全 文 ：表 2　样品含量测定结果
批 号 标示量(%)紫外(n =3) 液相(n =2) RSD(%)
注射液样 1 99. 58 99. 50 0. 06
注射液样 2 99. 47 99. 52 0. 04
粉针样 1 99. 54 99. 55 0. 01
粉针样 2 99. 57 99. 53 0. 03
参考文献:
[ 1]国家药品标准W S1 - (X -075) - 2002Z,奥扎格雷质量
标准.
[ 2]国家药品标准W S1 - (X -076) - 2002Z,注射用奥扎格
雷钠质量标准.
(收稿:2005 -02 - 02;修回:2005 -02 - 23)
HPLC测定复方岩白菜素片中岩白菜素和马来酸氯苯那敏的含量
陈咏昕　林冬烜　(广东省药品检验所 ,广州 510180)
摘要:采用 HPLC测定复方岩白菜素片中岩白菜素和马来酸氯苯那敏的含量。岩白菜素在 6 ～ 84 μg /m l范围内峰面积与浓度
呈良好的线性关系(r=0. 9997),回收率为 99. 4%, RSD为 0. 3%(n=6);马来酸氯苯那敏在 5 ～ 70 μg /m l范围内峰面积与浓
度呈良好的线性关系 (r=0. 9997),回收率为 99. 5%, RSD为 0. 6%(n =6)。
关键词:高效液相色谱法;复方岩白菜素片;岩白菜素;马来酸氯苯那敏
中图分类号:R943　文献标识码:A　文章编号:1007 -9939(2005)04 - 0015 -02
作者简介:陈咏昕(1973 -), 女 ,本科 , 主管药师 ,从事药物检验工作。
　　复方岩白菜素片是镇咳袪痰药 ,为岩白菜素与
马来酸氯苯那敏的复方制剂 ,其中马来酸氯苯那敏
的含量较少 (2 mg /片),以往的文献[ 1]未提供其含
量测定方法 。本文采用 HPLC ,用同一色谱条件 ,测
定两组份的含量 ,方法简便准确 ,分离效果理想 。
1　仪器及试药
W ate rs2695 - 2996高效液相色谱仪;乙腈(色谱
纯 ),三乙胺 (分析纯 ),磷酸 (分析纯 );岩白菜素对
照品 、马来酸氯苯那敏对照品 、复方岩白菜素片 (批
号分别为 010401、010402、010403)、空白辅料均由
广东环球制药有限公司提供。
2　实验方法与结果
2. 1　色谱条件
色谱柱为 Spheriso rb C18 , 5 μm , 4. 6 ×250 mm;
流动相为乙腈-水(含三乙胺 0. 5%,用磷酸调节 pH
值为 2. 5)(25∶75);检测波长 220 nm;进样量 10μl。
该色谱条件下 ,岩白菜素保留时间约为 2. 9 m in,马
来酸氯苯那敏保留时间约为 7. 4 m in。
图 1　岩白菜素色谱图
图 2　马来酸氯苯那敏色谱图
2. 2　线性范围
分别精密称取岩白菜素对照品约 15 mg、马来
酸氯苯那敏对照品约 12. 5 mg,置同一 50 m l量瓶
中 ,加流动相适量溶解并稀释至刻度 ,摇匀;精密量
取 0. 5、1、2、4、5、7 m l,分别置 25 m l量瓶中 ,加流动
相稀释至刻度 ,摇匀 。精密量取上述溶液各 10 μl,
注入液相色谱仪 ,记录色谱图 ,以峰面积对浓度进行
线性回归 ,线性方程如下:
岩白菜素:Y =43921X +51702, r=0. 9997;马来酸氯
苯那敏:Y =22474X - 19366, r=0. 9997。结果表明 ,
岩白菜素在 6 -84μg /m l范围内峰面积与浓度呈良
好的线性关系 ,马来酸氯苯那敏在 5 - 70μg /m l范
围内峰面积与浓度呈良好的线性关系。
2. 3　重现性试验
取含量测定项下供试品溶液 ,重复进样 6次 ,记
录峰面积 , 分别计算 RSD , 结果岩白菜素 RSD =
0.3%,马来酸氯苯那敏 RSD =0. 3%。
15 广 东 药 学　 2005年第 15卷第 4期
2. 4　回收率试验
2. 4. 1　岩白菜素　精密称取马来酸氯苯那敏对
照品约 12 mg,置 50 m l量瓶中 ,加流动相溶解并
稀释至刻度 ,摇匀;精密称取岩白菜素对照品约
12、15、18 mg,分别置 50 m l量瓶中 ,精密加入上
述马来酸氯苯那敏对照品溶液 1 m l,空白辅料约
21 mg,加流动相溶解并稀释至刻度 ,摇匀 ,滤过;
精密量取续滤液 2 m l,置 20 m l量瓶中 ,加流动相
稀释至刻度 ,摇匀 。按含量测定项下方法试验 ,
计算回收率 ,见表 1。
表 1　岩白菜素回收结果
加入量
(m g)
测得量
(m g)
回收率
(%)
平均回收率
(%)
RSD
(%)
30. 12 29. 83 99. 04
29. 86 99. 14
29. 88 99. 20
29. 38 29. 34 99. 86
29. 22 99. 46 99. 39 0. 3
29. 1 99. 05
30. 36 30. 27 99. 70
30. 28 99. 74
30. 16 99. 34
2. 4. 2　马来酸氯苯那敏　精密称取马来酸氯苯那
敏对照品约 8、10、12 mg,分别置 100 m l量瓶中 ,分
别精密加入岩白菜素对照品约 625mg、空白辅料约
875mg,加流动相溶解并稀释至刻度 ,摇匀 ,滤过;取
续滤液 ,按含量测定项下方法试验 ,计算回收率 。见
表 2。
表 2　马来酸氯苯那敏回收结果
加入量
(m g)
测得量
(m g)
回收率
(%)
平均回收率
(%)
RSD
(%)
8. 88 8. 81 99. 24
8. 81 99. 20
8. 91 100. 32
10. 12 10. 04 99. 18
10. 02 99. 04 99. 5 0. 6
10. 02 99. 06
12. 51 12. 55 100. 30
12. 53 100. 16
12. 41 99. 23
2. 4　样品含量测定
精密称取岩白菜素对照品约 15 mg、马来酸氯
苯那敏对照品约 20 mg,置 50 m l量瓶中 ,加流动相
溶解并稀释至刻度 ,摇匀;精密量取 2 m l,置 20 m l
量瓶中 ,加流动相溶解并稀释至刻度 ,摇匀 ,作为对
照品溶液。取复方岩白菜素片 20片 ,精密称定 ,研
细 ,混匀 ,精密称取细粉适量 (约相当于岩白菜素 31
mg),置 100m l量瓶中 ,加流动相适量溶解 ,加流动
相稀释至刻度 ,摇匀 ,滤过 ,精密量取续滤液 1m l,置
100 m l量瓶中 ,加流动相稀释至刻度 ,摇匀 ,作为供
试品溶液①;另精密称取细粉适量 (约相当于马来
酸氯苯那敏 2 mg),置 50 m l量瓶中 ,加流动相适量
溶解 ,加流动相稀释至刻度 ,摇匀 ,滤过 ,取续滤液作
为供试品溶液②。精密量取上述 3种溶液各 10μl,
注入液相色谱仪 ,记录峰面积 ,按外标法分别计算岩
白菜素及马来酸氯苯那敏的含量 ,即得。 3批样品
测得含量见表 3。
表 3　含量测定结果
批号
岩白菜素
含量
(%)
RSD(n=4)
(%)
马来酸氯苯那敏
含量
(%)
RSD(n =4)
(%)
010401 98. 6 0. 4 97. 2 0. 7
010402 98. 8 0. 4 101. 8 0. 3
010403 96. 6 0. 5 99. 7 0. 2
3　讨论
3. 1　因该制剂中 ,每片含岩白菜素 125mg、马来酸
氯苯那敏 2 mg,若同时测定两种成分的含量 ,峰面
积相差悬殊 ,岩白菜素峰容易出现超载 ,影响峰形 ,
马来酸氯苯那敏峰则峰面积过小 ,影响其测定的精
密度及准确性 。故本文采用同一色谱条件下 ,配制
两种浓度的供试品溶液 ,分别测定两者的含量 ,结果
准确 ,重现性好 。
3. 2　曾用甲醇-水 (20∶80),以磷酸调节 pH值至 2.
5为流动相 ,但此条件下马来酸氯苯那敏峰保留时
间过长。而用乙腈代替甲醇 ,马来酸氯苯那敏峰保
留时间明显减小。流动相中乙腈的量对马来酸氯苯
那敏峰的保留时间影响明显 ,而对岩白菜素峰的保
留时间影响则不大 。当乙腈量为 20%时 ,两峰的分
离效果好 。在流动相中加入三乙胺 ,马来酸氯苯那
敏峰的拖尾现象可得到明显的改善。
参考文献:
[ 1]熊佐章. HPLC法测定复方岩白菜素片的含量 [ J] . 基层
中药杂志 , 2002, 16(2):11 - 13.
(收稿:2005 -02 - 02;修回:2005 -02 - 23)
16 广 东 药 学　2005年第 15卷第 4期