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止包衣微丸之间的粘连。
丹皮酚缓释微丸在水、0.1 mol/L的盐酸溶液、
pH6.8的磷酸盐缓冲液中的释放度试验结果显示，
丹皮酚缓释微丸在三种溶出介质中释放度基本相
似，表明释放介质的pH值对其释放度影响不明显，
因此，可以选用纯化水作为丹皮酚缓释微丸的体外
释放度评价试验的溶出介质。
参考文献
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（收稿日期：2012-02-19）
杏香兔耳风颗粒中绿原酸含量测定研究
★ 吴安明 1* 于肖辉 1 喻志标 2**（1.江西天施康中药股份有限公司 鹰潭 335000；2.南昌大学 南昌
330031）
摘要：目的：建立杏香兔耳风颗粒中绿原酸的含量测定方法。方法：色谱柱为Diamonsil C18(2)柱（4.6 mm×250 mm，5 μm），以甲
醇-2%冰醋酸（27 : 73）为流动相，检测波长327nm，结果：绿原酸的线性范围内为7.72μg•mL-1-193.00μg•mL-1，相关系数 r均为
0.9999；回收率为101.23%（RSD=2.48%）。结论：本方法稳定、重现性好，可作为本制剂的含量测定方法。
关键词：杏香兔耳风颗粒；绿原酸；HPLC
中图分类号：R284.1 文献标识码：B
Determination of Chlorogenic Acid in Xingxiang Tu-erfeng Granules
WU An-ming1, YU Xiao-Hui1, YU Zhi-biao2*
1. Jiangxi Tianshikang Pharmaceutical Co. Ltd，Yintan 335000；
2. Nanchang University, Nanchang 330031
Abstract：Objective:To establish a method for determination chlorogenic acid in Xingxiang Tu-erfeng granules. Methods: Chromatogra⁃
phy was performed on a Diamonsil C18(2) column （4.6 mm ×250 mm, 5μm） . The mobile phase was methanol -2%HAC（27:73），
the detection wavelength was UV 327 nm respectively. Results: The linear ranges of the determination of chlorogenic acid is 7.72 μg/
mL～193 μg/mL（r=0.9999）； the average recovery was 101.23%, RSD was 2.48%. Conclusion: The method is Stable and reliable,
suitable for the quality control of the medicine.
Keywords：Xingxiang Tu-erfeng granules; chlorogenic acid; HPLC
*作者简介：吴安明(1958.2~)汉江西南城县人，高级工程师，学士，主要从事新药开发、科研及质量管理，Tel:13870107338
**通讯作者：喻志标，男,教授级高工,主要从事新药研究。Tel: 13979166112。
江西中医学院学报 2012年 6月第 24卷第 3期
JOURNAL OF JIANGXI UNIVERSITY OF TCM2012 Vol.24 No.3
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吴安明等：杏香兔耳风颗粒中绿原酸含量测定研究
杏香兔耳风颗粒由杏香兔耳风经提取加工而
成，为我公司的新药品种，原试行标准中建立了总
黄酮的含量测定方法，但总黄酮测定的专属性较
差，难以很好地控制产品质量，经文献检索发现杏
香兔耳风药材中含有绿原酸成分 [1]，且现代药理研
究显示，绿原酸具有抗菌、抗病毒等药理作用[2]，与
本制剂的临床功效相一致，因此，在标准试行期间，
我们对制剂中绿原酸的含量测定进行了研究，并进
行了方法学考察，实验方法如下：
1 仪器与药品
HP-1100高效液相色谱仪（美国：包括 1322A
在线脱气机、G1311A四元梯度泵、G1315B二极管阵
列检测器、HP化学工作站），CQ-250超声波清洗器
（上海船舶电子设备研究所），SimplicityTM型超纯
水系统（Millipore公司），AG-135电子天平（梅特
勒--托利多仪器上海有限公司）。
绿 原 酸 对 照 品（供 含 量 测 定 用 ，批 号
0753-20011，中国药品生物制品检定所），甲醇（色
谱纯），其他试剂为分析纯。
杏香兔耳风颗粒，批号：050801、051001、
051002、051101、051102、060401、060601
2 方法与结果
2.1 色谱条件
参照文献[1]中的条件对杏香兔耳风颗粒中绿原
酸的含量测定进行实验研究，色谱柱：Diamonsil
ODS C18柱（4.6 mm×250 mm，5 μm），流动相：甲
醇-2%冰醋酸（27 : 73），流速：1 mL•min-1，检测波长
327 nm，柱温：室温。在此条件下对照品、供试品在
约 13 min相同时间有一色谱峰，且阴性制剂无干
扰，见图。
对照品、样品及阴性色谱图
A.对照品;B.杏香兔耳风颗粒;C.阴性制剂；S.绿原酸
2.2 供试品溶液制备方法
取本品适量，研细，取约 4.0 g，精密称定，置
100 mL具塞三角瓶中，精密加入50%甲醇50 mL，称
定重量，超声（功率 250 w，频率 33 kHz）30 min。放
冷，再称定重量，加 50%甲醇补足减少的重量。摇
匀，用微孔滤膜（0.45 μm）滤过，即得。
2.3 线性关系的考察
精密称取绿原酸对照品9.65 mg，置50 mL棕色
量瓶中，加 50%甲醇至刻度，摇匀，即得（每 1 mL含
绿原酸0.193 mg）。取对照品适量，分别加50%甲醇
稀释成以下浓度：7.72、15.44、23.16l、30.88、38.60、
96.50 g•mL-1，分别吸取 10 μL，注入液相色谱仪中，
按上述色谱条件测定对照品峰面积，以浓度与峰面
积进行回归处理，得回归方程为：Y=21.8407X－
0.4645 r=0.99999（n=7），绿原酸对照品在 7.72 g•
mL-1-193.00 g•mL-1范围内浓度与峰面积呈良好的
线性关系。
2.4 稳定性及精密度试验
精密吸取供试品溶液 10μL，按上述色谱条件，
分别于0、0.5、1.0、2.0、4.0、8.0、12.0小时测定供试品
溶液中绿原酸峰面积值，结果RSD为 1.75%，表明
12小时内绿原酸的峰面积值基本稳定。
精密吸取供试品溶液 10μL，按上述色谱条件，
重复进样6次，测定供试品溶液中绿原酸峰面积值，
结果RSD为1.93%，表明本品精密度较好。
2.5 重现性试验
取本品适量，研细，取约 4.0g，精密称定，共 6
份，照按2.2制备各供试品溶液，按2.1的色谱条件，
测定结果经数据处理，RSD为2.61%。
2.6 加样回收率试验
取本品适量，研细，取约 2.0 g，精密称定，共 6
份，置 100 mL具塞三角瓶中，各精密加入以 50%甲
醇配制的绿原酸对照品溶液（22.52 g•mL-1）50 mL，
照按 2.2制备各供试品溶液，按 2.1的色谱条件，吸
取 10 μL注入液相色谱仪中进行含量测定，计算回
收率，结果见表1。
表1 回收率测定结果
样号
1
2
3
4
5
6
样品中绿
原酸量(mg)
1.2273
1.2088
1.0573
1.1621
1.1947
1.1445
加入绿原
酸量(mg)
1.126
1.126
1.126
1.126
1.126
1.126
测出绿原
酸量(mg)
2.3815
2.3667
2.1563
2.3313
2.3429
2.2550
回收率(%)
102.50
102.83
97.60
103.84
101.97
98.62
平均回收率
及RSD
X-=101.23%
RSD=2.48%
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2.7 样品测定
取本品，研细，取约 4.0 g，精密称定，置 100 mL
具塞三角瓶中，精密加入 50%甲醇 50 mL，称定重
量，超声（功率 250 w，频率 33 kHz）提取 30 min。放
冷，再称定重量，加 50%甲醇补足减少的重量。摇
匀，用微孔滤膜（0.45 μm）滤过，吸取10μL续滤注入
液相色谱仪中进行含量测定，按外标法计算供试品
中绿原酸的含量，即得。
表2 杏香兔耳风颗粒中绿原酸含量
批 号
050801
051001
051002
051101
051102
060401
060601
绿原酸含量（mg/袋）
4.58
4.88
4.61
5.11
5.46
5.15
4.97
平均（mg/袋）
4.97
3 讨论
3.1 绿原酸为酚酸类化合物，文献中分别以50%甲
醇[3~5]、甲醇[6]提取；因此，实验中分别对提取方法（超
声提取和回流提取）、提取溶剂（甲醇、50%甲醇、
70%乙醇）、溶剂用量（25 mL、50 mL、75 mL）、提取
时间（超声提取 20 min、30 min、45 min）进行了研
究，结果以加50 mL50%甲醇超声提取30 min为优。
3.2 绿原酸为杏香兔耳风中的有效成分之一，测定
制剂中绿原酸的含量较总黄酮的专属性强、可控性
好，且本实验方法稳定、重现性好，可作为杏香兔耳
风颗粒的含量测定方法。
参考文献
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升为国家标准部分，内科肝系分册）[M]. 2002 : 184
（收稿日期：2012-05-31）
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补肾口服液中淫羊藿苷含量的HPLC测定方法研究
★ 陶松* 刘玲 1 刘旭海 2** 许锦珍 2 张璐 1（1.江西中医学院 南昌 330004；2.江中药业股份有限公司 南
昌 330096）
摘要：目的：建立补肾口服液中淫羊藿苷的高效液相色谱定量方法。方法：采用ZORBAX SB-C18（4.6mm×250mm，5μm）色谱
柱，流动相为甲醇-水（63:37），流速1.0 mL/min，检测波长为270nm，柱温25℃。结果：淫羊藿苷浓度为0.0224~0.448mg范围内线
性关系良好 (r=0.9995)，平均加样回收率为100.08%，RSD为1.25% (n=6)。结论：该方法简便、准确、灵敏度高、专属性强、重现性
好，可作为补肾口服液的质量控制方法。
关键词：补肾口服液；淫羊藿苷；RP–HPLC；含量测定
中图分类号：R286 文献标识码：A
A Methodological Study of the Quantitative Determination of Icariin in Busen
Oral Liquid by HPLC
*作者简介：陶松(1986-)，男，江西中医学院硕士研究生，研究方向为新制剂与新工艺。E-mail：taosong909@sina.com
**通讯作者：刘旭海，(1962-)，男(汉族)，江中药业股份有限公司总工程师、主任药师、教授、硕士研究生导师。E-mail：lxh007jz@sina.com
江西中医学院学报 2012年 6月第 24卷第 3期
JOURNAL OF JIANGXI UNIVERSITY OF TCM2012 Vol.24 No.3
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