全 文 ：［收稿日期］ 20110612(003)
［通讯作者］ * 姚雪莲，硕士，从事中药质量分析研究，Tel:
0791-7118916，E-mail:xuelianyao@ 163. com
银仙通肺宝颗粒中岩白菜素的提取工艺优选
姚雪莲1* ，苏明武2
(1. 江西中医学院，南昌 330006;2. 湖北中医药大学，武汉 430061)
［摘要］ 目的:考察银仙通肺宝颗粒中岩白菜素的最佳提取工艺。方法:通过正交试验，以岩白菜素的含量为指标，考察
乙醇体积分数、乙醇用量、渗漉液的流速对提取效果的影响。结果:银仙通肺宝颗粒中岩白菜素的最佳提取工艺为加 60%乙醇
渗漉，收集 10 倍量渗漉液，渗漉流速为 5 mL·min － 1·kg － 1。结论:该提取工艺科学、合理、可行。
［关键词］ 岩白菜素;高效液相色谱法;提取工艺;正交设计
［中图分类号］ R283. 6 ［文献标识码］ A ［文章编号］ 1005-9903(2011)19-0029-03
Extraction Technology of Bergenin from
Yinxian Tongfeibao Granules
YAO Xue-lian1* ，SU Ming-wu2
(1. Jiangxi University of Traditional Chinese Medicine，Nanchang 310006，China;
2. Hubei University of Chinese Medicine，Wuhan 430061，China)
［Abstract］ Objective:To investigate the optimum extraction technology of bergenin from Yinxian Tongfeibao
granules． Method:The optimum extraction process was investigated by L9(3
4)orthogonal design with the content of
bergenin as index． The chief factors were ethanol concentration，the amount of ethanol，flow rate of percolation fluid
which influencing extraction efficiency． Result:The optimum extraction technology was as follows:percolated with
60% ethanol，collected 10 times(to raw material)percolation fluid，flow rate of percolation was 5 mL·min － 1·kg － 1 ．
Conclusion:The optimum extraction technology is scientific，reasonable and feasible．
［Key words］ bergenin;HPLC;extraction process;orthogonal design
银仙通肺宝颗粒主要由银杏叶、紫金牛、淫羊
藿、黄芪等药组成的复方制剂，是一个临床疗效显著
的民间验方。具有扶正祛邪、清肺化痰、止咳平喘的
功效，方中君药紫金牛主要有效成分为岩白菜素，具
有镇咳、祛痰、平喘、抗菌、抗病毒等药理作用。本试
验通过正交试验确定其最佳提取工艺。
1 材料
Agilent 1100 高效液相色谱仪，Zorbax Eclipse
XDB-C18色谱柱(4. 6 mm × 250 mm，5 μm) ，1 /10 万
电子分析天平(Mettler) ，岩白菜素对照品均购自中
国药品生物制品检定所(批号 0678-2000016)。
2 正交设计
方中紫金牛、黄芪等药材均含不溶于水的有效
成分，拟采用乙醇渗漉工艺。影响较大的因素可能
有乙醇体积分数、乙醇用量、渗漉液的流速等，选用
L9(3
4)进行正交试验。因素水平见表 1。
表 1 岩白菜素乙醇渗漉因素水平
水平
A 乙醇体积
分数 /%
B 乙醇用量
/倍
C 渗漉液流速
/mL·min － 1·kg － 1
1 80 10 7
2 70 8 5
3 60 6 2
分别以相应体积分数的乙醇湿润后，置渗漉筒
中加入适量乙醇，分别编号，浸泡过夜，调整渗漉速
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第 17 卷第 19 期
2011 年 10 月
中国实验方剂学杂志
Chinese Journal of Experimental Traditional Medical Formulae
Vol． 17，No． 19
Oct．，2011
DOI:10.13422/j.cnki.syfjx.2011.19.020
度，收集渗漉液，直至渗漉完毕，将收集的渗漉液分
别回收乙醇，残留物分别全量转移至 80 ℃减压干燥
至恒重的蒸发皿中，于水浴中挥去残留乙醇，置真空
干燥箱中，于 80 ℃减压干燥至恒重，以总干膏中岩
白菜素的含量(mg)为考查指标，结果见表 2，3。
表 2 岩白菜素乙醇渗漉正交试验安排
No． A B C D
岩白菜素
总量 /mg
1 1 1 1 1 255. 37
2 1 2 2 2 265. 95
3 1 3 3 3 282. 89
4 2 1 3 2 327. 58
5 2 2 1 3 307. 51
6 2 3 2 1 273. 78
7 3 1 2 3 359. 18
8 3 2 3 1 325. 81
9 3 3 1 2 354. 14
K1 804. 217 6 942. 131 8 854. 956 9 917. 021 7
K2 908. 865 5 899. 273 7 947. 673 2 898. 910 1
K3 1039. 130 7 910. 808 3 949. 583 7 936. 282 0
R 234. 913 1 42. 858 1 94. 626 7 37. 371 9
表 3 岩白菜素乙醇渗漉正交试验方差分析
方差来源 SS f MS F P
A 9 233. 818 2 4 616. 909 39. 655 6 ＜ 0. 05
B 327. 891 4 2 163. 945 7 1. 408 2 ＞ 0. 05
C 1 950. 463 2 2 975. 231 6 8. 375 6 ＞ 0. 05
D(空白) 232. 850 1 2 116. 425 0
注:F0. 05(2，2)= 19. 00;F0. 01(2，2)= 99. 00。
从表 2，3 结果可知，3 个因素中对总干膏中岩
白菜素总量的影响大小依次为 A ＞ C ＞ B，仅 A 因素
有显著影响。选定 A，B 2 因素的水平为 A3，B1，对于
C 因素，在给定的水平条件下，无显著影响，虽然 C3
优于 C2，但相差不大，故从省时节能、降低成本的角
度考虑，拟选 C 因素的水平为 C2。因此，从实际出
发，综合分析，选择的最佳提取工艺为 A3B1C2。即
紫金牛等药材，以乙醇 60%渗漉，收集 10 倍量渗漉
液，渗漉液速度为 5 mL·min － 1。
2. 2 色谱条件 Zorbax Eclipse XDB-C18 色谱柱
(4. 6 mm × 250 mm，5 μm) ，流动相甲醇-水-冰醋酸
(18∶ 81∶ 1) ，检测波长 275 nm，流速 0. 8 mL·min － 1，
柱温 30 ℃，见图 1。
A．对照品;B．药材;C．样品;D．阴性;1. 岩白菜素
图 1 岩白菜素 HPLC
2. 3 测试溶液的制备
2. 3. 1 对照品溶液的制备 精密称取经五氧化二
磷减压干燥器中干燥 48 h 的岩白菜素对照品适量，
加甲醇制成每 1 mL 含 0. 27 mg 的对照品溶液。
2. 3. 2 药材溶液的制备 取紫金牛药材约 1 g，置
具塞锥形瓶中，加 70% 甲醇溶液 25 mL，轻轻振摇，
称定质量，超声处理 50 min，再称定质量，用 70%甲
醇溶液补足减失的质量，充分振摇，滤过，取续滤液，
即得。
2. 3. 3 样品溶液的制备 取药材提取后的干膏适
量，精密称定，照 2. 3. 2 药材制备方法制备，即得。
2. 4 标准曲线的制备 用微量进样器分别取已配
好的对照品溶液 1，2，3，4，5 μL 注入高效液相色谱
仪，测定峰面积，根据进样量和测得的峰面积计算标
准曲线。经计算得回归方程 Y = 1 820. 67X + 17. 6
(r = 0. 999 9) ，结果表明岩白菜素在 0. 43 ～ 2. 15 μg
线性关系良好。
·03·
第 17 卷第 19 期
2011 年 10 月
中国实验方剂学杂志
Chinese Journal of Experimental Traditional Medical Formulae
Vol． 17，No． 19
Oct．，2011
檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶
2. 5 稳定性试验 取供试品溶液，在室温下放置，
分别于 0，2，4，6，8 h 测定。结果表明，岩白菜素在 8
h 内基本稳定，记录各峰面积，RSD 0. 86%。
2. 6 精密度试验 取岩白菜素对照品溶液，按上述
色谱条件，重复进样 5 次，测定峰面积并计算其相对
RSD 0. 54%。
2. 7 回收率试验 采用加样回收法，取适量样品，
加入岩白菜素对照品适量，按上述色谱条件测定。
结果平均回收率为 98. 13%，RSD 2. 66%。
2. 9 验证试验 按最佳工艺验证 3 批，所得药液同
前法处理，测定总干膏中岩白菜素的含量分别为
321. 67，316. 39，317. 88 mg。其干浸膏中总岩白菜
素的含量基本稳定，说明工艺较稳定。
3 讨论
根据处方中药物成分的性质和文献资料对处方
药物的现代药理学研究，结合临床用药要求，采用
L9(3
4)正交设计筛选出最佳工艺。研究结果表明该
提取工艺科学、合理、可行。另外 2010 年版《中国药
典》采用紫外-可见分光光度计法测定岩白菜素的含
量，考虑到复方制剂各成分的干扰，本文选择了专属
性更强的高效液相色谱法。
［参考文献］
［1］ 中国药典 ． 一部［S］． 2010:184．
［2］ 苏明武，柳俊，姚雪莲，等． 效液相色谱法测定银仙通肺
宝颗粒中岩白菜素的含量［J］． 药学实践杂志，2008，26
(1) :51．
［责任编辑 仝燕］
［收稿日期］ 20110115(004)
［第一作者］ 常星洁，硕士研究生，从事药剂学研究，E-mail:lily_chang@ foxmail． com
［通讯作者］ * 刘汉清，博士生导师，从事中药新剂型新制剂研究，Tel:025-85811517，E-mail:hqliu636@ yahoo． com． cn
乳安凝胶膏剂的提取工艺
常星洁1，刘志辉2，刘汉清1* ，傅静娟2
(1. 南京中医药大学，南京 210046;2. 南京中医药大学一附院，南京 210036)
［摘要］ 目的:优选乳安凝胶膏剂的提取工艺。方法:以淫羊藿苷和淫羊藿总黄酮、延胡索乙素含量为指标，采用正交试
验进行工艺优选。结果:淫羊藿提取工艺为以 15 倍量水提取 3 次，每次 1 h。淫羊藿苷和总黄酮的转移率分别为 62. 64%，
83. 83%。延胡索提取工艺为以 10 倍量 50%乙醇回流提取 3 次，每次 1. 5 h。延胡索乙素的转移率为 93. 27%。结论:该提取
工艺节约能源、稳定可行。
［关键词］ 乳安凝胶膏剂;淫羊藿苷;延胡索乙素;提取工艺
［中图分类号］ R283. 6 ［文献标识码］ A ［文章编号］ 1005-9903(2011)19-0031-04
Extraction Process of Ru’an Gel Cream
CHANG Xing-jie1，LIU Zhi-hui2，LIU Han-qing1* ，FU Jing-juan2
(1. Nanjing University of Chinese Medicine，Nanjing 210046，China;
2. The First Affiliated Hospital，Nanjing University of Chinese Medicine，Nanjing 210036，China)
［Abstract］ Objective:To optimize the extraction process of Ru ＇an gel cream． Method:The optimum
extraction process was selected by orthogonal test． The content of icariin，total flavones from Epimedh Folium and
tetrahydropalmatine as indexes． Result:Extraction process of Epimedh Folium was as follows:reflux extract 3 times
with 15 times of water，1 h per time． Extraction process of Corydalis Rhizoma was as follows:reflux extract 3 times
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第 17 卷第 19 期
2011 年 10 月
中国实验方剂学杂志
Chinese Journal of Experimental Traditional Medical Formulae
Vol． 17，No． 19
Oct．，2011