全 文 ：收稿日期: 2002-10-22;　修订日期: 2003-01-06
作者简介:张　桥 ( 1977-) ,男 (汉族 ) ,湖北黄冈人 ,现为南京中医药大学
硕士研究生 ,主要从事血清药物化学研究 .
高效液相色谱法测定午时茶
胶囊中厚朴酚与和厚朴酚含量
张　桥 1 , 柳预介2
( 1.南京中医药大学 ,江苏 南京　 210029;　 2.江苏康缘制药有限公司 ,江苏 连云港　 222001)
摘要:目的:建立中成药午时茶胶囊中厚朴酚与和厚朴酚含量测定的高效液相色谱法。 方法: 色谱条件为 Alltime
C18 ( Alltech 5μm, 4. 6 m m× 25 mm)柱 ,流动相:甲醇 -水 ( 72∶ 28) ;流速: 1. 0 ml /min;检测波长: 294 nm。结果 :测
得厚朴酚与和厚朴酚加样回收率为 99. 82% (R SD= 0. 89% ,n= 6)。结论: 该法可为午时茶胶囊的质量控制和制备
工艺提供依据。
关键词:高效液相色谱法 ;　午时茶胶囊 ;　厚朴酚与和厚朴酚
中图分类号: R284. 2　　文献标识码: A　　文章编号: 1008-0805( 2003) 03-0140-01
Determination of Magnolol and Honkiol in Chinese Patent Drug- Wushicha Gran-
ule By HPLC
ZHAN G Qiao
1
, L IU Yu-jie
2
( 1. N anj ing Universi ty of Traditional Chinese Medicine 210029, China; 2. Jiangsu Kangyuan
Pharmaceutical Company Limited Liyungang , Jiangsu 222001, China )
Abstract: Object ive: A simple and accurate method fo r measuring magno lo l and honkilo l in Chinese patent drug
- Wushicha G ranule w as developed by HPLC. Methods: HPLC Reslults Calibra tion g r aph was linea r in the range
o f 0. 5～ 2. 0μg ( r= 0. 999 9) fo r magnolol; 0. 55～ 2. 2μg ( r= 0. 999 5) for honokiol. and r ecove ry was 99. 82%
(RSD= 0. 89% , n= 6) . Conclusion: This method can be used for the qulity contro l and prepara tion o f Wushicha.
Key words: HPLC;　 Chinese patent drug- Wushicha Granule;　 Magnolol and Honokiol
　　厚朴酚与和厚朴酚为午时茶胶囊制剂的有效成分 ,为控制制
剂质量 ,参照有关文献 [1, 2, 3 ]采用反相 HPLC法测定了其中厚朴
酚与和厚朴酚的含量 ,结果重现性好 ,准确度高 ,为午时茶胶囊中
厚朴酚与和厚朴酚质量控制提供了分析手段。
1　仪器与试药
ALLLTECH- 426高效输液泵 , UV- 210紫外检测器 (美国
ALLTECH) , ALLTECH色谱工作站 ;甲醇、乙醇等试剂均为分
析纯 ;午时茶胶囊 (江苏康缘制药有限公司 );厚朴酚与和厚朴酚
(中国药品生物制品检定所 ,供含量测定用 )。
2　实际方法与结果
2. 1　色谱条件 色谱柱为 Alltim e C18 ( Alltech 5μm, 4. 6 mm×
25 mm) ;流动相为甲醇 -水 ( 78∶ 22) ;流速 1. 0 ml /min;检测波
长: 294 nm。 对照品溶液、供试品溶液及厚朴空白溶液色谱峰分
别见图 1、图 2、图 3。
2. 2　方法学考察
2. 2. 1　样品提取条件的选择 选取不同溶剂 (甲醇、 80%乙醇、
60%乙醇 )进行超声提取 30 min。结果以此为根据 60%乙醇提取
时杂质少 ,提取率高。同时还对超声提取时间 ( 15, 30, 45, 60 min)
进行了考察 ,结果以此为根据 60%乙醇超声提取 45 min为宜。
2. 2. 2　线性关系 精密称取厚朴酚与和厚朴酚对照品适量 ,加入
甲醇制成每 1 ml含厚朴酚 0. 10 mg、和厚朴酚 0. 11 mg的混合
溶液。精密吸取 5, 10, 15, 17. 5, 20μl,注入液相色谱仪 ,测定其峰
面积积分值。以进样量为横坐标 ,以峰面积积分值为纵坐标 ,绘制
标准曲线。厚朴酚回归方程为: Y= 118 445. 36+ 195 45. 26X , r=
0. 999 5,进样量在 0. 5～ 2. 0μg范围内线性良好 ;和厚朴酚的回
归方程为 Y= 5 589. 58+ 23 853. 6X , r= 0. 999 9,进样量在 0. 55
～ 2. 2μg范围内线性良好。
1.和厚朴酚　　 2.厚朴酚
图 1　对照品液相色谱图
1.和厚朴酚　　 2.厚朴酚
图 2　供试品液相色谱图
2. 2. 3　精密度试验 精密吸取上述对照品溶液 10μl,注入液相
色谱仪 ,重复进样 6次 ,计算 R SD分别为:厚朴酚为 1. 3% ,和厚
朴酚为 1. 2%。
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时珍国医国药 2003年第 14卷第 3期 L ISHIZHEN MEDICIN E AND M AT ERIA M EDICA RESEARCH 2003 VOL. 14 NO. 3　
2. 2. 4　重复性试验 精密称取样品约 2 g ,按“样品测定”方法制
备供试液样测定 ,结果 RSD 分别为: 厚朴酚 0. 53% ,和厚朴酚
0. 78%。
2. 2. 5　加样回收率试验 精密称取已知含量的样品各 5份 ,分别
加入含厚朴酚与和厚朴酚混合对照品的溶液一定量 ,按“样品测
定”方法测定含量 ,结果见表 1。
2. 2. 6　样品测定 精密称取样品 2 g ,精密加入 60%乙醇 20 ml,
超声提取 45 min,静置 ,滤过 ,弃去初滤液 ,取续滤液 5 ml,用处
60%乙醇稀释并定容至 50 ml量瓶中 ,作为供试品溶液。 精密吸
取对照品溶液 5μl、供试品溶液 10μl,注入液相色谱仪 ,测定 ,按
外标法计算样品中的厚朴酚与和厚朴酚含量之和 ,结果见表 2。
图 3　厚朴空白液相色谱图
3　讨论
试验证明 ,供试品溶液采用超声波提取 ,方法简便 ,回收率
好 ,结果可靠 ,可有效地控制本制剂的质量。
表 1　加样回收率试验
编
号
样品量
m /mg
已知量
m /mg
加入量
m /mg
测得量
m /mg
回收率
(% )
平均回收
率 (% )
R SD
(% )
1 2. 010 4 14. 24 34. 18 　 99. 10
2 2. 100 7 15. 08 35. 09 99. 45
3 2. 030 9 14. 41 20. 12 34. 27 98. 71 99. 82 0. 89
4 2. 021 2 14. 07 34. 21 100. 09
5 1. 998 2 13. 96 34. 20 100. 59
6 1. 946 9 13. 80 34. 12 100. 99
表 2　样品中厚朴酚与和厚朴酚含量
批号 厚朴酚含量 (% )
和厚朴酚含
量 (% )
厚朴酚与和厚
朴酚含量和 (% )
990105 0. 40 0. 15 0. 55
990110 0. 42 0. 15 0. 57
990112 0. 43 0. 14 0. 57
990113 0. 42 0. 16 0. 58
参考文献:
[ 1 ]　陈玉定 ,黄新生 .开胸顺气丸质量控制研究 [ J ].中成药 , 1997, 19
(5): 16-16.
[2 ]　虞　清 ,盛景芳 .厚朴不同炮制品中厚朴酚与和厚朴酚的高效液相
色谱分析 [ J] .中国中药杂志 , 1992, 17( 7): 405-405.
[3 ]　周国平 ,罗跃华 ,章光文 .午时茶胶囊质量标准研究 [ J ].中国中药杂
志 , 1999, 24( 4): 217-217.
制剂与炮制
中药煎药机制备汤剂的操作及体会
张海波
(浙江省象山县中医院　 315700)
关键词: 中药煎药机 ;　汤剂 ;　加水量 ;　浸泡时间
中图分类号: R283. 6　　文献标识码: C　　文章编号: 1008-0805( 2003) 03-0141-01
　　煎药之法 ,历代医家较为重视 ,清代医学家徐灵胎曾说过:
“煎药之法 ,最宜深讲 ,药之效不效 ,全在乎此。”说明中药的煎煮
质量 ,直接影响临床用药疗效。中药煎药机自问世以来 ,以煎出率
高、药液均匀、包装卫生、保质期长、携带和服用方便等优点 ,被越
来越多医院、药店所采用。 我院于 2000-01先后从天津东华国际
贸易有限公司购得中药煎药机 4台 ,中药包装机 2台。截至 2001-
12已煎煮中药 1. 8万余剂。经过两年多的煎煮实践 ,获得了一些
煎煮体会。 现将煎煮方法介绍如下:
1　煎煮设备材料
煎药机 :韩国产 DHJ-D1型 (容量 8 000 m l)、 DHJ-D2型 (容量
20 000 ml)、 DHJ-D3型 (容量 40 000 ml)。
包装机: DH-Ⅰ 型。
塑料包装卷: 400 m /卷 ,韩国进口或国产。
2　煎煮方法
2. 1　煎药机选择 一般 1～ 3剂中药选用 DHJ-D1型 , 4～ 7剂中
药选用 DHJ-D2型 , 8剂以上选用 DHJ-D3型。
2. 2　浸泡 将所煎药剂混合均匀 ,装入以特殊布料制成的煎药
袋 ,置适宜的不锈钢容器内 ,加适量水浸泡 0. 5～ 1 h质地轻的
花、叶、全草类中药浸泡时间可短些 ,质地重的矿石类、贝壳类、块
收稿日期: 2002-07-22;　修订日期: 2002-12-20
根类药浸泡时间可长些。
2. 3　加水量 将浸泡后的药剂放入煎药机内 ,每剂按 340 ml水
加入。 如伍剂中药应加水 1 700 m l。
2. 4　煎煮 加水后 ,关闭煎药机盖均匀拧紧 ,加热时间温度设定
在 40～ 50 min; 110～ 120℃之间 ,视药量多少适当增减时间与温
度。 按动电钮 ,煎药机就开始自动加热煎煮。
2. 5　包装 煎煮完毕 ,开动从煎药机通往包装机内的阀门 ,先将
药汁少量 (约 50 ml)打入包装机内 ,迅速关闭阀门 ,用自来水将
包装机冲洗干净 ,再用开水冲洗并排尽 ,然后开阀将药汁打入包
装机内 ,同时转动煎药机螺杆压榨 ,使药汁尽可能全部打入包装
机内 ,接着开动包装机进行包装 ,弃除第 1袋药汁 ,收集余下的药
汁。 一般 1剂 2袋 ,每袋约 120 ml。
3　煎煮注意
3. 1　 药剂浸泡时间应到位 ,浸泡时间短或未浸泡 ,因煎煮时温
度升高使药材表面糊化 ,内部硬心 ,不利于有效成份煎出。同时加
水量难以控制。
3. 2　 加水量至关重要。 加水量少煎煮后药汁浓缩袋数减少 ;加
水量多则药汁相对较淡 ,药汁袋数增加 ,影响质量并不利于服用。
3. 3　 包装前先将药汁少量打入包装机内排出 ,及弃除第 1袋药
汁 ,目的是将管道中残留的上一剂药汁或水排尽 ,以免它药 (水 )
混入影响药汁质量。
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LISHIZHEN MEDICIN E AND M AT ERIA M EDICA RESEARCH 2003 VOL. 14 NO. 3 时珍国医国药 2003年第 14卷第 3期