全 文 ：辛酸皂化 , 皂化生成的钠盐溶于水 , 而在贮存过程中随着
溶液 PH值下降 , 又水解生成羧酸 ,多碳原子的羧酸均不溶
于水 , 致使贮存后澄明度下降 , 此外 , NaOH 还可能引起安
瓿的脱片造成澄明度下降。用枸橼酸钠调节 PH 值 , 灭菌
和储存过程中 PH值下降较小 , 还可能协同槲皮甙和异槲
皮甙的抗氧作用 , 对抑制挥发油的氧化有利 , 所以使用枸
橼酸钠调节 PH较为合理 [ 2] 。
3. 2　据文献报道 ,鱼腥草挥发油对澄明度有影响 , 用新鲜
的鱼腥草投料 , 挥发油的损失比较少 , 如用干品投料 , 提取
的挥发油需要精制 , 否则对针剂的澄明度有影响。
3. 3　我院临床使用 10m l /支和 50m l /瓶两种规格的鱼腥草
注射液 , 50m l /瓶大规格包装鱼腥草注射液临床使用时采用
静脉直接滴注的方法 。 10m l /支小规格包装鱼腥草注射液 ,
我院使用的是六枝大华药业有限公司生产的 , 使用方法规
定 , 每次用 20 ～ 100m l, 用 5% ～ 10%葡萄糖注射液或 0.9%
氯化钠注射液适量稀释后使用 , 故本文除采用分光光度法
测定鱼腥草注射注的吸收度外 , 还测定了鱼腥草在 5%GS、
10%GS及 0.9%NS各 10m l中的吸收度。从表 2中可以看
出 , 鱼腥草注射液的吸收率与鱼腥草注射液加在 0.9%NS、
5%GS、10%GS各 100m l中的吸收度相差较大 , 加在 0.9%
NSl00m l中吸收度比较低 , 提示临床使用时 , 最好用 5%GS
- 10%GS稀释(特殊病人 , 如糖尿病人除外)。
参考文献
[ 1] 　郭志伟 .现代中药鉴定炮制定实用技术与制剂加工工艺规
程全书 [M ] .北京:北京科大电子出版社 . 2004:789.
[ 2] 　郑虎占 ,黄泽宏 ,佘靖 .中药现代研究与应用 [M ] .北京:学
苑出版社 , 1998.(3):2990.
[ 3] 　中国药典 .一部 [M ] . 2000:附录 33.
收稿日期:2004 - 09 - 21
HPLC测定双羊喉痹通颗粒剂中岩白菜素的含量
陈秀敏 1 , 陈爱民 2 , 陈华国 3
(1.贵阳中医学院一附院药剂科 ,贵州贵阳　550001;2.贵州康诺制药有限公司 ,贵州贵阳　550002;
3.贵阳中医学院药学系 ,贵州贵阳　550002)
　　内容提要:目的:建立双羊喉痹通颗粒剂中岩白菜素的含量测定方法。方法:高效液相色谱法测定。结果:本法专属
性强 , 灵敏度高 ,重现性好 , 岩白菜素量在 0. 246 ～ 3.936μg范围内 , 峰面积与进样量有良好的线性关系 , r=0.9999, 平均回
收率 101. 6%(n=5), RSD=1.44%。结论:建立的定量方法可作为本品质量控指制标之一。
关键词:高效液相色谱法;双羊喉痹通颗粒;岩白菜素;含量测定
中图分类号:R284.1　文献标识码:B　文章编号:1002 - 1108(2005)03 - 0061 - 02
　　双羊喉痹通颗粒剂是贵州康诺药业有限公司生产的
民族药 , 由羊耳菊 、矮地茶 、羊奶奶等苗族民间用药组成 ,
具有清热解毒 , 利咽止痛的作用。用于喉痹乳蛾所致的咽
喉肿痛。
1　仪器与试药
LC - 10A 高效液相色谱仪 (日本岛津)包括:LC -
10A tvp、紫外光检测器 、 Rheodyne7725i进样阀 、 TC - 100柱
温箱 、N2000色谱数据工作站。
岩白菜素对照品 (供含量测定用 ):购于中国药品生物
制品检定所(批号为 1532 - 20000), 在选定的色谱条件分
离后 , 按面积归一法计算 , 其纯度为 99.16%。试剂:乙腈;
色谱纯;水:超纯水;其余试剂均为分析纯。
2　方法与结果
2. 1　色谱条件与系统适应性试验　Krom asilC
18
(5μm , 200
×5. 0i.d.mm大连依利特)色谱柱;以乙腈—水 (8:92)为
流动相;流速:1m l /m in;温度:35℃;检测波长 275nm。在选
定的色谱条件下 , 分别取岩白菜素对照品溶液 、供试品溶
液 、缺矮地茶阴性对照品溶液注入色谱仪 , 记录色谱图(见
附图)从图中可见 ,岩白菜素的保留时间( t
R
)约为 10. 5分
钟。缺矮地茶阴性对照品在岩白菜素峰位置处无假阳性
峰 , 即本试验条件下岩白菜素与其他组分色谱峰可达基线
分离 , 理论塔板数(N)以岩白菜素峰记算为 4780, 分离度
大于 1. 5,故定理论塔板数(N)为 4000以上。
2. 2　线性关系考察
2. 2.1　标准溶液的制备 　精密称岩白菜素对照品
24. 6m g,置 25m l的量瓶中 , 加甲醇至刻度 , 摇匀 , 制成每
1m l含岩白菜素 0.984mg对照品储备溶液。
2. 2. 2　标准曲线的制备　精密吸取对照品储备溶液 0. 5、
1. 0、2.0、4. 0、 8.0m l于 10m l量瓶中 , 加甲醇至刻度 , 摇匀 ,
得每 1m l含 0.0492、 0. 0984、 0.1968、 0. 3936、 0. 7872m g的
系列对照品溶液 , 分别精密吸各取对照品 5m l注入液相色
谱仪 , 记录峰面积 A值。其对应关系见表 1。
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第 27卷　第 3期
2005年 7月　 　　　　　　　　　　　　
贵阳中医学院学报
JGCTCM
　　　　　　　　　　　No.3　Vo. 27
Ju ly　2005
DOI牶牨牥牣牨牰牭牳牳牤j牣cnki牣issn牨牥牥牪牠牨牨牥牳牣牪牥牥牭牣牥牫牣牥牬牭
　表 1 岩白菜素含量测定线性范围考察表
序号 取样体积(μl)岩白菜素量(μg) 峰面积 A值
1 0. 5 0.246 103664
2 1. 0 0.492 203023
3 2. 0 0.984 407359
4 4. 0 1.968 812814
5 8. 0 3.936 1604271
　　以峰面积 A值对进样量 m(μg)进行线性回归 , 其回归
方程为:
A =406968m +5519, 　( r=0. 9999);
结果表明 , 岩白菜素量在 0.246 ～ 3.936μg范围内 , 峰
面积与进样量有良好的线性关系。
2. 3　供试品的制备　制剂中矮地茶是以提取物形式存在 ,
故制剂中矮地茶所含的岩白菜素只需用适当溶剂溶出即
可 , 根据岩白菜素溶于甲醇等溶剂 , 本试验考查了不同浓
度甲醇超声提取结果的比较 , 结果见表 2, 从表 2中可见 ,
用 70%甲醇超声提取 20分钟 ,可将样品中岩白菜素取完
全。
　表 2 超声提取时间对制剂中岩白菜素
含量的影响(m g /g, n=2)
甲醇浓度 5m in 10m in 20m in 30m in
50%甲醇 0. 489 0. 575 0. 631 0. 740
70%甲醇 0. 555 0. 787 0. 873 0. 876
甲　醇 0. 499 0. 594 0. 753 0. 807
2. 4　精密度试验　取一供试品 ,按照供试品的制备方法制
备供试品溶液 , 重复进样 5次 , 记录峰面积 A 值 RSD =
1. 09%,结果见表 3,结果表明仪器精密度良好。
　表 3 供试品精密度试验结果表
进样次数 1 2 3 4 5 平均 RSD(%)
含量(mg /g) 0. 8713 0. 8473 0. 8640 0. 8581 0. 8661 0. 8613 1. 09
2. 5　稳定性试验　精密吸取供试品溶液分别在 0、 1、 2、4、
6h测定 , 记录峰面积 A值 ,结果见表 4, RSD =0.51%, 表明
6h内样品稳定性良好。
　表 4 供试品定稳定性试验结果表
时间(h) 0 1 2 4 6 平均 RSD(%)
峰面积 275492 271769 272478 272901 273866 273301 0. 51
2. 6　重复性试验　精密称取同一批号的供试品 ,按照供试
晶的制备方法制备供试品溶液 ,共 5份 , 测定岩白菜素的含
量 , 其结果见表 5,平均含量为 0. 8639m g /g, RSD=2. 23%。
　表 5 供试品重现性试验结果表
测定次数 1 2 3 4 5 平均 RSD(%)
含量(mg /g) 0.8807 0. 8493 0.8907 0. 8473 0.8513 0. 8639 2. 23
2. 7　加样回收率　精密称取重复性试验考察用样品适量 ,
分别精密加入一定量的岩白菜素对照品 , 再按上述方法提
取后测定 , 计算加样回收率 ,结果见表 6。
　表 6 供试品的加样回收率试验结果表
试
验
号
取样量
(g)
样品中岩白
菜素含量
(mg)
添加岩白
菜素量
(mg)
实测岩白
菜素量
(mg)
回收率
(%)
平均回
收率(%)
RSD
(%)
1 0. 7592 0.6562 0. 7580 1.429 102.0
2 0. 7513 0.6490 0. 7580 1.404 99. 60
3 0. 7542 0.6516 0. 7580 1.414 100.6 101. 6 1. 44
4 0. 7513 0.6490 0. 7580 1.426 102.5
5 0. 7560 0.6531 0. 7580 1.435 103.2
2. 8　样品测定法　取 1.5g, 精密称定 , 置聚塞锥形瓶中 ,
精密加入 70%甲醇 10m l, 密塞 , 称重 , 超声处理 (功率
250W , 频率 33kH z)20分钟 , 称重补足重量 ,取上清液 , 用微
孔滤膜(0. 45μm)滤过 ,即得。
分别精密吸取岩白菜素对照品溶液和双羊喉痹通颗
粒供试品溶液 5μl, 注入 HPLC仪 ,测定 , 计算含量。
对十批双羊喉痹通颗粒样品按上述含量测定方法进
行测定 , 结果见表 7。
　表 7 双羊喉痹通颗粒中岩白菜素
含量测定结果(n=2)
批号 岩白菜素含量(m g /g)
1 2
岩白菜素
平均含量
(m g /g)
十批样品
平均含量
(m g /g)
20000125 0. 47 0. 45 0. 46
20000316 0. 45 0. 41 0. 43
20000314 0. 39 0. 45 0. 42
20000706 0. 54 0. 52 0. 53
20010311 0. 47 0. 42 0. 45 0. 53
20010614 0. 45 0. 47 0. 46
20011106 0. 51 0. 46 0. 48
20020312 0. 42 0. 42 0. 42
20020324 0. 87 0. 83 0. 85
20020327 0. 76 0. 80 0. 78
由表 7 可知 , 本品含岩白菜素的含量平均值为
0. 53m g /g,依据 10批样品测定结果 ,暂定本品每克含矮地
茶以岩白菜素(C14H16O9)计 ,不得少于 0.40mg。
3　讨论
双羊喉痹通颗粒剂中君药是矮地茶 , 而矮地茶中主要
有效成分为岩白菜素 , 故选用岩白菜素含量作为定量指
标。制剂中矮地茶是以提取物形式存在 , 所以制剂中矮地
茶所含的岩白菜素只需用适当溶剂溶出即可进行测定。
操作方法简单 , 精密度高 , 重复性好 , 回收率符合要求 , 可
有效地控制该制剂的质量。
参考文献
[ 1] 　国家药典委员会编 .《中华人民共和国药典》2000年版(一
部)[M ] .化学工出版社 . 2000. 1.
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第 27卷　第 3期
2005年 7月　 　　　　　　　　　　　　
贵阳中医学院学报
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