全 文 ：2008年4月第25卷第2期
Apr.2008,Vol.25 No.2
天 津 中 医 药
TianjinJournalofTraditionalChineseMedicine
清肺消炎丸是由矮地茶,苦杏仁,麻黄等组成
的中药复方制剂,具有抗菌消炎,祛痰镇咳之功效,
临床用于治疗小儿外感咳嗽及急性支气管炎,为医
院制剂。为了更好的控制该制剂的质量,笔者对该
制剂的质量标准进行了研究,采用薄层扫描法测定
君药矮地茶中有效成分岩白菜素的含量[1],方法准
确且重现性好。
1 实验材料与条件
1.1 仪器与试药 CS-9301型薄层扫描仪(日本岛
津),薄层喷雾气压泵(日本岛津),微量进样器(日
本岛津),岩白菜素(中国药品生物制品检定所,批
号:03591002),硅胶 G254板(青岛海洋化工厂),
清肺消炎丸(天津市中医药研究院),所用试剂均为
分析纯。
1.2 薄层色谱条件及扫描条件 采用双波长反射
法锯齿扫描,扫描波长 λR=276nm,λS=365nm,狭缝
宽度0.4mm×0.4mm,线性化参数SX=3。展开剂:氯
仿—醋酸乙酯—甲醇(5∶4∶1.5)。
2 实验方法与结果
2.1 对照品溶液的制备 精密称取岩白菜素适量,
加甲醇制成0.538g/L溶液,作为对照品溶液。
2.2 供试品溶液的制备 取清肺消炎丸 5丸,剪
碎,加硅藻土研磨。精密称定 3g,于 50mL磨口锥
形瓶中,加乙醚50mL,置水浴上加热回流1h,静
置,倾出乙醚液,残渣挥干乙醚,加甲醇超声30min,
取出,放冷,滤过,滤液蒸干,残留物用水 20mL全
部转移到分液漏斗中,水溶液用醋酸乙酯提取4次,
20mL/次,合并醋酸乙酯液,挥干,残渣加甲醇使溶
解,转移至5mL量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,作为
供试品溶液。
2.3 阴性对照溶液制备 除矮地茶外,按处方配
比,模拟成品工艺制成岩白菜素的阴性对照制剂,
再按供试品溶液的制备方法制成阴性对照溶液。
2.4 空白干扰实验 吸取对照品溶液、供试品溶
液、阴性对照溶液各2μL分别点于同一硅胶G254
薄层板上,按上述层析条件展开,晾干,扫描测定,
在岩白菜素对照品相应位置上,阴性对照溶液的其
他组分对岩白菜素的测定无干扰。
2.5 标准曲线制备 用微量点样器吸取岩白菜素
对照品溶液 1、2、3、4、5、6μL分别点于同一硅胶
G254薄层板上,按上述层析方法展开,晾干,扫描测
定,以点样量为横坐标,色谱峰面积积分值为纵坐
标,制得标准曲线,得回归方程 Y=6158.2X+314.5,
r=0.998,n=6,结果表明点样量在0.538～3.228μg范围
内呈良好线形关系,直线不过原点,采用外标两点法。
2.6 稳定性实验 对同一薄层板同一岩白菜素斑
点每隔30min扫描1次,结果显示在 3h内斑点稳
定,所得RSD=1.68%。
2.7 精密度实验 连续测定同一薄层板相同点样
量的岩白菜素斑点峰面积积分值,所得 RSD=
1.81%,测定5块薄层板相同点样量的岩白菜素斑
点峰面积(RSD)分值,所得 RSD=2.09%,表明同板
精密度及异板精密度良好。
2.8 重复性实验 取同一批号样品6份,按“样品测
定”项下方法测定,结果RSD=2.30%,方法重现性好。
2.9 加样回收率实验 精密称取已知含量的清肺
消炎丸适量,分别加入一定量的岩白菜素对照品,
按供试品制备方法项下操作,依法测定,计算加样
回收率,结果平均回收率为98.19%,RSD=1.39%。
2.10 样品测定 取 3批不同批号的清肺消炎丸,
精密称定,按供试品溶液的制备方法制备,再分别
精密吸取对照品溶液2μL、5μL,供试品溶液4μL
薄层扫描法测定清肺消炎丸中岩白菜素的含量
曹永兴 1,王冬梅 2
(1.天津中医药大学宣传部,天津 300193;2.天津市中医药研究院,天津 300120)
摘要:[目的]建立清肺消炎丸中岩白菜素的含量测定方法。[方法]采用甲醇超声,乙醚除杂质,乙酸乙酯提取,双
波长反射锯齿扫描法测定清肺消炎丸中岩白菜素的含量(276365)。[结果]岩白菜素在0.538～3.228μg有良好的线性
关系,r=0.998(n=6),平均回收率98.19%,峰面积(RSD)=1.39%。[结论]该方法简便、准确,专属性强,可作为控制清肺
消炎丸质量的方法。
关键词:薄层扫描法;清肺消炎丸;岩白菜素
中图分类号:R284.2 文献标识码:A 文章编号:1672-1519(2008)02-0161-02
作者简介:曹永兴(1972-),男,硕士研究生,助教,主要从事中
药学质量标准研究和教学工作。
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交叉点于同一硅胶G254薄层板上,同法展开,扫描
结果见表1。
3 讨论
本法不用显色剂即可在紫外灯(254nm)下定
位,从而进行扫描测定。这就避免了用显色剂时由
于显色不均匀而带来的测定上的误差。
岩白菜素易溶于甲醇,采用甲醇回流,挥干后,
加水溶解,用乙醚除去脂溶性成分,然后用醋酸乙
酯提取,能有效提取岩白菜素,且背景干扰少,有利
于定量测定。
本实验采用薄层扫描法法,该法简便可靠,重
现性好,可作为清肺消炎丸质量控制标准。
参考文献:
刘伟华.薄层扫描法测定矮地茶中岩白菜素的含量[J].中药杂
志,1991,16(2):102-104.
陈发奎.常用中草药有效成分含量测定[M].北京:人民卫生出
版社,1997:740-741.
王俊平,李百华.鬼灯檠中岩白菜素的含量测定[J].中成药,
1991,13(2):31-33.
(收稿日期:2007-09-20)
表1 清肺消炎丸中岩白菜素测定结果(n=3)
Tab.1 ThedetermingresultsofarolisicacidBinQingfei
XiaoyanPils(n=3)
编号
1
2
3
批号
070423
070503
070719
测定值(mg/丸)
5.89
5.91
6.19
RSD(%)
1.78
2.37
2.09
[1]
[2]
[3]
ContentdeterminationofarolisicacidBinQingfeiXiaoyanPilswithThin-layerchromatographyscanningmethod
CAOYong-xing1,WANGDong-mei2
(1.TianjinUniversityofTCM,Tianjin300193,China82.TianjinInstituteofTCMofTianjinUniversityofTCM,Tianjin300193,China)
Abstract: [Objective] ToestablishamethodfordeterminingarolisicacidBinQingfeiXiaoyanPilswith thin-layerchro-
matographyscanning(TLCS).[Methods] ThecontentofarolisicacidBinQingfeiXiaoyanPilswasdeterminedwithTLCS
method(276365).[Results] Theconcentrationof0.538～3.228μgarolisicacidBwasinagoodlinearrelationship(r=0.998).
Theaveragerecoverywas98.19% andRSDwas1.39%.[Conclusions] Thedetectionmethodwassimple,easy,andcanbe
usedforcontentdeterminationofarolisicacidBinQingfeiXiaoyanPils.
Keywords:TLCSg QingfeiXiaoyanPilsg arolisicacidB
中华中医药学会中医基础理论分会第二届学术年会第一轮通知
为促进中医基础理论学科建设与学术交流,定于2008年10月上旬在安徽合肥市(或黄山)召开中华中
医药学会中医基础理论分会第二届学术年会。
1 会议主题 藏象及其证候关键科学问题。
2 会议内容 1)邀请有关部门领导与中医基础研究专家作专题学术报告。2)推选优秀论文作者报告研究
最新进展。3)围绕藏象及其证候相关领域研究动态进行学术交流。
3 会议征文 1)征文内容:藏象、证候文献发掘与理论探讨;藏象生物学基础研究;证候临床辨证与动物造
模技术及评价标准研究;中医基础理论相关的其他研究。2)征文要求:征文内容应体现先进性、科学性、实用
性,尚未在公开发行的期刊上发表;中英文摘要各一份,300字,及全文5000字以内;并请注明作者姓名、职
务职称、工作单位、联系地址、邮政编码、联系电话(手机)、E-mail地址;建议E-mail来稿,文件名以“地方+
姓名+08中基学术年会稿”,截稿日期为2007年 8月30日。3)论文提交:E-mail发送至zhads@163.com;邮
寄地址:山东省济南市长清区大学科技园,山东中医药大学基础医学院;邮编:250355。4)联系方式:郑 红
13001700701;杨宪新 13345128932;电话:0531-89628077,传真:0531-89628077。5)会议收费:人民币
800元/人;研究生参会凭学生证会议收费减半。
中华中医药学会中医基础理论分会
2008年3月19日
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