全 文 :!
收稿日期:#$$# % $& % ’
作者简介:胡静丽 ( ’!)& % *,女,硕士研究生,食品加工专业。
食品科学
黄酮类化合物是存在于自然界的一大类化合物,
在食品和医药工业上有着广泛的应用。研究表明植物
中某些黄酮类化合物具有显著的抗氧化活性。前有报
道杨梅果核中的黄酮类成分具有抗氧化性能 + ’ ,,杨梅
树皮中的黄酮类杨梅素也具有明显的抗氧化作用 + # ,。
杨梅叶中含有杨梅素、槲皮素等多种黄酮类化合物,从
杨梅叶中分离和制备的 -种黄酮醇甙和 ’种黄酮醇这
.种黄酮类化合物均具有显著的抗氧化作用,且其抗
氧化性能强于 /01,其中抗氧化性能最好的为杨梅素
+ 2 ,。鉴于杨梅树叶在资源上具有明显的优势,因此充分
开发利用杨梅叶中的黄酮类化合物具有十分重要的现
实意义。为了利用杨梅叶中黄酮类物质,本文利用溶剂
浸提,借助于超声波萃取,探讨一种新的工艺方法,详
细研究了杨梅叶中黄酮化合物的最佳提取工艺条件,
为杨梅叶的开发提供理论基础。
’ 材料和方法
’3 ’ 材料和仪器
杨梅叶 -月份采于杭州市市郊。-$ 4 5烘干,粉
碎后取 .$ 6 $目试验。
芦丁7生化试剂,中国医药 (集团 *上海化学试剂公
司。
无水乙醇 (分折纯 *,8’(9:2 * 2、9;:0、9;9:#均为
分析纯试剂。
仪器 ).2$<分光光度计,惠普上海分析仪器公
司生产;=> % #.$/型超声波清洗器,昆山市超声仪器
有限公司生产;电动粉碎机,台湾佑崎有限公司生产。
’3 # 实验方法
’3 #3 ’ 杨梅叶总黄酮的提取
杨梅叶!溶剂浸泡!超声波辅助萃取!抽滤!定容!定量
分析
准确称取 ’3 $?杨梅叶粉末于 ’$$@A三角烧瓶中,
按要求加入一定量的提取剂,在一定温度下超声波提
取一定时间,趁热减压抽滤,加水定容于 ’$$@A容量瓶
中,作为待测液。
’3 #3 # 标准液配制和标准曲线
准确称取芦丁 $3 $#2?B 用 2$C乙醇溶解后定容至
A$$@A备用。取 )支具塞试管,分别加入 $、$3 .、’3 $、
’3 .、#3 $、#3 .、23 $@A 芦丁标液,加入.C9;9:2溶液
$3 2@A,摇匀,放置 @DE 后加入 ’$C8A (9:2 * 2 溶液
海科技出版社,’!&)3
+’’ , 张力田 3 淀粉与淀粉糖 +F , 3 中国轻工业出版社,’!&!3
+’# , 朱文化 3 米糠挤压稳定的研究 +G , 3 江南大学博士学位
论文,#$$’,( ’# *:’ % 2,.!3
+’2 , 许晖 3 用挤压法提高米糠中可溶性膳食纤维含量的研究
+ H , 3 食品与机械,’!!!,( * 3
+’- , 费荣昌 3 试验设计与数据处理 (第四版 * +F, 3 江南大学
教材,#$$’3 .! % 23
摘 要:为确定杨梅叶中黄酮类化合物的提取工艺,用乙醇溶液浸提,结合超声波辅助方法,萃取杨梅叶中的黄酮类化
合物,探讨了影响提取率的主要因素,最后用正交法确定了好的提取工艺。结果表明:在 -. 倍于样重的 -$C的乙醇浸
泡 #-I后,超声波辅助萃取 -.@DE,连续提取 #次,黄酮的总浸出率可达 !!3 2$C,杨梅叶中的黄酮含量为 &3 ’C。
关键词:杨梅叶;黄酮类化合物;超声波;最佳提取工艺
!#$%&’$:1IJKLMD@N@JOMP;QMDE? QKERDMDKESKT TA;UKEKDRS TPK@@VPDQ; PNW; AJ;UJSXJPJ SMNRDJR3 DE MIDS;PMDQAJ3 1IJ
PJSNAMS SIKXJR MI;M -.Y ’ KT -$C JMI;EKAX;S NSJR MK RKNSJ MIJ RPDJR@VPDQ; PNW; AJ;UJS TKP#- IKNPSXDMI NAMP;SKEDQ
MPJ;M@JEM A;SM TKP -.@DE MXDQJ3 1IJ ;UJP;?J JOMP;QMDKE P;MJ X;S ;S ID?I ;S !!3 2$C 3 1IJ QKEMJEM KT TA;UKEKDR DE MIJ
JOMP;QMDKE ADZNDR X;S ;S ID?I ;S &3 ’C 3
()* +,%-#:@VPDQ; PNW; AJ;T[ TA;UKEKDRS QK@LKNER[ NAMP;SKEDQ[ KLMD@N@ JOMP;QMDKE LPKQJSS
中图分类号:1\#)# 文献标识码:8 文章编号:’$$# % 2$ (#$$2 *$’ % $$! % $-
杨梅叶黄酮类化合物最佳提取工艺研究
胡静丽,陈健初
(浙江大学食品与营养系,杭州 2’$$#! *
工艺技术#$$2,]KA3 #-,9K3 ’
!食品科学 #$$%,&’() #*,+’) ,工艺技术
$) %-(,摇匀,放置.-/0加入*1+234溶液*) $-(,%$1
乙醇定容,摇匀,($-/0后于5,$0-处测定吸光度 6,得
芦丁含量 7 8-9 : -( ;与吸光度 6间的回归方程为:
7 < $) ,$%=6 > $) $$, 8 ? < $) !!!. ;
,) #) % 杨梅叶总黄酮测定
取 ,) #) ,中待测液 $) 5-(于 ,$-(具塞试管中,以
下操作同 ,) #) # 项,测定其在 5,$0- 处测定吸光度
6。
总黄酮含量 81 ; < 8黄酮类化合物质量 :干物料质量 ; @ ,$$1
,) % 超声波萃取中主要影响因素的确定
在材料粉碎度一定的条件下,所用的溶剂以及溶
剂的体积分数、溶剂用量、浸泡时间,超声波萃取温度
及萃取时间等因素都对提取率有影响。用水浸提,提取
物杂质多,后处理较麻烦。甲醇、丙酮等作为提取剂,虽
然效果不错,但二者有毒。乙醇浸提的选择性好,渗透
性强,浸出率较高。本试验选择一定浓度的乙醇溶液作
为提取剂。为了提高有效成分的浸出,同时克服加热提
取有一定的水解产物的存在,本试验利用超声波辅助
萃取。经反复试验,原料充分浸泡后,提取率几乎不受
浸泡时间影响。本试验浸泡时间定为 #* A。因此,本试
验主要讨论乙醇的浓度、料液比、超声波辅助萃取温度
和萃取时间对提取率的影响。
# 结果与分析
#) , 单因素试验
#) ,) , 乙醇浓度对提取率的影响
在 ,) $$9样品中,加入 *$-(不同浓度的乙醇,浸
泡 #*AB *$C超声波辅助萃取 ,5-/0,抽滤,定容,测其
吸光度 6值,得黄酮类提取率与乙醇浓度的关系 8图
, ;。从图 ,看出,乙醇的提取效果以 *$1浓度最好,浓
度增加黄酮提取率下降。乙醇体积分数 #$1 D =$1
时,提取率较高。实验中发现,随着醇浓度的提高,叶绿
素等脂溶性物质的溶出也增多,给提纯带来较大的麻
烦,结合图 ,,因此确定乙醇浓度在 =$1以下为好。
#) ,) # 料液比对提取率的影响
在 ,) $$9样品中,分别加入 #$、*$、.$、=$-( *$1
的乙醇,浸泡 #*A后B *$C超声波辅助萃取 ,5-/0,抽
滤,定容,测其吸光度 6值,得黄酮类提取率与料液比
的关系 8图 # ;,由图 #可以看出,提取率在料液比为 ,E
#$ D ,E *$时,随料液比增大提取率较快增大,但当料
液比大于 ,E .$后,提取率增加不大。从提取效果,减少
溶剂用量和降低浓缩负荷等方面综合考虑,用量不宜
过大,故将料液比定在 ,E #$ D ,E *$之间较合适。
#) ,) % 超声波辅助萃取温度对提取率的影响
在 ,) $$9 样品中,分别加入 *$-( *$1的乙醇,
浸泡 #*A 后,超声波辅助萃取,分别在 *$B .$B =$C
下萃取 ,5-/0,抽滤,定容,测其吸光度 6值,分别
计算黄酮类提取率,得提取率与超声波辅助萃取温度
的关系 8图 % ;。从图 %中可以看出,随超声波萃取温
度的升高提取率较快增大这可能是由于黄酮在乙醇中
的溶解度随着温度的升高而增大同时由于温度升高,
提取液粘度减少,扩散系数增加,促使提取速度加
快。但温度过高,一方面其中的活性成分易被破坏,
杂质的溶出量增加,给后续操作带来不便,成本费用
增大,另一方面造成溶剂损失。综合各方面因素考
虑,浸提温度以 =$C左右为宜。
!
试验号
食品科学
表 # 浸提次数实验数据
提取次数
总黄酮含量 $% &
相对提取率 $% &
累计提取率 $% &
’
() *+,
!,) -(
!#) ,!
#
-) +’#
*) #,
!!) ,-
,
-) -++
-) *!
!!) !!
.
-) --,
-) -.
’--
表 ’ /! $,. &的正交试验设计及极差分析结果
’
#
,
.
+
*
(
!
!
#
0’
0#
0,
1
2
乙醇浓度 $% &
.- $’ &
.- $’ &
.- $’ &
*- $# &
*- $# &
*- $# &
- $, &
- $, &
- $, &
’) .,*
’() +#
’,) .#(
*) ’.+
+) .,
.) .(*
’) **!
3
料液比
’4 #- $’ &
’4 ,- $# &
’4 .+ $, &
’4 #- $’ &
’4 ,- $# &
’4 .+ $, &
’4 #- $’ &
’4 ,- $# &
’4 .+ $, &
’.) ’#-
’*) (,
’) ,!
.) (’(
+) *#.
*) ’,,
’) .#*
5超声波
温度 $6 &
.- $’ &
*- $# &
- $, &
*- $# &
- $, &
.- $’ &
- $, &
.- $’ &
*- $# &
’.) (*-
’*) (*-
’() (’
.) !#-
+) +(
+) !+(
’) -,(
7超声波
时间 $89: &
’+ $’ &
,- $# &
.+ $# &
.+ $# &
’+ $’ &
,- $# &
,- $# &
.+ $# &
’+ $’ &
’+) +,,
’*) ##+
’() *,,
+) ’(
+) .-
+) (
-) (--
总黄酮
提取率$% &
.) .*
*) ,-’
() *.!
+) ++-
*) ’,
+) .-
.) -.
.) .,.
.) !-!
#) ’) . 超声波辅助萃取时间对提取率的影响
在 ’) --;样品中,分别加入 .-8< .-%乙醇,浸泡
#.=后> .-6度下超声波辅助萃取,萃取时间分别为
’+、,-、.+、*-89:,抽滤,定容,测其吸光度 2值,分别
计算黄酮类提取率,得提取率与超声波辅助萃取时间
的关系 $图 . &。从图中可看出,提取时间在 ’+ ? .+89:
之间提取率变化较大,.+89:后基本达到平衡。由图 .
分析及考虑时间效益,可将超声波时间确定在 ’+ ?
.+89:。
#) # 正交试验
由于提取率实际上是受到乙醇体积分数、溶剂用
量、超声波辅助萃取温度和时间 .个因素交叉影响,而
以上所做的试验都是单因子影响,为了全面考察这 .
个因素的影响,设计了四因素三水平正交试验,选择乙
醇浓度、料液比、超声波提取温度、提取时间为考察因
素,以测得的杨梅叶样品中总黄酮含量为考察指标,选
用 /! $,. & 正交表对杨梅叶总黄酮提取工艺进行研究。
正交试验设计及正交试验结果极差分析结果见表 ’。
从表 ’可以看出,四种考察因素对黄酮提取率效
果影响与前面单因素试验结果趋势相同,各种因素对
提取效果影响的主次顺序依次为乙醇浓度@ 料液比@
提取温度@ 提取时间。
根据以上试验结果与分析,最佳提取条件为
2’3,5,7,:即使用 .-%乙醇,在温度 -6,料液比 ’4 .+
条件下超声波提取 .+89:。
#) , 浸提次数的确定
称取 #+) -;杨梅叶粉末,在最佳超声波提取条件
下提取 .次,结果见表 #。
由表 #可知,提取次数越多,累计提取率越高,但
提高幅度显著降低。第 ,,.次的提取率均较低,合计只
有 -) (,%,因此,只需提取 #次,即可将 !!%以上的黄
酮类化合物从杨梅叶中提取出来。
, 结 论
根据以上的结果与分析可知,杨梅叶中含有丰富
的黄酮类化合物,本文详细研究了杨梅叶总黄酮提取
工艺,为开发利用该资源提供有益的参考。在本试验所
确定的最佳提取工艺条件下进行提取,基本可将它提
取出来。超声波这种新的提取方法和考察所确定的条
件,将给生产带来许多方便,节省了大量的时间和溶
剂,从而降低生产成本,提高经济效益。提取物中含有
叶绿素较多,可用氯仿或石油醚将它提纯。由此,在黄
酮类化合物提取中还得到副产物叶绿素,可以通过综
合开发利用提高其经济效益。
参考文献:
A ’ B 邹耀洪 ) 杨梅果核中油脂抗氧化成分研究 A C B ) 林产化学
与工业,’!!+,’# $# &:’, D ’()
A# B 5=EF G /) 2 :EHIJE< K
A, B 邹耀洪> 李桂荣 ) 杨梅叶黄酮类化合物研究 A C B ) 常熟高
工艺技术#--,,WF<) #.,XF) ’
!!
收稿日期:## $ % $ #&
作者简介:王彦 ’ %!( $ ),男,工程师,主要从事磷脂产品的研发工作。
食品科学
摘 要:本文根据大豆磷脂的物化性质,研究出精制卵磷脂的新工艺,成功进行了中试放大,并建立了年产 *#+ ,- $ .#
的生产线。该方法以粉末磷脂(卵磷脂含量约 %(/)为原料,在固液比为 %0 1、溶剂含水量为 */的条件下,搅拌溶解
2#345,抽滤、真空干燥母液,制得 ,- $ .#卵磷脂产品,产品得率为 2/,产品中 ,-含量为 .(6 !/。
关键词:磷脂;卵磷脂(,-);溶剂
!#$%&’$:758938:;<=9>? 8?:>@A4?;8= :< BCD4EF B;:4=FAG;
A8G4:;456 I<<= D8?CA:? 98D8 <@:>458= 45 :;8 85A>DH8 8J>345>:4<5?6 7 ,- BD<=CG:? A458K 9;4G; G>B>@4A4:F 4? *#+
,- $ .# B8D F8>DK 9>? 8?:>@A4?;8= C?45H :;4? 38:;<=6 L5 :;4? 38:;<=K ,- $ .# BD<=CG:? 98D8 <@:>458= ED<3
B;@
>==8= 45:< :;8 B;:4<
8N>B
()* +,%-#:B;:4=FAG;
卵磷脂精制工艺研究
王 彦 %,刘夏忠 %,张喜民 %,沈金玉
’ %6 清华紫光 ’集团 )总公司,北京 %###1& )
’6 清华大学化工系,北京 %###1& )
卵磷脂(磷脂酰胆碱,,-)是磷脂混合物中最
重要的组成成分,具有重要的生理功能 R % S:它是细胞
膜的重要组成成分,起保护层的作用,能重新修复由
于自由基攻击生物大分子而产生的膜损伤;它具有胆
碱成分,胆碱对脂肪具有亲和力,可使脂肪以磷脂形
式由肝脏通过血液输送出去,从而防止脂肪肝的形
成;它是提供神经物质乙酰胆碱的前体物质,具有健
脑功能,还用于脂质体的研究,以及作为抗癌药物的
研究,在食品、医药、化妆品等领域有广阔的应用前
景 R S。
本文在综合国内外文献 R 2 T 1 S基础上,根据大豆磷
脂的多种物化性能,用溶剂法进行了 ,-的提纯工艺
研究,确定了工业化生产 ,- $ .# 的工艺路线,并成
功进行了中试放大,建立了年产 *#+ ,- $ .# 的生
产线。产品纯度高,色泽好,可广泛应用于医药和功
能食品的生产加工。该方法工艺简单,成本低廉,产
率高,无污染,有着很高的实用和推广价值。
% 材料与方法
%6 % 材料与试剂
高纯度粉末磷脂(自制);丙酮 7U;卵磷脂标准
品(V4H3>);氯仿 7U;溶剂 7U。
%6 主要仪器
高压液相色谱仪(W,X-)、旋转蒸发仪一套。
%6 2 实验方法
%6 26 % 固液比的选择
固液比定义:粉末磷脂(YH)0溶剂(X)
取 *#H粉末磷脂,分别加入 ##、2##、#、*##3A
浓度为 !*/的溶剂,搅拌萃取 2#345,抽滤,真空浓缩
萃取液,计算产品得率,用 W,X-测定产品中 ,- 含
量。结果见表 %。
%6 26 溶剂浓度的选择
分别取配制好的 1#/、!#/、!*/三种浓度的溶
剂,由表 %,可按固液比 %0 1的比例与粉末磷脂混合,
专学报 ’自然科学版 ) K %!!1K ( ’% )2. $ 2!6
R& S 何改 6 山楂叶黄酮类化合物最佳提取工艺研究 R Z S 6 食品
研究与开发K ##,2 ’ ):%* $ %(6
R* S 郑瑞昌K 黄阿根等 6 水芹黄酮提取工艺的研究 R Z S 6 扬州
大学学报 ’自然科学版 ),##%,&(&):*# $ *%6
##2,[