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显脉旋覆花药材薄层色谱鉴别与挥发油含量测定研究



全 文 :药 物 研 究
The medicine study
作者简介:李柯 (1980 -) ,男,硕士,研究方向:中药制剂工艺与质量控制。
通讯作者:李若存。
显脉旋覆花药材薄层色谱鉴别与挥发油含量测定研究
李 柯1,2 陈 丹3 胡薏冰1,2 史蕾喆1,2 李若存1,2
1. 湖南省中医药研究院,湖南 长沙 410013;
2. 湖南中药新药研究与开发湖南省重点实验室,湖南 长沙 410013;
3. 湘潭职业技术学院,湖南 湘潭 411102
【摘 要】 目的:建立显脉旋覆花药材中麝香草酚、异丁酸百里香酯的薄层色谱鉴别和挥发油含量测定方法。方法:用 TLC 法对显
脉旋覆花药材进行鉴别;用水蒸气蒸馏法测定挥发油的含量。结果:薄层斑点清晰,各批药材中能检出麝香草酚和异丁酸百里香酯,挥发
油含量为 1. 1%。结论:所建立方法适用于显脉旋覆花药材的鉴别及质量控制。
【关键词】 显脉旋覆花;云威灵;毛秀才;麝香草酚;异丁酸百里香酯
【中图分类号】R927. 2 【文献标识码】A 【文章编号】1007 - 8517 (2012)20 - 0030 - 02
TLC identification of Inula nervosa Wall and content determination of volatile oil in the study
LI Ke,CHEN Dan,HU Yi - bing,SHI Lei - zhe,LI Ruo - cun
1. Hunan Academy of TCM,Changsha 410013,China;2. Xiangtan Vocational and Technical College,Xiangtan 411102,China
Abstract:Objective:To establish a quantitative method for determining the content of thymol and thymyl isobutyrate in Inula
nervosa Wall. Method:using TLC method to identify Inula nervosa Wall;using the steam distillation method for the assay of volatile
oil content. Results:The spots of TLC were clear,Each batch of medicinal materials that can be detected thymol and isobutyric acid
thyme ester,the essential oil content is 1. 1% . Conclusion:The established method is applicable to show identified and quality control
of Inula nervosa Wall.
Key words:Inula nervosa Wal1;Yunweiling;Maoxiucai;thymol;thymyl isobutyrate
显脉旋覆花为菊科旋覆花属植物显脉旋覆花 Inula ner-
vosa Wal1 的根茎,产于四川西部、云南北部至南部、贵州
两部、广西西部,湖南西部,多生在海拔 1200 ~ 2100 m 处
的低山地区杂木林下、草坡和湿润草地。越南、缅甸、泰
国、印度、不丹、锡金和尼泊尔也有分布[1 - 2]。显脉旋覆
花又名云威灵,毛秀才,为《云南省药品标准》 (1996 年
版)和《湖南省中药材标准》 (2009 年版)收载品种,对
其来源,性状鉴别,显微鉴别,水分、灰分、及功能主治
进行了简要描述,未对显脉旋覆花的薄层鉴别、挥发油的
含量等制定相关的限定标准,薄层鉴别亦未见文献报道。
本实验首次对显脉旋覆花进行薄层鉴别及挥发油含量常规
检测项目进行测定,为建立显脉旋覆花药材质量标准提供
科学依据。
1 仪器与试药
PBQ -Ⅱ型自动铺板器 (重庆南岸新力实验电器厂) ;
分析天平 (瑞士梅利特 AE - 240)。硅胶 G (青岛海洋化工
厂 10 ~ 40μ) ;麝香草酚购于中国药品生物制品检定研究
院,批号:100508 - 200902,异丁酸百里香酯自制,批号:
20110506,GC含量达到 98%以上。药材购自云南鸿翔药业
有限公司,经本院生药研究室鉴定为菊科旋覆花属植物显
脉旋覆花 (批号:20110714 20110816 20110831) ;丙
酮、环已烷、甲苯、硫酸、香草醛均为分析纯。
2 方法与结果
2. 1 色谱条件 薄层鉴别方法 取含量测定项下的挥发
油,加丙酮制成每 1ml 含 10μl 的溶液,作为供试品溶液。
取麝香草酚对照品,异丁酸百里香酯对照品分别加丙酮制
成每 1ml含 4mg 和 5μl 的溶液,作为对照品溶液。照薄层
色谱法 (中国药典 2010 年版一部附录 VIB)试验,吸取供
试品溶液 2μl,对照品溶液 5μl,分别点于同一 1%的氢氧
化钠硅胶 G薄层板上,以环已烷 -甲苯 (3∶ 4)为展开剂,
展开,取出,晾干,喷以 5%香草醛硫酸溶液,在 105℃加
热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应
的位置上,显相同颜色的斑点,结果见图 1。
1 ~ 3. 显脉旋覆花药材;4. 麝香草酚 5. 异丁酸
百里香酯
图 1 药材中麝香草酚、异丁酸百里香酯 TLC鉴别
·03·
中国民族民间医药
Chinese journal of ethnomedicine and ethnopharmacy
药 物 研 究
The medicine study
2. 2 挥发油的含量测定 取本品约 1cm 短段 100g 三份,
分别照挥发油测定法 (中国药典 2010 年版一部附录 X D)
甲法测定,结果见表 1。
表 1 样品中挥发油含量测定结果
批号 含量 (ml /g) 平均值 (ml /g)
20110714 1. 0
20110816 1. 2 1. 1
20110831 1. 1
3 讨论
3. 1 关于药材的命名 《云南省药品标准》 (1996 年版)
收载的云威灵为显脉旋覆花的干燥根及根茎,《湖南省中药
材标准》(2009 年版)收载的毛秀才为显脉旋覆花的干燥
全草, 《中药大辞典》收载的草威灵为显脉旋覆花的根,
2010 年卫生部批准显脉旋覆花为食品新资源,其食用部位
为根茎,为避免因命名引起用药混淆,所以我们认为药用
部位为根及根茎,命名为显脉旋覆花较适宜[3 - 6]。
3. 2 关于 TLC化学对照品 显脉旋覆花的功能为祛风湿、
通络止痛、健胃消食。经研究抗炎镇痛主要有效部位为挥
发油,我们将其开发成 5 类中药新药 (云威灵油软胶囊)
治疗类风湿患者,临床效果好[7 - 8]。麝香草酚、异丁酸百
里香酯二者之和占挥发油总量的 70%以上,并且为抗炎镇
痛的主要有效成分,因此在鉴别显脉旋覆花药材中我们以
麝香草酚、异丁酸百里香酯作为 TLC的化学对照品。
3. 3 薄层鉴别条件的选择 供试品中的异丁酸百里香酯与
其他成分在薄层板上的比移值非常小。铺板溶剂选择,作
者选用了蒸馏水制备的硅胶 G板 ,1%NaOH溶液制备的硅
胶 G板;在展开剂的选择上,选用了石油醚 (60 ~ 90℃)
-乙酸乙酯 (10∶1)、正已烷 -甲苯 (2∶1)、石油醚 (60 ~
90℃) -甲苯 (1∶ 1)、石油醚 (60 ~ 90℃) -甲苯 -甲酸
(10∶10∶0. 5)、环已烷 -甲苯 (3∶ 4)。结果层析条件以 1%
NaOH溶液制备的硅胶 G 板,环已烷 -甲苯 (3 ∶ 4)展开,
层析斑点清晰,分离度好,重现性好,专属性强。
参考文献
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(收稿日期:2012. 08. 10
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)
(上接第 29 页)
3. 1 阳萎 草灰蓉 50g、曹蒲 20g、冤丝子 20g、水煎服、
每日 2 次,l00ml内服。
3. 2 老年习惯性便泌 列当 50g、大麻仁 25g、冤丝子 20g
水煎服、每日 2 次,100ml内服。
3. 3 妇女不孕 列当 25g、杜仲 15g、鹿角胶 10g、地黄
15g、当归 5g、麦门冬 15g,水煎服 100ml内服。
3. 4 婴幼儿腹泻 3%的列当煎液给腹泻的小儿洗脚 (温
度适宜) ,一日 2 至 3 次,每次洗泡 30 分钟左右,但不能洗
过膝关节 (易出现便秘) ,洗后用毛巾将双足包裹,注意
保暖。
3. 5 肠炎 取紫花列当全草 1 两,水煎半小时,得煎液
1000 毫升,外用泡脚,每次 10 分钟,每日 1 次。
上述资料表明,列当所有的保健功能都与其抗氧化作
用有关,是其药理和保健作用的基础。列当这一独特性质
使其具有较高的临床应用价值,防癌、抗衰老作用显著,
这将为列当的开发利用提供广阔的前景。我国大面积的分
布着列当的自然群落其资源蕴藏量,鉴于其广泛而独特的
生物活性对列当的进一步研究开发有重要的价值。
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(收稿日期:2012. 08. 20)
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