全 文 ：中南药学 2 0 0 4 年 2 1月第 2 卷第 6 期 C en tr al S ou th P h ar m a e y一D e e ern ber 2 0 0 4 , V o l . 2 N o . 6
量H P L C 法测定五指毛桃中补骨脂素的含
周高煌 , 韦家福 (广西药品检验所 , 南宁 5 3 0 21 )
摘要 : 目的 采用 高效液相色谱法测 定五指毛桃中补骨脂素的含量 。
m a s i l C 18 色谱柱 ( 4 . 6 ~ 只 2 5 O rnm
,
5胖nr ) ; 流动相 : 乙睛 一水 ( 3 5 ,
。 . 10 3一 2 . 06 拼g 线性关 系良好 (r 一 。 . 9 9 9 9 ) , 平均回收率为 9 9 . 。% ,
毛桃的质量 。
关键词 : 高效液相色谱法 ; 五指毛桃 ; 补骨脂素
方法 采用高效液相色
6 5 )
, 检钡1波长 : 2 4 6
R SD一 1. 7 % 。 结论
…法 , M e t a e h e nr K or -结果 补骨脂素在
方 法可用于控制五指
中图分类号 : R 927 . 2 文献标识码 : A 文章编号 : 1 6 7 2一 2习81 ( 2 0 0 4 ) 0 6一 O 4 1一 0 2
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五指毛桃系桑科植物粗叶榕 iF cu : hi rt a Va 用 . 的干燥
根 , 为华南地区常用药材 , 具有益气健脾 、 化湿行气 、 舒筋
活络之功 , 用于肺雳咳嗽 、 肢倦无力 、 食少腹胀 、 脾虚浮
肿 、 自汗 、 风湿痹痛 、 产后缺乳等 。 近年来有文献川将同属
植物极简榕凡 cu : is m PI 俪俪 a L ou r . 的干燥根也当作五指毛
桃 , 并有文献川采用薄层扫描法测定了其中补骨脂素的含
量 。 本文采用高效液相色谱法对极简榕中补骨脂素的含量进
行了测定 , 精密度 、 重复性均较好 , 结果可靠 。
1 仪器与试药
W A T E R S 5 1 5 高效液相色谱仪 , W A T E R S 2 4 87 紫外
检测器 , W A I , ER S 71 7 自动进样器 , M 32 色谱管理系统 ; 补
骨脂素对 照品 ( 中国 药品生 物制 品检定所 , 批号 7 3 9 -
20 0 08
, 供含量测定用 ) ; 乙睛为色谱纯 , 水为高纯水 , 其
余试剂均为分析纯 。
3 份不同来源的五指毛桃均采 自南宁郊区 , 经鉴定均为
极简榕 iF cu : is m lP is 行an L ou r . 的根 , 干燥后作为供试品 。
2 方法与结果
2
.
1 色谱条件
色谱柱 为 M e t a e h e m K r o nr a s i l C 18 柱 ( 4 . 6 nmr X 2 50
~
,
5 拼m ) ; 流 动相 为 乙 睛一水 ( 3 5 , 6 5 ) ; 流 速 : 1 . 。
n 1 L
·
m in 一 ` ; 检测波长 246 n m ; 柱温 35 ℃ ; 对照品溶液与
供试品溶液分别进样 10 拼L , 按外标一点法计算 。
2
.
2 对照品溶液的制备
精密称取补骨脂素对照品适 , 加甲醇制成每 1 m l 含
40 肛g 的溶液 , 即得 。 节
2
.
3 供试 品溶液的制备
取五指毛桃供试品 ,
称定 (同时另取粗粉测定水
取 1 9 , 精密
瓶中 , 精密加
人氯仿 50 n止 , 密塞 , 称 h 后 , 加热回流
30 m in
, 放冷 , 密塞 , 称定质量 用氯仿补足减失的质量 ,
摇匀 , 滤过 , 精密量取续滤液 25 一nrL , 蒸干 , 残渣加甲醇使
溶解并转移至 5 m l 量瓶中 , 加 醇稀释至刻度 , 摇匀 , 滤
过 , 取滤液 , 即得 。
2
.
4 线性关系考
精密称取补
分别为 10 · 3 、
品溶液系列 , 进样
用甲醇准确配制成浓度
20 6
. 。 陀 · m L 一 ` 的对照
卜骨脂素对照品峰面积平
均值 ( Y ) 对进样量 ( X ) 进行
Y ~ 7
.
4 2 丫 10 ` X 一 7 . 4 2 X 1 0 4
线回归 , 求出回归方程为
.0 9 9 9)
。 表明补骨脂素
进样量在 。 . 10 3一 2 . 06 拌g 呈良
稳定性试验
对同一份供试品溶液 , 按上迷色谱条件 , 每隔一定时间
测定 1 次 , 并计算补骨脂素的含 。 结果表明被测物在 2 4 h
内相对稳定 ( RDS 一。 . 96写 ,
作者简介 : 周篙煌 ( 1 9 7 1一 ) , 男 , 主管药师 ,
13 0 9 7 7 1 68 2 9 -E m
a il
: z h o u s o n g y u @ 1 6 3
.
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主要从事中成药及中药材质量分析及新药开发工 ( 0 7 7 1 ) 2 6 1 13 5 5
黔麟燃麟
C ent r al S o ut h P }l r a m a e y
.
D e e e mb r eZ 4 o o
,
V o l
.
2 N o
.
6 中南药学 20 0 4 年 1 2 月第 2 卷第 6 期
2
.
6 精密度试验
取同一份供试品溶液 , 按上述色谱条件 , 连续测定 5
次 。 结果补骨脂 素 峰面积平 均值为 4 021 0 5 4 , R sD 一
0
.
2 3%
, n = 5
。
2
.
7 重复性试验
取同一批五指毛桃供试品 , 按上述方法平行测定 6 份 ,
计算 , 结果测得补骨脂素含量的平均值为 。 . 0 55 % , R sD 一
1
.
2% (
, 2一 6 ) 。
2
.
8 加样 回收率试验
精密称取已知含量的五指毛桃粗粉 。 . 5 9 , 共取 5 份 ,
分别精密加人补骨脂素对照品氯仿溶液 (5 . 15 产g · m L 一 ` )
5 0 n il
, 按上述方法分别测定并计算 , 结果平均回收率为
9 9
.
0%
,
R S I )一 1 . 7% ( 7了一 5 ) 。
2
.
9 样品含量测定
按上述方法分别测定了 3 份不同来源的五指毛桃中补骨
脂素的含量 , 结果见表 l (按干燥品计算 ) , 高效液相色谱
图见图 1 。
表 l 五指毛桃中补骨脂素含量测定结果 ( 、 一 5)
样品编号 万 (写 ) RDS ( % )
A 0
.
0 5 5 1
.
2
霉旦 嚼火旦
0
.
0 10刀 2 0力 3 0 . 0 0刃 10刃 2 0 0 3 0乃 t (m in )
图 1 五指毛桃高效液相色谱图
A
. 补骨脂素对照品 ; B . 五指毛桃
3 讨论
补骨脂素属香豆素类成分 , 可溶于氯仿 、 甲醇等有机溶
剂 。 曾分别采用甲醇和氯仿为提取溶剂进行提取 , 结果两者
的提取量相当 , 但用氯仿为溶剂提出的水溶性杂质较少 , 所
以本研究采用氯仿来提取五指毛桃中的补骨脂素 。
本文报道的五指毛桃中补骨脂素的含量测定方法简便可
行 , 结果可靠 , 可对含补骨脂素的中药材及制剂测定其所含
补骨脂素含量提供方法参考 。
0
.
0 3 5
0
.
0 66 :
.
参考文献
口l 钟小清 , 徐鸿华 . 五指毛桃的品种考证 [ J〕 . 中药材 , 2 0。。 ,
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[ J」. 中药材 , 2 0 0 2 , 2 5 ( 4 ) : 2 65
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黄花篙微波预处理对青篙素提取产率的影响研究
梁忠生 (吉首市人民医院药剂科 , 吉首 4 1 6。。。 )
摘要 : 目的 探讨用微波对黄花篙进行预 处理提取青篙素的效果 。 方法 采用 索式提取法 , 分别 以石 油醚 、 环 己
烷 、 1 2。 号溶剂汽油为溶剂 , 对黄花篙干粉进行有 、 无微波预处理 的青篙素提取比较实验 , 考察微波预处理功率 、
时间以及提取时间对青篙素提取率 、 产率的影响 。 结果 与无微波预处理比较 , 微波预处理可提高青篙素产率近
15 个百分点 ; 用 120 号溶剂汽油为溶剂 , 微波预处理功率 4 50 W 、 预处理时 间 2 40 、 、 索氏提取时间 6 h , 提取率和
产率分别达到 0 . 4 9%和 8 % 以上 。 结论 采用微波预处理黄花篙干粉 , 可显著提高青篙素的提取率 。
关键词 : 青篙素 ; 微波预处理 ; 黄花篙
中图分类号 : R 2 84 . 2 文献标识码 : A 文章编号 : 16 7 2一 2 9 8 1 ( 2 0 0 4 ) 0 6一 0 3 4 2一 0 3
E f fe e t o f m i c r o w a v e P r e
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T h e y i e l d o f 盯 l em i s i n i n b y m i e r o w a v e p r -e t r e a t m e n t e o u ld e n h a n e e a b o u t 15% C o哪 a r e d w it h t h e n o n m i e r o w a v e
作者简介 : 梁忠生 ( 1 9 62一 ) , 男 , 主管药师 , 主要从事医院药学工作 T e l : 1 3 9 74 3 9 0 0 4 9 D nr a i l : 12 5 1 9 6 2@ 2 6 3 . n e t
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