱的量
实测苦参
碱的量 回收率
平均
回收率 RSD%
1 1. 45mg 1. 50mg 2. 88mg 95. 3%
2 1. 45mg 1. 50mg 2. 88mg 95. 3%
3 1. 45mg 1. 50mg 2. 90mg 96. 7% 95. 8% 0. 8%
4 1. 45mg 1. 50mg 2. 89mg 96. 0%
5 1. 45mg 1. 50mg 2. 89mg 96. 0%
样品测定 按上述条件与方法测定以下 3 个批号样品,
测定结果,见表 2。
表 2 样品中苦参碱的含量测量
批号 含量( mg /ml) RSD% ( n= 3)
011108 0. 45 1. 58
011109 0. 49 1. 89
012008 0. 44 1. 72
3 小 结 (下转第 862页)
#856# Chinese Archives of T raditional Chinese Medicine December. 2002, Vol. 20, No. 6
DOI：10.13193/j.archtcm.2002.06.149.lig.090
乳癖消合剂的制备及临床应用
高 农
(沈阳市中医院, 110004,辽宁沈阳 / /女, 1960年生,副主任中药师)
关 键 词:
中图分类号:R944 文献标识码:A 文章编号: 1009 - 5276( 2002) 06 - 0862 - 01
乳腺增生病是临床常见病、多发病。
乳癖消合剂系我院名老中医根据祖国传
统的中医药理论,经过多年的实验研究和
临床验证研制出的纯 中药制剂, 乳癖消
合剂具有活血化瘀、疏肝解郁、软坚散结
的功能,对于乳腺增生有较好的疗效。
1 处方及制备
柴胡 15g ,白药 10g, 穿山甲 10g, 乳香
20g,没药 20g,赤芍 15g, 莪术 10g,鹿角霜 10g。以上 8 种药,
加水煎煮 2 次, 1. 5 小时 /次, 合并煎液, 过滤, 煎液浓缩至适
量, 加入庶糖 100g,苯甲酸 3g, 加蒸流水 1000ml即得。
2 质量控制
性状: 本品为棕竭色液体,微苦。
鉴别 取本品 40ml, 加硅藻土搅拌, 60 e 干燥 5 小时, 加
乙醇 30ml,超声振荡提取 20 分钟, 过滤得滤液作为供试品溶
液, 照上法制得阴性对照品溶液;取芍药苷对照品加乙醇成每
1ml或2ml的溶液,作为对照品溶液,照薄层色谱法,分别吸取
上述三种溶液各 5Ll, 点于同一硅胶 G 薄层板上, 以氯仿 ) 醋
酸乙醇 ) 甲醇 ) 甲酸( 40: 5: 10: 0. 2)为展开剂, 展开,取出, 晾
干,喷以 5%香草醛硫酸溶液, 热风吹至斑点显色清晰, 供试
品色谱中在与对照品色谱中相应的位置上显有相同颜色的斑
点, 见图1。
检查相对密度不低于 1. 03, PH 值在 4. 8~ 5. 8 范围内。
其余应符合5中国药典6 2000 版 1部附录合剂项下各项规定。
3 临床疗效
病例选择 本试验60 例,年龄最小的 22 岁,年龄最大 49
岁,病程最长 10年,最短 3 个月。
疗效判断标准 临床痊愈: 乳房疼痛和乳腺块消失; 显
效:乳房疼痛,病情改善 1个级别,乳腺肿块缩小> 1 /2; 有效:
乳房疼痛消失, 病情改善 1 个级别, 乳腺肿块缩小 1 /3~ 1 /2
之间;无效:乳房疼痛未减轻或反而加重, 乳腺肿块未缩小反
增大。
疗效结果 在本组中 60 例接受乳癖消合剂治疗的患者
中,痊愈 2例,显效 15 例, 有效 31 例, 无效 6 例, 总有效率为
90% ,总显率 38. 3%。
4 讨 论
该处方中,柴胡、白药、疏肝理气解郁;穿山甲活血化瘀,
行气止痛,散结;赤芍,乳香、没药活血化瘀止痛,鹿角调理冲
任。
( 2002 - 08 - 11 收稿; 2002 - 10 - 21 修回)
(上接第856 页)实验证明:苦豆子干馏油对角叉菜引起的小
鼠足趾炎症及巴豆油引起的小鼠耳部炎症均有抗炎作用; 对
石膏样毛癣菌、裴氏着色菌、石膏样小孢子菌的生长均有抑制
作用142。
通过试验说明对苦豆子干馏油中的苦参碱测定, C8 柱优
于C18柱。同时发现,在测定过程中,二乙胺的量对分离效果
极为重要。
此方法对苦豆子干馏油中苦参碱的测定较好,而对苦豆
子药材不十分理想。参考有关文献16 -72,对部分实验条件进
行了优化,对苦豆子干馏油的质量进行了研究, 结果表明, 该
方法简便可行, 重复性好,能有效控制该方质量, 确保该油临
床用药安全有效。
参考文献
112刘勇民,沙吾提伊克木. 维吾尔药志1M2. 上册,乌鲁木齐:
新疆人民出版社, 1986: 237
122杨树民,李淑玉.薄层扫描 -内标法测定苦豆子种仁中的
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京: 中国医药科技出版社
172陈发奎主编.常用中草药有效成分含量测定1M2. 北京: 人
民卫生出版社
( 2002 - 06 - 07 收稿; 2002 - 09 - 11 修回)
#862# Chinese Archives of T raditional Chinese Medicine December. 2002, Vol. 20, No. 6