全 文 ：58 6新 疆 医科大 学学报 J( )U RNAI ( )I 了 XI 闪 JI A N G ME f)I CA lI I E V N R J51 ’I ’ Z Y( ) ( ) 3L) 。 e一2 ` ( 6)
HPI
、
C法测定维吾尔药天山荃菜中七叶内醋的含量
盛 萍 ’ 未 , 堵年 生 2 , 古丽 · 斯坦 、弓 , 曹 洁 3 , 热 娜 · 卡斯木艺
(新疆暖科大学 ’ , {: 医学 院 . 2药学院 . 新疆 乌台木齐 :83 〔) 0污4 ; “新细药物研究所 . 新毅 鸟件木齐 洲 () () ()
摘要 : 目 的 : 建立测定维吾尔药天山荃菜中 匕叶内醋含量方法 。 方法 : 采用 H P L C 法 , 色谱柱 为v 卜 () I ) s ( 饰 。
。 I n : 火 1 . 6 n l : n ) , 流动相 : 甲醇一 ( ) . 1%磷酸 ( 1 7 : 8 3 ) , 流速 ] . ( ) : , 、 l / n 、 i n , 检测波长 3 4 9 : , : ,、 , 柱温 2 5 仁、 结 果 : 维吾尔
药天山荃菜中 七叶 内酷的平均 含量为 。 . O)F % , 平均加样 回收率为 ” . 3 5写 , R sl , 为 2 . 环% 。 结论 : 川 , I c 测定维吾
尔药天山荃菜中 七叶内酚 的含量方法简单 、 准确 , 重现性好 。
关键词 : 天 山荃菜 ; 七叶 内醋 ; H P L C
中图分类号 : R g l 7 ; Q g l g . 7 5 9 . 2 文献标识码 : A 文章编号 : 1 0 0 9 一 5 5 5 1 ( 2 ( )0 3 ) 。 6一 ( ) 5 8 6一 0 2
天 山 革菜 (V : o l a t ; ` : , , s h a , , n i e a 八了“ .汀 , , , . ) 为荃
菜科 ( Vl )lt 、 。 , 。 ) 茧菜属植物 , 以全草人药 。 收载于
《维吾尔药材标准 》 (上册 , 19 9 3 年版 ) 。 全草主要用
于各种发热 、 受寒 、 感冒 、 胸膜炎 、 肺炎 、 咽炎 、 疗疮肿
痈等症川 。 国内外学者对其同属植物的化学成分及
药理作用的研究较多比 3〕 。 天山茧菜中化学成分主要
含黄酮类 、 香豆素类等 ,其 中七叶内醋等香豆素类含
量较高 , 七叶内醋具有抗炎 、 抗菌 、 止咳 、 祛痰 、 平喘
等药理作用 。 本实验首次采用 H IP 矛 C 法测定天山荃
菜中七叶内醋 含量 , 现报道如下 。
l 仪器与试药
1
.
1 仪器 高效液相色谱仪 (美 国 W al cr S 公司 ) ,
W a t e r
S 2 4 8 7 双波 长检测器 , W a t e r S 5 1 5 高压 泵 ;
U V
一
2 5 ()l 紫外分光光度计旧 本 ) 。
1
.
2 试药 七叶内醋 ( 自制 , 〔JV 、 I R 、 ’ H 一 N M R 和
13C
一
N M R数据符合文献巨 ] ) , 甲醇 (色谱纯 ) , 磷 酸
(分析纯 ) ,水为重蒸水 。 天 山茧菜购 自喀什维吾尔医
院 . 品种山新疆药物研究所张彦福研究员鉴定 。
2 方法与结果
2
.
1 色谱条件 色谱柱 : 岛津 V P 一 ( )T )S 柱 ( 1 5 0 m m
丫 4 . 6 m n 飞 ) ; 柱温 2 5 C ; 流动相 : 甲醇一 0 . 1%磷酸
( 1 7
: 8 3 ) ; 流速 1 . 0 m l / n l i ,、 ;检测波 长 3 19 n n l ;进样
量 l() 川 。
2
.
2 检测波长的选择 取七叶内醋对照品 10 m g ,
置 5 0 m l 容量瓶中 , 加甲醇溶解并配制成 1 :司 含 0 . 2
m只 的溶液 ,在 U V 一 2 5 01 紫外分光光度计上 , 于 2() 。
一 吐0 0 : I n l 波长范围内扫描 。 七叶内醋在 洲 9 、 2巴) 9 、
2 6 0
、
2 8。 , l m 波长处均有最大吸收 。 经实验 比较 , 一七
叶内酚在 3伪 n m 波长处检测结果最佳 。
艺. 3 线性关系考察 分别精密吸取上述对照品溶
液 ( ) . 2 、 0 . 4 、 0 . 6 、 () . 8 、 1 . 0 、 1 . 2 n l l . 置 1 0 ; n l 容量瓶
中 ,加 甲醇至刻度 , 摇匀 , 吸取 10 讨 注人液相色谱
仪 。 以对照品浓度为横坐标 , 峰面积积分值为纵坐
标 ,绘制标准曲线 。 回归方程为 : 八 一 3 8理ZC 一 1 6 )` 5 ,
,一 。 . 9 9 9 1 。 七叶内醋在 4一 2 4 拜g / m l 范围内线性
关系良好 , H IP C 色谱 图见图 1 。
图 l 七叶内酉旨对照品色谱图
2
.
4 精密度 试验 取 同一对 照液在 l 〔l 内重复进
样 6 次 ,结果峰面积积分值的平均值为 1 . 8 2 8 义 1 ()n ,
R S D 为 2 . 魂6% 。
2
.
5 样品含量测定 精密称取天 山茧菜粗粉 2 . 通片 ,
置 1 () m l 容量瓶中 , 加甲醇定容至刻度 , 、迢声提取 2()
r 、 、 i , 1 , 放置室温 。精密吸取 I n : l 提 J仅液 ,置 1 ( ) , 1、 l 容横瓶
中 · )1 J甲醇定容至刻度 ,摇匀 。 川微孔滤膜 ( 0 . 遗几 I: ! )过
滤 . 取续滤液 l 。川 进样 ,外标法计算 ( ,I 一 3 ) . 含
别 为 () . () 8 {)% 、 ( ) . 。 )` 1% 、 () . ( ) )` 3叼 . 平 均 含
()
.
() 9 ()%
.
R S T) = 2
.
1: )%
,
H l , I
才
C 色谱咚1见图 2 ,
最分
策为
2
.
6 重复性试验 准确称取天山 草菜 lt[ 粉 艺. 1 只 .
共 6 份 , 按 2 . 5 项下操作 . 按 _ 卜述 色 i普条件进样 1 0
川 .测定七叶内酚含员的 R S D 为 1 . 14% L
作 者油介 : 盛萍 ( 1 9 (j7 ) . 女 . 研究生 . 讲师 , 研究 方向 : 天然药物化学
tf r疆 医科大 学学报 J( )〔 JR N A I( )F X N I JN I A G M EI )I C Alt JN V R I S I E一 I’ YZ (z( )3 [ )。 c. , 2 6 ( 6 ) 5 8 7
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图 2 天山茧菜供试品色谱 图
2
.
7 回收率 试验 精密称取已知含量 的天 山荃菜
粗粉 , 加人一定量的七叶内醋对照品 , 共 6 份 ,按 2 . 5
项下操作 , 测定七 叶内酷的含量 ,计算 回收率 ,结果
见表 1 。
表 1 回收率 实验结果
序号 加人量
(
n 一g )
测得量
( m g )
0
.
4 4 6
0
.
4 5 0
0
.
5 0 1
0
.
5 ( ) {)
0
.
5 5 3
0
.
5 5 2
}刃收率
( % )
9 6
.
8 1
三) 8 5 8
9 9
.
7 9
1 0 2
.
7 3
9 9
.
8 5
9 9 7 7
平 均回收率
(写 )
R S I )
( 早币)
9 9
,
3 5 2
.
16
3 讨 论
3
.
1 经反复试验 ,对照品七叶内酷和天 山茧菜样品
的流动相选择为甲醇一 0 . 1%磷酸 ( 1 7 : 8 3 ) ,此时的
保 留时间在 20 , n i , 1 之内 . 理论塔板数不低于 8 11 4 ,
分离度大于 9 . 2魂1 ,脱尾因子小于 1 . 1 0 9 . 不对称度小
于 1 . 1 6 3 , 此为测定的理想条件 。
3
.
2 供试液制备中曾采用加热回流提取法 , 结果此
法测定·的含量低于超声提取法 , 主要原因是七叶 内
酷具有挥发性 , 随水蒸气逸出 . 结果使 含量降低 。
3
·
3 H PI C 法测定灵敏度高 , 结果数据准确可靠 ,
重现性好 , 为今后制定天 山 茧菜维吾尔药质量标准
提供了参考资料 。
参考文献 :
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.
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