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HPLC法测定草香胃康胶囊中阿魏酸的含量



全 文 :CHINA MODERN MEDICINE 中国当代医药
2010 年 9月第 17卷第 25期 药品鉴定
草香胃康胶囊由鸡内金、决明子、海螵蛸、牡蛎、木香、阿
魏等中药组成,具有疏肝解郁、行气止痛的功效,可用于胃及
十二指肠球部溃疡、泛吐酸水、食欲不佳、心烦易怒等症。 阿
魏为方中主药之一,其有效成分为阿魏酸,目前,对于草香胃
康胶囊中阿魏酸的研究鲜见报道,因此,确立方中阿魏酸含
量的测定方法对有效控制制剂的内在质量具有重要意义。目
前,阿魏酸含量测定方法主要有高效液相色谱法 [1]、高效毛细
管电泳法[2]和薄层扫描法[3]等。本文建立了草香胃康胶囊中阿
魏酸的 HPLC 测定方法,此方法简便、准确、重现性好,为该
制剂的质量控制提供了有效手段。
1 仪器和试药
1.1 仪器
Agilent 1100 高效液相色谱仪 :Agilent 1100 系列二元
泵、Agilent 1100 系列紫外检测器、Agilent 化学工作站;TC-
C18色谱柱 (Agilent 150 mm×4.6 mm,5 μm)。
1.2 试药
阿魏酸对照品(含量测定用,批号:110773-200611,中国
药品生物制品检定所),草香胃康胶囊 (广西玉林制药有限公
司,批号:628006,628012,628013),甲醇为色谱纯,冰醋酸为
分析纯,水为高纯水。
2 方法与结果
2.1 色谱条件
色谱柱:TC-C18柱(Agilent 150 mm×4.6 mm,5 μm);流动
相:甲醇-0.3%冰醋酸(35∶65);流速:1.0 ml/min;检测波长:320 nm;
柱温:25℃。
2.2 对照品储备液的制备
精密称取阿魏酸对照品 0.011 5 g,加甲醇溶解,转于 50 ml
容量瓶中,加甲醇至刻度,得 0.23 mg/ml 对照品溶液,摇匀,
制得阿魏酸对照品贮备液,待用。
2.3 样品供试液的制备
准确称取各草香胃康胶囊 1.000 0 g, 加入适量溶剂溶
解,移入 25 ml 容量瓶,超声处理 1 h,冷却至室温,用溶剂定
容,过滤,滤液存入棕色试剂瓶中,作为样品供试液。
2.4 线性关系考察
将 0.23 mg/ml 阿魏酸对照品贮备液精密吸取 1 ml 至
5 ml 容量瓶,用甲醇稀释至刻度,摇匀,得 0.046 mg/ml 对照
品溶液,分别进样 0.5、1、2、4、6、8、10 μl,用上述色谱条件测
定峰面积,计算含量,以质量(X)为横坐标,平均峰面积(Y)为
纵坐标,进行线性回归,得标准曲线 ,计算的回归方程为 :
Y=5 693.353 9X-16.380 0,相关系数 r=0.999 9,表明阿魏酸
在 0.023~0.460 μg 之间峰面积呈良好线性关系。
2.5 阴性对照试验
按处方比例配制不含阿魏的阴性对照样品,按供试品溶
液的制备方法制备,测定,结果在阿魏酸对照品吸收峰位置
处无干扰。
2.6 精密度试验
精密吸取上述 0.046 mg/ml 对照品溶液 6 μl,连续进样
6 次 ,测定峰面积 ,计算峰面积平均值为 1 536.6,RSD 为
0.48%,结果表明,该方法精密度良好。
2.7 重现性试验
准确称取 1.000 0 g 草香胃康胶囊样品 5 份,按“2.3 样
品供试液” 处理操作,依上述色谱条件测定峰面积,计算阿
魏酸含量,结果平均含量为 0.692 0 mg/g,RSD 为 0.97%,结
果表明,该方法重现性良好。
HPLC法测定草香胃康胶囊中阿魏酸的含量
王瑞英
(新疆大学理化测试中心,新疆乌鲁木齐 830046)
[摘要] 目的:建立草香胃康胶囊中阿魏酸的 HPLC 测定方法。 方法:采用 Agilent TC-C18柱(150 mm×4.6 mm, 5μm),
流动相为甲醇-0.3%冰醋酸(35:65),流速为 1.0 ml/min,检测波长为 320 nm,柱温为 25℃。 结果:阿魏酸在 0.023~0.460 μg
范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为 98.82%,RSD 为 1.53%。 结论:该方法简便、快速、准确,可作为检测
草香胃康胶囊中阿魏酸的有效方法。
[关键词] 高效液相色谱法;草香胃康胶囊;阿魏酸
[中图分类号] R286.0 [文献标识码] B [文章编号] 1674-4721(2010)09(a)-047-02
The determination of ferulic acid in Caoxiang Weikang Capsules by HPLC
WANG Ruiying
(Center for Physical and Chemical, Xinjiang University, Urumchi 830046,China)
[Abstract] Objective: To establish the method of determination of ferulic acid in Caoxiang Weikang Capsules by HPLC.
Methods: HPLC analysis was carried out using gilent TC-C18 column (150 mm×4.6 mm,5 μm). The mobile phase was
methanol-0.3%acetic acid(35:65), the flow rate was 1.0 ml/min. Detected wavelength was set at 320 nm, column tempera -
ture was 25℃. Results: The ferulic acid was determined in the range of 0.023-0.460 μg (r=0.999 9), the average recovery
was 98.82%, RSD was 1.53%. Conclusion: The methods is rapid and accurate with good reproducibility which is used for
the quality of control of ferulic acid in Caoxiang Weikang Capsules.
[Key words] HPLC; Caoxiang Weikang Capsules; Ferulic acid
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2010 年 9月第 17卷第 25期药品鉴定
中国当代医药 CHINA MODERN MEDICINE
2.8 回收率试验
采取加样回收法,取一定量已知含量的草香胃康胶囊样
品 3份,分别精密加入已知量低、中、高 3 种质量浓度的标准
品溶液,按样品处理的相同步骤操作,并按上述色谱条件测
定峰面积及含量,计算回收率,结果见表 1。
表 1 回收率试验结果
由表 1可以看出,草香胃康胶囊中阿魏酸的平均回收率
为 98.82%,RSD 为 1.53%,结果表明,本方法具有良好的回收
率。
2.9 样品含量测定
按照上述色谱条件测定 3 批次草香胃康胶囊中阿魏酸
的含量,测试结果如表 2,测试结果表明,3 批次草香胃康胶
囊中阿魏酸的含量相差不大。
表 2 样品测定结果
3 讨论
3.1 提取溶剂的选择
称取草香胃康胶囊样品 ,分别采用甲醇、水 、甲醇-水
(50∶50)、甲醇-0.3%冰醋酸(35∶65)作为提取溶剂,进样测量,
分别测定其峰面积,计算阿魏酸含量,结果表明用甲醇-0.3%
冰醋酸(35∶65)作为提取溶剂,阿魏酸的提取效果较理想。
3.2 提取方法的选择
对提取方法进行了优化选择:用甲醇-0.3%冰醋酸水溶
液(35∶65)溶解草香胃康胶囊样品,分别采用超声提取法及
热回流提取法,提取时间为 1 h。 结果表明,两方法提取阿魏
酸的量基本一致,但超声法更简便、快速,综合考虑两方法对
提取效果的影响,确定采用超声法。
3.3 色谱条件的选择
根据有关文献 [4]报道,阿魏酸在 313 nm 处有最大吸收。
经试验,阿魏酸对照品的紫外吸收光谱在 320 nm 处有最大
吸收,故选择检测波长为 320 nm。 对流动相组成进行了优
化。 考察了不同组成的流动相对分离效果的影响,有文献报
道[5],在流动相中加入酸可使阿魏酸的解离受到抑制,有利于
改善峰形, 提高分离度, 因而采用甲醇-0.3%冰醋酸水溶液
(35∶65)作为流动相。 用该方法测定草香胃康胶囊中阿魏酸
的含量,色谱分离效果良好、精密度高、重现性好、准确快速、
回收率高。
[参考文献]
[1] 潘瑞乐,陈迪华,沈连刚,等.高效液相色谱法测定中药升麻中阿魏酸和
异阿魏酸的含量[J].药物分析杂志,2000,20(6):396-398.
[2] 郭丹,陈娜娜,杨西晓,等.高效毛细管电泳测定生发灵酊中阿魏酸和大
黄酸的含量[J].中成药,2005,27(4):402-404.
[3] 姬生国,王东.薄层扫描测定降脂通脉口服液中阿魏酸的含量[J].西北
药学杂志,2002,17(4):151-152.
[4] 张玉爱, 吴泽榕,郑起平,等.HPLC 测定养血当归软胶囊中阿魏酸的含
量[J].中成药,2006,28(4):599-600.
[5] 古丽娜·沙比尔 ,郭洪祝 ,郭慧 ,等 .HPLC 法测定羌活中阿魏酸 、羌活
醇、苯乙基阿魏酸酯和异欧前胡素[J].中草药,2006,37(6):937-940.
(收稿日期:2010-07-29)
1
2
3
0.500 1
0.500 4
0.500 7
0.346 1
0.346 3
0.346 5
0.230 0
0.345 0
0.460 0
0.579 4
0.677 5
0.789 6
100.57
98.00
97.90
98.82 1.53
序号
样品量
(g)
样品中含
量(mg)
加入量
(mg)
测得量
(mg)
回收率
(%)
平均值
(%)
RSD(%)
628006
628012
628013
0.706 2
0.685 6
0.692 0
0.89
1.13
0.97
批号 阿魏酸含量(mg/g) RSD(%)
·编读往来·
论文写作技巧——摘要
1. 摘要应着重反映研究中的创新内容和作者的独到观点;不要简单地重复题名中已有的信息。
2. 研究性文章摘要的内容应包括研究目的、研究方法、主要发现(包括关键性或主要的数据)和主要结论,一
般应写成冠以“目的(Objective)”、“方法(Methods)”、“结果(Results)”和“结论(Conclusion)”小标题的结构式摘要。
3. 综述类文章摘要的内容应包括综述的主要目的、资料来源、综述时所选择的研究数目及这些研究是如何选
择的、提炼数据的规则及这些规则是如何应用的、数据综合的最重要的结果和结论。可以写成结构式摘要,也可写
成指示性或报道-指示性摘要。
4. 中文摘要一般使用第三人称撰写,不列图、表,不引用文献,不加评论和解释。
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合适汉语译名的术语,可使用原文或在译名后括号中注明原文。
6. 英文摘要一般与中文摘要内容相对应,但为了对外交流的需要,可以略详。
7. 中文摘要一般置于题名和作者姓名下方,英文摘要(含英文题名、汉语拼音作者姓名及工作单位)可置于中
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